專利名稱：一種高純氮化硼的制備方法
技術領域：
本發明涉及無機化合物制備方法領域，特別涉及一種高純氮化硼的制備方法。
背景技術：
高純氮化硼耐腐蝕，電絕緣性很好，被廣泛應用于半導體的固體摻雜工藝；半導體用高溫材料、儀器中防中子輻射用包裝材料；高溫固體潤滑劑；高溫狀態的特殊電解、電阻材料；壓制成各種形狀；用做高溫、高壓、絕緣、散熱部件。目前的制備方法為熔融并粉碎過的三氧化二硼和尿素混勻，置于瓷坩堝中加熱、 灼燒，制得氮化硼，該種方法生產的氮化硼純度低、產率低、雜質含量高，不能滿足電子工業中高要求產品的需求。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種純度高、雜質含量低，工藝步驟簡單、產率高、高純氮化硼的制備方法。本發明是通過以下技術方案來實現的一種高純氮化硼的制備方法，其步驟為(1)提純尿素將分析純尿素放入蒸發皿中，加入蒸餾水加熱75-85°C，溶樣后，過濾，將濾液倒入蒸發皿中，加熱，濃縮，溫度為180-190°C，濃縮密度控制在18-22Be，停止加熱、冷卻結晶， 得提純的尿素結晶；所述的分析純尿素與蒸餾水的重量比為2:1;(2)提純硼酸 將分析純硼酸放入蒸發皿中，加入蒸餾水加熱65-75°C，溶樣后，過濾，將濾液倒入蒸發皿中，加熱，濃縮，溫度為175-185°C，濃縮密度控制在19-21Be，停止加熱、冷卻結晶， 得提純的硼酸結晶；所述的分析純硼酸與蒸餾水重量比為1 4;(3)合成高純氮化硼將步驟⑴提純的尿素結晶及步驟(2)提純的硼酸結晶，按照重量比為2 1混合，在60-65°C溫度下加熱，開始熔融、呈透明狀；通入氮氣，反應1. 5-2h，再慢慢升高溫度至160-170°C，固化；繼續升溫至320-350°C，揮發2- 后，停止加熱，冷卻，取出，研細粉狀， 裝入石英舟中，舟放在石英管中；在通氮氣情況下，于950-1000°C，煅燒5- 后，在氮氣氣流中冷卻室溫，即得高純氮化硼。而且，所述步驟(1)、(2)中蒸發皿為瓷蒸發皿。而且，所述步驟(3)中提純的尿素結晶與提純的硼酸結晶裝入三頸燒瓶內，且在電爐上加熱。本發明優點及有益效果是
1、本發明高純氮化硼的制備方法采用提純尿素及硼酸，合成高純氮化硼，這種方法能夠得到純度高的氮化硼，制備方法簡單、成本較低、操作容易。2、本發明雜質含量低、純度高、產率高、生產工藝先進、簡單，是一種生產效率較高的高純氮化硼的制備方法。
具體實施例方式以下結合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。實施例1一種高純氮化硼的制備方法，其步驟為(1)提純尿素將IKg分析純尿素放入瓷蒸發皿中，加入蒸餾水500ml，加熱80°C溶樣后，過濾，然后將濾液倒入瓷蒸發皿中，加熱濃縮，溫度185°C，濃縮密度控制在20Be，停止加熱，冷卻結晶得到提純后的尿素結晶備用。(2)提純硼酸將0. 5Kg分析純硼酸放入瓷蒸發皿中，加入蒸餾水2000ml，加熱至65°C，溶樣后， 過濾，然后將濾液倒入瓷蒸發皿中，加熱濃縮，溫度180°C濃縮密度控制在20Be，停止加熱， 冷卻結晶得到提純后的硼酸結晶備用。(1)成高純氮化硼將步驟(1)提純后的尿素500g，及步驟( 提純后的硼酸結晶，250g，裝入三頸燒瓶內，在電爐上加熱至60°C，開始熔融，呈透明狀，通入氮氣，帶走反應液中的水份，時間 1.5h，再緩緩升高溫度至160°C，此時透明體變白，固化；繼續升溫至330°C，此時大量尿素分解氨揮發走；揮發池后，停止加熱，冷卻，取出，研細粉狀，裝入石英舟中，舟放在石英管中；在通氮氣情況下，于950°C灼燒5h，然后在氮氣氣流中冷卻室溫，取出得到高純氮化硼。實施例2一種高純氮化硼的制備方法，其步驟為(1)純尿素將1.2Kg分析純尿素放入瓷蒸發皿中，加入蒸餾水600ml，加熱，75°C，溶解后過濾，然后將濾液倒入瓷蒸發皿中，加熱濃縮，溫度為180°C，濃縮密度控制在22Be，停止加熱，冷卻結晶，得到提純后的尿素結晶；(2)純硼酸將0. 6Kg分析純硼酸放入瓷蒸發皿中，加入蒸餾水MOOml，加熱75°C，溶解后過濾，然后將濾液倒入瓷蒸發皿中，加熱濃縮，溫度175°C，濃縮密度控制在21Be，停止加熱， 冷卻結晶，得到提純后的硼酸結晶；(3)成高純氮化硼將步驟(1)提純后的尿素600g及步驟( 提純后的硼酸結晶300g，裝在三頸燒瓶內，在電爐上加熱65°C，開始熔融，呈透明狀，通入氮氣，帶走反應中的水份，時間2h，再慢慢升高溫度至170°C，此時透明體變白，固化；繼續升溫至320°C，此時大量尿素分解氨揮發出，揮發池后，停止加熱，冷卻，取出，研細粉狀，裝入石英舟中，舟放在石英管中，在通氮氣
4情況下于1000°C灼燒6h，然后在氮氣流中冷卻室溫，取出得到高純氮化硼。
權利要求
1.一種高純氮化硼的制備方法，特征在于制備方法的具體步驟是(1)提純尿素將分析純尿素放入蒸發皿中，加入蒸餾水加熱75-85°C，溶樣后，過濾，將濾液倒入蒸發皿中，加熱，濃縮，溫度為180-190°C，濃縮密度控制在18-22Be，停止加熱、冷卻結晶，得提純的尿素結晶；所述的分析純尿素與蒸餾水的重量比為2:1;(2)提純硼酸將分析純硼酸放入蒸發皿中，加入蒸餾水加熱65-75°C，溶樣后，過濾，將濾液倒入蒸發皿中，加熱，濃縮，溫度為175-185°C，濃縮密度控制在19-21Be，停止加熱、冷卻結晶，得提純的硼酸結晶；所述的分析純硼酸與蒸餾水重量比為1:4;(3)合成高純氮化硼將步驟(1)提純的尿素結晶及步驟(2)提純的硼酸結晶，按照重量比為2 1混合， 在60-65°C溫度下加熱，開始熔融、呈透明狀；通入氮氣，反應1. 5-2h，再慢慢升高溫度至 160-170°C，固化；繼續升溫至320-350°C，揮發2- 后，停止加熱，冷卻，取出，研細粉狀，裝入石英舟中，石英舟放在石英管中；在通氮氣情況下，于950-1000°C，煅燒5- 后，在氮氣氣流中冷卻室溫，即得高純氮化硼。
2.根據權利要求1所述的高純氮化硼的制備方法，其特征在于所述步驟(1)、(2)中蒸發皿為瓷蒸發皿。
3.根據權利要求1所述的高純氮化硼的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中提純的尿素結晶與提純的硼酸結晶裝入三頸燒瓶內，且在電爐上加熱。
全文摘要
本發明涉及一種高純氮化硼的制備方法，其步驟為(1)將分析純尿素放入蒸發皿中，加蒸餾水，溶解過濾，將濾液加熱，濃縮，冷卻結晶，得提純的尿素結晶；(2)將分析純硼酸放入蒸發皿中，加蒸餾水，溶解過濾，將濾液加熱，濃縮，冷卻結晶，得提純的硼酸結晶；(3)將提純的尿素結晶及提純的硼酸結晶，混合，加熱，通入氮氣，升高溫度至160-170℃，固化；繼續升溫，揮發，冷卻，取出，研細粉狀，在通氮氣情況下，煅燒，冷卻，即得高純氮化硼。本發明高純氮化硼的制備方法采用提純尿素及硼酸，合成高純氮化硼，這種方法能夠得到純度高的氮化硼，制備方法簡單、成本較低、操作容易。該種方法能夠得到純度高的氮化硼，制備方法簡單、成本較低、操作容易。
文檔編號C01B21/064GK102303849SQ201110238620
公開日2012年1月4日 申請日期2011年8月19日 優先權日2011年8月19日
發明者胡建華 申請人:天津市化學試劑研究所