專利名稱：一種脫除細粒碳化硅中游離碳的方法
技術領域：
本發明涉及一種去除細粒碳化硅中雜質的凈化方法，特別是涉及一種脫除細粒碳化硅中游離碳的方法。
背景技術：
碳化硅(SiC)是一種重要的人工合成無機非金屬材料，具有高硬度、高耐磨性、耐腐蝕性及良好的高溫強度等特點。在當代C、N、B等非氧化物高技術耐火原料中，碳化硅為應用最廣泛、最經濟的一種。目前我國工業生產的碳化硅分為黑色碳化硅和綠色碳化硅兩種，均為六方晶體，比重為3. 20 3. 25，顯微硬度為觀40 3320kg/mm2。中國是碳化硅的生產大國和出口大國，2009年碳化硅總產量達53. 5萬噸左右，占全球總數的56. 3%，居世界第一 ；2010年，國內僅綠碳化硅產量已超過100萬噸。近年來， 在低碳經濟大潮的帶動下，太陽能光伏產業迅猛發展，作為光伏產業用的材料，碳化硅特別是綠碳化硅的銷售市場異常火爆。碳化硅是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑為原料通過電阻爐高溫冶煉而成。在生產和粉碎加工過程，細粒碳化硅中往往存在較高含量的游離碳(F. C)。粗料碳化硅中F. C 含量一般為2. 0 4. 0%，甚至更高。依據普通碳化硅磨料的國家標準，作為磨料使用的碳化硅微粉產品要求F. <0.70。目前，國內光伏行業用碳化硅微粉磨料新制品的F. 實際控制指標一般多在 0. 12或0. 15以下。本專利申請人江蘇佳宇資源利用股份有限公司所供應的資源再生型碳化硅微粉產品F. 控制指標在0. 60以下。
發明內容
本發明的目的在于為了解決細粒碳化硅中游離碳含量超標的脫除問題，而提出了一種脫除細粒碳化硅中游離碳的方法。本發明的目的是這樣實現的一種脫除細粒碳化硅中游離碳的方法，該方法包括以下步驟(1)浮選在浮選機中依次加入細粒碳化硅砂漿，浮選藥劑；浮選藥劑包括捕獲劑和起泡劑；以輕柴油為捕獲劑，以工業4號油為起泡劑；攪拌調和后，充氣浮選；在1. 0 3.0小時后，移除泡沫層；(2)收集浮選機槽底砂漿，經脫水、干燥而得到細粒碳化硅精制品。本發明所描述方法步驟(1)中輕柴油包括催化裂化輕柴油和直餾輕柴油；細粒碳化硅(粗料)中F. C 2. 5%時，優選催化裂化輕柴油；F. C 2. 5%時，優選直餾輕柴油。本發明所描述方法步驟(1)中浮選藥劑用量為50g 130g/t干細粒碳化硅，其中輕柴油用量為35 100g/t干細粒碳化硅，工業4號油用量為15 35g/t干細粒碳化娃。
本發明所描述方法步驟(1)中移除泡沫層的方式包括機械刮取或從砂漿面溢出。本發明的原理大量研究表明，細粒碳化硅(粗料)中游離碳絕大部分為非晶質形態，質地松軟，自然浮選性較好。考慮到碳化硅粗料的組份特性和F. C含量情況，在浮選工藝中對捕獲劑的捕收性能有較高要求，對其選擇性要求則相對較低，對起泡劑的起泡能力要求較好。本發明選擇輕柴油作為捕獲劑，其組成波動比煤油大，尤其是芳烴含量，如催化裂化輕柴油中芳烴含量比直餾輕柴油高得多；總體上，輕柴油的捕收性能比煤油高，但選擇性不如煤油。輕柴油因其分子量大，所以粘度較高，在水中分散的油珠尺寸大，表面鋪展成油膜的速度慢，但其疏水性強，因此，浮選時作為細粒碳化硅中游離碳的捕收劑比較有利。工業4號油主要原料是合成聚乙烯醇過程中的副產品，來源廣泛，其中含有少量樹脂雜質，價格低，起泡能力較2號油強。同時，該類起泡劑在尾水中很快分解、氧化，失去有害作用。本發明的優點是本發明利用浮選方法脫除細粒碳化硅中的游離碳，可以大幅度降低細粒碳化硅中的F. C含量到0. 12%以下，且工藝實現簡便，在工業生產過程中不會給碳化硅物料引入新的雜質。采用本方法，細粒碳化硅產品中游離碳含量指標的控制可以得到充分保證。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明進一步說明。實施例1 取江蘇佳宇資源利用股份有限公司氣流分級后的GC2000+型細粒碳化硅粗料，經檢測其SiC純度94.5%,粒徑D50值3. 5 μ m，F. C含量2.12%。將400Kg上述GC2000+型細粒碳化硅粗料加入到攪拌罐中，加入離子水300公斤， 攪拌均勻后作為細粒碳化硅砂漿。在SF-0. 70型浮選機中依次加入上述細粒碳化硅砂漿、44g浮選藥劑(其中32g 直餾輕柴油、12g工業4號油)，攪拌調和后，開始充氣浮選，在1. 5小時后，通過機械刮取方式移除泡沫層；收集浮選機槽底砂漿，經脫水、干燥而得到細粒碳化硅精制品。經檢測，其 F. C含量為0. 08%。實施例2 取從河南市場上商購的細粒碳化硅粗料，經檢測其SiC純度97. 6%，粒徑D5tl值 5. 5μπι, F. C 含量 1. 11%。將IOOOKg上述粉塵物料加入到攪拌罐中，加入離子水800公斤，攪拌均勻后作為細粒碳化硅砂漿。在XJ-2. 8型浮選機中依次加入上述細粒碳化硅砂漿、80g浮選藥劑(其中60g催化裂化輕柴油、20g工業4號油)，攪拌調和后，開始充氣浮選，在1. 5小時后，通過機械刮取方式移除泡沫層；收集浮選機槽底砂漿，經脫水、干燥而得到細粒碳化硅精制品。經檢測，其 F. C含量為0. 05%。實施例3 取江蘇佳宇資源利用股份有限公司碳化硅微粉氣流分級工藝的布袋除塵器中粉塵物料，經檢測其SiC純度93.0%,粒徑D50值2. 1 μ m，F. C含量3. 51 %。將200Kg上述粉塵物料加入到攪拌罐中，加入離子水200公斤，攪拌均勻后作為細粒碳化硅砂漿。在SF-0. 37型浮選機中依次加入上述細粒碳化硅砂漿、23g浮選藥劑(其中16g 催化裂化輕柴油、7g工業4號油)，攪拌調和后，開始充氣浮選，在1. 0小時后，通過從砂漿面溢出方式移除泡沫層；收集浮選機槽底砂漿，經脫水、干燥而得到粉塵物料精制品。經檢測，其F. C含量為0. 10%。
權利要求
1.一種脫除細粒碳化硅中游離碳的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)浮選在浮選機中依次加入細粒碳化硅砂漿，浮選藥劑；浮選藥劑包括捕獲劑和起泡劑；以輕柴油為捕獲劑，以工業4號油為起泡劑；攪拌調和后，充氣浮選；在1. 0 3. 0小時后，移除泡沫層；(2)收集浮選機槽底砂漿，經脫水、干燥而得到細粒碳化硅精制品。
2.根據權利要求1所述一種脫除細粒碳化硅中游離碳的方法，其特征在于步驟(1) 中所述輕柴油包括催化裂化輕柴油和直餾輕柴油；細粒碳化硅(粗料)中時，優選催化裂化輕柴油；2. 5%時，優選直餾輕柴油。
3.根據權利要求1所述一種脫除細粒碳化硅中游離碳的方法，其特征在于步驟(1) 中所述浮選藥劑用量為50g 130g/t干細粒碳化硅，其中輕柴油用量為35 100g/t干細粒碳化硅，工業4號油用量為15 35g/t干細粒碳化硅。
4.根據權利要求1所述一種脫除細粒碳化硅中游離碳的方法，其特征在于步驟(1) 中所述移除泡沫層的方式包括機械刮取或從砂漿面溢出。
全文摘要
本發明公開了一種脫除細粒碳化硅中游離碳的方法，該方法利用輕柴油和工業4號油為浮選藥劑，以浮選方法脫除細粒碳化硅中的游離碳，其可以大幅度降低細粒碳化硅中的F.C含量到0.12％以下，且工藝實現簡便，在工業生產過程中不會給碳化硅物料引入新的雜質。采用本方法，細粒碳化硅產品中游離碳含量指標的控制可以得到充分保證。
文檔編號C01B31/36GK102502638SQ201110294558
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月8日 優先權日2011年10月8日
發明者劉來寶 申請人:江蘇佳宇資源利用股份有限公司