專利名稱：一種去除碳化硅微粉中二氧化硅組份的方法
技術領域：
本發明涉及一種去除碳化硅微粉中雜質的凈化方法，特別是涉及一種去除碳化硅微粉中二氧化硅(SiO2)的方法。
背景技術：
碳化硅(SiC)是一種重要的人工合成無機非金屬材料，具有高硬度、高耐磨性、耐腐蝕性及良好的高溫強度等特點。在當代C、N、B等非氧化物高技術耐火原料中，碳化硅為應用最廣泛、最經濟的一種。目前我國工業生產的碳化硅分為黑色碳化硅和綠色碳化硅兩種，均為六方晶體，比重為3. 20 3. 25，顯微硬度為觀40 3320kg/mm2。中國是碳化硅的生產大國和出口大國，2009年碳化硅總產量達53. 5萬噸左右，占全球總數的56. 3%，居世界第一 ；2010年，國內僅綠碳化硅產量已超過100萬噸。近年來， 在低碳經濟大潮的帶動下，太陽能光伏產業迅猛發展，作為光伏產業用的輔材，碳化硅特別是綠碳化硅的銷售市場異常火爆。碳化硅是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑為原料通過電阻爐高溫冶煉而成。在碳化硅微粉新制品的生產和粉碎加工過程，往往會殘留一定的石英砂組份，或者夾帶入一定量的塵土組份。通常的，碳化硅微粉粗料中二氧化硅類雜質含量一般在0. 5 3. 0%之間。基于光伏行業的晶硅切割廢砂漿，進行資源化回收和深加工而得到再生型碳化硅產品，是目前國內資源再生型碳化硅微粉的主要來源。眾所周知，在晶硅切割廢砂漿中一般存在6-10%的硅粉組份(w/w)；由于切割高溫、長時間儲運等因素，其中有約50%的單質硅組份已轉化為二氧化硅形態的氧化物。在資源化回收過程中，上述硅組份(其中50%左右為二氧化硅形態的氧化物)不可避免的會進入到碳化硅微粉的料漿體系中。由于碳化硅微粉中所裹夾的S^2類組份通過傳統的堿洗工藝很難完成去除徹底， 最終會對碳化硅產品的品質造成嚴重影響。因此，HF酸被大量使用到碳化硅微粉的提純工藝中，用以去除殘留的硅組份和二氧化硅組份。由于HF具有強腐蝕性和危險性，這會給工業生產帶來了極大不便和危險。
發明內容
本發明的目的在于為了解決碳化硅微粉中二氧化硅雜質難以去除和去除不干凈的問題，同時避免使用具有強腐蝕性和危險性的HF酸，而提出了一種有效去除碳化硅微粉
中二氧化硅的方法。本發明的目的是這樣實現的一種去除碳化硅微粉中二氧化硅的方法，該方法包括以下步驟(1)熔融凈化將碳化硅微粉粗料中加入固態化學堿，按重量配比每1000份碳化硅微粉粗料，化學堿50 1000份；將物料拌混均勻后，升溫到凈化反應溫度T，使得物料達到熔融狀態，保持溫度，反應0. 5-5. 0小時；冷卻備用；
(2)溶出在攪拌裝置中依次加入熔融凈化后的碳化硅物料、水，按重量配比每 1000份碳化硅物料，水400 3000份；攪拌、壓濾；收集固態物，重復操作2-4次；物料體系烘干處理，得到碳化硅微粉精制品。本發明所描述方法步驟(1)中固態化學堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。本發明所描述方法步驟(1)中凈化反應溫度T大于等于化學堿的熔點溫度；化學堿為氫氧化鈉時，T彡3180C ；化學堿為氫氧化鉀時，T彡380°C。本發明的原理利用高溫狀態下氫氧化納、氫氧化鉀的高反應活性，使得其與碳化硅微粉中殘留的二氧化硅進行充分反應，從而達到凈化除雜的目的。本發明的優點是本發明利用氫氧化納、氫氧化鉀等最普通的化學堿為原料，通過熔融凈化達到去除碳化硅微粉中二氧化硅的目的。由于氫氧化納、氫氧化鉀在高溫熔融狀態與SiO2具有很好的反應活性，對碳化硅微粉殘留量的Si和SiA具有極好的去除效果。 本方法工藝實現簡易，后處理方便，避免了使用HF酸；在工業生產中可以大幅度降低碳化硅微粉中SiA和Si的總含量到0. 以下，可以使得碳化硅微粉產品中二氧化硅、硅的殘留指標控制得到充分保證。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明進一步說明。實施例1 取江蘇佳宇資源利用股份有限公司經過固液分離和化學洗滌一次后的碳化硅微粉粗料，經檢測其SiC純度95. 40%，粒徑D50值7. 5 μ m，Si含量1. 82%,Si02含量1.91%。在400Kg上述碳化硅微粉粗料中加入40Kg固體氫氧化鈉，攪拌均勻后，置于電加熱爐中；升溫到450°C時，物料體系已達到充分熔融狀態，保持體系溫度在450°C，反應1小時后；冷卻備用。在2000L攪拌釜中依次加入上述熔融凈化后的碳化硅物料、600Kg清水；攪拌30 分鐘后，通過壓濾機進行壓濾；收集固體物料，重復操作3次；將物料體系進行烘干，得到碳化硅微粉精制品。經檢測，其Si+Si02S含量為0.072% (其中Si含量0.021%、SiO2含量 0. 051% )。實施例2 取江蘇佳宇資源利用股份有限公司經過旋液分離和化學洗滌兩次后的碳化硅微粉粗料，經檢測其SiC純度97. 45 %，粒徑D50值7. 7 μ m，Si含量0. 62 %、SiO2含量1. 20 %。在400Kg上述碳化硅微粉粗料中加入30Kg固體氫氧化鈉，攪拌均勻后置于電加熱爐中；升溫到450°C時，物料體系已達到充分熔融狀態，保持體系溫度在450°C，反應1小時后；冷卻備用。在2000L攪拌釜中依次加入上述熔融凈化后的碳化硅物料、500Kg清水；攪拌30 分鐘后，通過壓濾機進行壓濾；收集固體物料，重復操作3次；將物料體系進行烘干，得到碳化硅微粉精制品。經檢測，其Si+Si02S含量為0.063% (其中Si含量0.018%、SiO2含量 0. 045% )。實施例3 取從河南市場上商購的一種碳化硅微粉粗料，經檢測其SiC純度97. 38%，粒徑D5tl值 8. Ιμ ，，Si 含量 0. 32%、SiO2 含量 1.85%。將IOOOKg上述碳化硅微粉粗料加入55Kg固體氫氧化鉀，攪拌均勻后置于電加熱爐中；升溫到500°C時，物料體系已達到充分熔融狀態，保持溫度在500°C，反應40分鐘后； 冷卻備用。在3000L攪拌釜中依次加入上述熔融凈化后的碳化硅物料、SOOKg清水；攪拌20 分鐘后，通過壓濾機進行壓濾；收集固體物料，重復操作4次；將物料體系進行烘干，得到碳化硅微粉精制品。經檢測，其Si+Si02S含量為0.061% (其中Si含量0.016%、SiO2含量 0. 050% )。
權利要求
1.一種去除碳化硅微粉中二氧化硅的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)熔融凈化將碳化硅微粉粗料中加入固態化學堿，按重量配比每1000份碳化硅微粉粗料，化學堿50 1000份；將物料拌混均勻后，升溫到凈化反應溫度T，使得物料達到熔融狀態，保持溫度，反應0. 5-5. 0小時；冷卻備用；(2)溶出在攪拌裝置中依次加入熔融凈化后的碳化硅物料、水，按重量配比每1000份碳化硅物料，水400 3000份；攪拌、壓濾；收集固態物，重復操作2-4次；物料體系烘干處理，得到碳化硅微粉精制品。
2.根據權利要求1所述一種去除碳化硅微粉中二氧化硅的方法，其特征在于步驟(1) 中所述固態化學堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。
3.根據權利要求1所述一種去除碳化硅微粉中二氧化硅的方法，其特征在于步驟(1) 中所述凈化反應溫度τ大于等于化學堿的熔點溫度；化學堿為氫氧化鈉時，T ^ 318°C ；化學堿為氫氧化鉀時，T彡380°C。
全文摘要
本發明公開了一種去除碳化硅微粉中二氧化硅(SiO2)的方法。本發明利用氫氧化納、氫氧化鉀等最普通的化學堿為原料，通過熔融凈化達到去除碳化硅微粉中二氧化硅的目的。由于氫氧化納、氫氧化鉀在高溫熔融狀態與SiO2具有很好的反應活性，對碳化硅微粉殘留量的Si和SiO2具有極好的去除效果。本方法工藝實現簡易，后處理方便，在工業生產中可以大幅度降低碳化硅微粉中SiO2和Si的總含量到0.1％以下，可以使得碳化硅微粉產品中二氧化硅、硅的殘留指標控制得到充分保證。
文檔編號C01B31/36GK102502637SQ201110294530
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月8日 優先權日2011年10月8日
發明者劉來寶 申請人:江蘇佳宇資源利用股份有限公司