專利名稱：利用黃磷副產磷鐵渣制備氧化鐵紅和磷酸鈉的方法
技術領域：
本發明涉及利用黃磷副產磷鐵渣制備氧化鐵紅和磷酸鈉的方法。
背景技術：
磷鐵渣是電爐法生產黃磷的一種副產物，每生產1噸黃磷，副產磷鐵渣為100 200 kg(其數量取決于磷礦石和焦炭中鐵的含量)。近年來，我國制磷工業快速發展，據 2008年統計全國黃磷產量達86萬噸，副產磷鐵逾10萬噸。磷鐵渣呈灰色、略有光澤，主要成分為鐵和三價磷化鐵的混合物，分子式一般為FeP、Fe2P，相對密度為5. 6 6. 0 (隨含磷量而變化)，熔點為1165°C和1366°C，常溫下化學性質穩定，不溶于酸，不生銹，無磁性。磷鐵渣一般w(P)為18% ^%，w(Fe)為64% 72%，還含有少量的硅、錳、釩及殘留的碳、 硫等。目前，磷鐵渣僅作為冶金行業煉制特種鋼的合金添加劑和脫氧劑，且用量有限，資源利用率低，附加值不高；其次，也有用純堿(Na2CO3)處理制成Na2HPO4或Na3PO4或高磷肥料等產品，這些技術方法工藝較為復雜，能耗較高，易產生二次污染，經濟效益較低。
發明內容
針對現有技術的不足，本發明提供了一種利用黃磷副產磷鐵渣制備氧化鐵紅和磷酸鈉產品的方法。此方法充分利用了黃磷副產磷鐵渣中的磷元素和鐵元素制備磷酸鈉和氧化鐵紅，該方法具有資源利用率高、投資小，工藝簡單、能耗低、經濟效益高、無二次污染。在本發明中，主要包含以下化學反應
2FeP + 6Na0H + 402 ‘培· > Fe2O3 + Na3PO4 + 3H20 個 4Fe2P + 12Na0H + IlO2 培燒 > 4Fe203 + 4Na3P04 + 6H20 個本發明的主要工藝包括以下步驟
(1)備料將磷鐵渣破碎至60目以下，與固體氫氧化鈉(燒堿)進行混合配料，配料控制磷元素與鈉元素的摩爾比為1 3. 0 3. 6 ；
(2)焙燒在400°C 750°C溫度下焙燒0.5 4. 0h，得到焙燒渣；
(3)浸取和固液分離將步驟(2)得到的焙燒渣浸于冷水或70°C 90°C的熱水中，浸取時間為0. 5 12h，然后固液分離，得到濾餅和濾液；
(4)濾餅洗滌和烘干將步驟(3)得到的濾餅用水進行洗滌，洗滌次數為2 3次，然后將濾餅于(105士2) °C下烘干，得到氧化鐵紅成品；
(5)濾液的處理將步驟(3)得到的濾液和步驟(4)得到的洗液混合得到的磷酸鈉溶液，經蒸發濃縮、結晶、干燥后得到磷酸鈉成品。結晶過程中個產生的母液返回到步驟(3)的浸取過程進行循環再利用。本發明與現有技術相比具有以下特點
(1)本方法能夠充分利用黃磷副產磷鐵渣中的鐵元素和磷元素，資源綜合利用率高，磷元素的回收率接近100%，鐵元素回收率達96%以上，具有良好的經濟效益和環境效益。
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(2)由本方法制備的氧化鐵紅的質量能夠達到GB/T1863-2008的要求，狗203含量高達95%以上。(3)本方法工藝流程簡單，投資小，工藝流程簡單，容易操作，加工成本低，產品附加值高。(4)本方法處理過程無廢氣污染；無廢水排放，工藝廢水能實現零排放；無固體廢棄物產生，固體廢物綜合利用率達100%。
圖1是工藝流程圖。
具體實施例方式實施例1 將黃磷副產磷鐵渣破碎至60目(粒徑250um)以下，稱取IOOg待用；按照磷鐵渣(w (P) =28.0%)和氫氧化鈉(燒堿)(w (Na0H)=98%)的質量比為1:1. 11 (即磷元素與鈉元素的摩爾為1:3.0)進行攪拌混合配料，使之混合均勻；于400°C溫度下焙燒4h，得到焙燒渣；將得到的焙燒渣浸于80°C的水中，浸取時間為4. 0h，然后經固液分離，得到濾餅和濾液；將得到的濾餅進行洗滌(3次)，然后將濾餅于(105士2) °C下烘干，得到氧化鐵紅成品(Fe2O3含量達95. 15%，鐵的回收率為96. 5%);再將濾液和洗液混合得到磷酸鈉溶液，經濃縮蒸發、結晶、干燥后得到磷酸鈉成品(磷元素的回收率達98.洲)，結晶過程中產生的母液返回到浸取過程再利用。實施例2 將黃磷副產磷鐵渣破碎至70目(粒徑210um)以下，稱取IOOg待用；按照磷鐵渣(w (P) =28.0%)和氫氧化鈉(燒堿)(w (NaOH) =98%)的質量比為1:1.33 (即磷元素與鈉元素的摩爾為1 3. 6)配料，并使之混合均勻；于750°C溫度下焙燒0. 5h,然后冷卻至 150°C，得到焙燒渣；將得到的焙燒渣浸于冷水中，浸取時間為0.證，然后固液分離，得到濾餅和濾液；將得到的濾餅用清水進行洗滌(3次)，然后將經洗滌的濾餅于(105士2) °C下烘干，得到氧化鐵紅產品(Fe2O3含量達95. 46%，鐵的回收率為96. 8%);再將浸出過濾液和洗液混合得到的磷酸鈉溶液，經加熱蒸發濃縮、結晶、干燥后得到磷酸鈉成品(磷元素的回收率達96. 9%)，結晶過程中產生的母液返回到浸取過程再利用。實施例3 將黃磷副產磷鐵渣破碎至80目(粒徑180um)以下，稱取IOOg待用；按照磷鐵渣(w (P) =26.0%)和氫氧化鈉(燒堿)(w (NaOH) =95%)的質量比為1:1.22 (即磷元素與鈉元素的摩爾為1 3. 3)配料，并使之攪拌混合均勻；于550°C溫度下焙燒2. Oh,得到焙燒渣；將得到的焙燒渣浸于冷水中，浸取時間為12h，然后經固液分離，得到濾餅和濾液；將得到的濾餅進行洗滌(2次)，濾餅于(105士2) °C下烘干，得到氧化鐵紅成品(Fe2O3含量達 95. 83%，鐵的回收率為95. 2%)；再將過濾液和洗液混合得到的磷酸鈉溶液，經蒸發濃縮、結晶、干燥后得到磷酸鈉產品(磷元素的回收率達95. 7%)，結晶過程中產生的母液返回到浸取過程再利用。
權利要求
1.利用黃磷副產磷鐵渣制備氧化鐵紅和磷酸鈉的方法，其特征在于以黃磷副產磷鐵渣為原料，將磷鐵渣與氫氧化鈉混合配料，經焙燒，水浸，固液分離，濾餅洗滌、烘干后獲得氧化鐵紅產品；濾液經濃縮、結晶、干燥得磷酸鈉產品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于按如下具體步驟進行(1)備料將磷鐵渣破碎至60目以下，與固體氫氧化鈉進行混合配料，配料控制磷元素與鈉元素的摩爾比為1 3. 0 3. 6 ；(2)焙燒在400°C 750°C溫度下焙燒0.5 4. 0h，得到焙燒渣；(3)浸取和固液分離將步驟(2)得到的焙燒渣浸于冷水或70°C 90°C的熱水中，浸取時間為0. 5 12h，然后經固液分離，得到濾餅和濾液；(4)濾餅洗滌和烘干將步驟(3)得到的濾餅用水進行洗滌，洗滌次數為2 3次，然后將濾餅于105士2°C下烘干，得到氧化鐵紅成品；(5)濾液的處理將步驟(3)得到的濾液和步驟(4)得到的洗液混合得到的磷酸鈉溶液，經蒸發濃縮、結晶、干燥后得到磷酸鈉成品，結晶過程中個產生的母液返回到步驟(3)的浸取過程進行循環再利用。
全文摘要
本發明公開了一種利用黃磷副產磷鐵渣制備氧化鐵紅和磷酸鈉的方法，本方法以黃磷副產磷鐵渣為原料，采用磷鐵渣與氫氧化鈉按比例混合、焙燒、水浸的方法，在一定條件下根據氧化鐵紅和磷酸鈉產品質量要求，選定磷鐵渣與氫氧化鈉的摩爾質量比，焙燒溫度，焙燒時間，水浸溫度和水浸時間，經固液分離、洗滌、烘干首先得到氧化鐵紅產品；然后將濾液和洗液的混合溶液，經濃縮、結晶、干燥得到磷酸鈉成品，本方法操作簡便，工藝流程簡單，投資小，資源利用率高，加工成本低，產品附加值高，經濟效益高、無二次污染。
文檔編號C01B25/30GK102424426SQ20111026295
公開日2012年4月25日 申請日期2011年9月7日 優先權日2011年9月7日
發明者陳茂生, 陳錦, 韓子榮 申請人:昆明理工大學