專利名稱：一種防結塊六水氯化鍶的生產方法
技術領域：
本發明涉及六水氯化鍶的生產方法，尤其是主要用于液晶玻璃基板的生產所使用的六水氯化鍶。
背景技術：
由于液晶玻璃基板對原料混合均勻度的要求極高，要求所有配方原料具有極好的松散度，以便原料的混合，降低其產品的廢品率。而六水氯化鍶是液晶玻璃基板生產中最重要的原料之一，目前六水氯化鍶的生產工藝主要是通過向六水氯化鍶產品中加入含憎水基團的有機物，包覆在六水氯化鍶晶體的表面，現有技術中類似的防結塊劑種類也比較多，這樣的方法能起到一定的防結塊效果。但是存在如下兩個嚴重的缺陷1、由于所添加的添加劑均含有苯基團等有害成分，在生產過程和使用中，均對環境帶來污染，對人體健康有不利影響；2、防結塊有效時間一般為2-3個月，產品長途運輸或長期儲存的情況下，防結塊劑失效，產品仍然會結塊，不利于液晶玻璃基板的生產使用；3、加入到六水氯化鍶產品中的防結塊劑會進入液晶生產體系中，但對于液晶玻璃基板來說，防結塊劑等有機卻是雜質，這些雜質的引入必然給液晶玻璃基板的品質帶來不良的影響。
發明內容
本發明的目的就是要提供一種具有良好防結塊性能又不含防結塊添加劑的，液晶玻璃基板生產專用的六水氯化鍶的生產方法。本發明的的技術方案是一種防結塊六水氯化鍶的生產方法，步驟包括a、將氯化鍶溶液在低于100°C的溫度下濃縮到38 44波美度；b、對溶液進行冷卻結晶，具體步驟是首先加入晶種，晶種為粒徑小于1毫米的六水氯化鍶晶體，投料比為2kg/m3以上；降溫速度為溶液溫度在48°C前，降溫介質為自然風，降溫速度為2 V /小時；溶液溫度在40 48°C范圍時，降溫介質為25°C的常溫水，降溫速度為1. 2°C /小時；溶液溫度小于40°C，降溫介質為溫度為8°C的冷凍水，降溫速度為 1. 5°C /小時，一直將溶液冷卻到15°C ；C、將達到溫度后的晶漿溶液在攪拌條件下陳化1. 5 3小時；d、將陳化好的晶漿放入自動離心機脫水，然后用冷風干燥得成品。其中的攪拌的轉速要根據攪拌器的尺寸確定，尺寸越大，則線速度越大，那么攪拌速度就可以適當慢些，反之就快些。但是要遵循先慢后快的原則，至于具體的數據則是本領域技術人員根據實際情況無需創造性勞動即可確定的，只要能起到均化物料的作用，其本身也不是本發明的改進點。并且攪拌速度可以通過自動控制系統進行控制，如溶液溫度到了規定溫度范圍即自動通過調整減速機電流降低攪拌速率。發明人經過長期觀察和分析認為氯化鍶結塊的主要原因如下(1)六水氯化鍶結晶水失水溫度較低，其中兩個結晶水在54°C就開始失去，從而造成晶體重結晶而結塊，尤其是在產品的運輸和儲存中因日曬等因素升溫時更容易產生此現象。(2)晶體表面存在附著水，由于晶體溫度和壓力的變化造成晶體重結晶，從而造成結塊。(3)通常狀況下，六水氯化鍶晶體未進行控制結晶時，容易生成細小針狀晶體，比表面積大，晶體與晶體之間容易起搭橋作用，稍受到壓力和溫度變化更容易出現局部溶解，重結晶造成結塊。本發明的技術方案中主要采取以下幾方面措施改進六水氯化鍶的結塊問題 (1)改變晶體本身物理性能，也就是通過控制結晶過程，使晶體形狀為由針狀轉化為顆粒狀，并且晶體大小由通常的0. 2*(1 2)毫米的針狀晶體改變為粒徑大致在1 8毫米大小的顆粒；(2)對產品進行冷風吹干，徹底除去晶體表面的附著水；防止晶體的重結晶。此處要求要冷風干燥也就是為了避免熱風干燥后冷卻的晶體又吸附空氣中的冷凝水。換句話說本發明的技術核心也可以看作是通過改變氯化鍶的結晶過程，改變了六水氯化鍶的晶體結構，由針狀晶體變成了顆粒狀晶體，晶體的大小通過攪拌轉速來控制。雖然顆粒裝晶體在化工產品中很常見，但是顆粒狀的六水氯化鍶晶體還沒被制得，而這樣的粒徑在1 3毫米的顆粒狀六水氯化鍶晶體在抗結塊方面具有突出的優勢，在不需要添加任何防結塊添加劑的情況下可確保6 7個月無結塊現象。不僅具有比使用添加劑更好的抗結塊性而且降低了成本，并且利于液晶玻璃基板的品質提高。也就是本發明改變結晶控制指標，制得的顆粒狀六水氯化鍶晶體在抗結塊性方面具有意料不到的效果。具體來說這樣的六水氯化鍶晶體表面附著水極低并且雜質含量低。經過長達6 個月的堆碼試驗，無結塊現象，經過9個月的堆碼試驗，有少量結塊現象(結塊比例為5 8% )，但用手輕捏就松散。
進一步的改進是所述的步驟b中晶種加入量控制在5kg/m3。通常晶種越多，所得的晶體的粒徑越大，但溶液內的氯化鍶含量有限，所以粒徑也不是無限大的，考慮到晶種的來源和成本問題，晶種加入量在20kg/m3以內，粒徑相應的在1 8毫米。晶種加入量最好的是在2 5kg/m3，配合適當的攪拌轉速，晶體粒徑集中在2 3毫米，極限值在1 4毫米。這樣的粒徑最為合理，經過實驗證實具有最好的防結塊性能。進一步的，所述的步驟d中，離心后的晶體利用振動流化床進行冷風吹干；同時利用冷風將大部分小于1毫米粒徑的細小晶體吹到旋風除塵器進行回收，作為晶種使用。進一步的，所述的步驟a中，氯化鍶溶液濃縮到40波美度。這樣結晶效果最好，在此濃度時，晶體在攪拌下流動性也好，避免晶體碰撞引起晶體變形甚至破碎。當然也不能太稀，增加冷卻結晶的能耗。所述的步驟b、c中，攪拌速度在溫度較高時速度快，溫度較低時速度慢。所述的步驟c中，陳化時間為2小時。這樣既能保證徹底使氯化鍶結晶析出并且逐漸長大，同時能效最節約。
具體實施例方式為使本領域技術人員更詳細的了解本發明的使用方法和技術效果，提供以下實施例和相應的檢測數據。實施例一氯化鍶溶液在95°C下濃縮到38波美度，晶種投料比為2kg/m3 ；冷卻方法按照本發明的要求進行；
晶漿溶液在攪拌條件下陳化1. 5小時；晶漿自動離心脫水，然后灘晾并用冷風干燥得成品1。實施例二氯化鍶溶液在90°C下 濃縮到40波美度，晶種投料比為3kg/m3 ；冷卻方法按照本發明的要求進行；晶漿溶液在攪拌條件下陳化2小時；晶漿自動離心脫水，離心后的晶體利用振動流化床進行冷風吹干得到成品2 ；同時利用冷風將大部分小于1毫米粒徑的細小晶體吹到旋風除塵器進行回收，作為晶種使用。實施例三氯化鍶溶液在95°C下濃縮到40波美度，晶種投料比為4kg/m3 ；冷卻方法按照本發明的要求進行；晶漿溶液在攪拌條件下陳化2. 5小時；晶漿自動離心脫水，離心后的晶體利用振動流化床進行冷風吹干得到成品3 ；同時利用冷風將大部分小于1毫米粒徑的細小晶體吹到旋風除塵器進行回收，作為晶種使用。實施例四氯化鍶溶液在100°C下濃縮到40波美度，晶種投料比為5kg/m3 ；冷卻方法按照本發明的要求進行；晶漿溶液在攪拌條件下陳化2小時；晶漿自動離心脫水，離心后的晶體利用振動流化床進行冷風吹干得到成品4 ；同時利用冷風將大部分小于1毫米粒徑的細小晶體吹到旋風除塵器進行回收，作為晶種使用。實施例五氯化鍶溶液在95°C下濃縮到44波美度，晶種投料比為5kg/m3 ；冷卻方法按照本發明的要求進行；晶漿溶液在攪拌條件下陳化3小時；晶漿自動離心脫水，離心后的晶體利用振動流化床進行冷風吹干得到成品5 ；同時利用冷風將大部分小于1毫米粒徑的細小晶體吹到旋風除塵器進行回收，作為晶種使用。實施例六氯化鍶溶液在95°C下濃縮到42波美度，晶種投料比為4kg/m3 ；冷卻方法按照本發明的要求進行；晶漿溶液在攪拌條件下陳化2小時；晶漿自動離心脫水，離心后的晶體利用振動流化床進行冷風吹干得到成品6 ；同時利用冷風將大部分小于1毫米粒徑的細小晶體吹到旋風除塵器進行回收，作為晶種使用。上述的六組樣品進行堆碼試驗，以結塊率5%以上為檢測截止的標準，試驗記過如表1所示
表一產品堆碼試驗的結果
權利要求
1.一種防結塊六水氯化鍶的生產方法，步驟包括a、將氯化鍶溶液在低于100°C的溫度下濃縮到38 44波美度；b、對溶液進行冷卻結晶，具體步驟是首先加入晶種，晶種為粒徑小于1毫米的六水氯化鍶晶體，投料比為2kg/m3以上；降溫速度為溶液溫度在48°C前，降溫介質為自然風，降溫速度為2°C /小時；溶液溫度在40 48°C范圍時，降溫介質為25°C的常溫水，降溫速度為1. 2V /小時；溶液溫度小于40°C，降溫介質為溫度為8°C的冷凍水，降溫速度為1. 5°C / 小時，一直將溶液冷卻到15°C ；c、將達到溫度后的晶漿溶液在攪拌條件下陳化1.5 3小時；d、將陳化好的晶漿放入自動離心機脫水，然后用冷風干燥得成品。
2.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于所述的步驟b中晶種加入量控制在 5kg/m3。
3.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于所述的步驟d中，離心后的晶體利用振動流化床進行冷風吹干；同時利用冷風將大部分小于1毫米粒徑的細小晶體吹到旋風除塵器進行回收，作為晶種使用。
4.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于所述的步驟a中，氯化鍶溶液濃縮到 40波美度。
5.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于所述的步驟b、c中，攪拌速度在溫度較高時速度快，溫度較低時速度慢。
6.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于所述的步驟c中，陳化時間為2小時。
全文摘要
本發明涉及用于液晶玻璃基板生產所使用的六水氯化鍶的生產方法，步驟包括a、將氯化鍶溶液在低于100℃的溫度下濃縮到38～44波美度；b、對溶液進行冷卻結晶，具體步驟是首先加入晶種，晶種為粒徑小于1毫米的六水氯化鍶晶體，投料比為2kg/m3以上；并控制降溫速度；c、將達到溫度后的晶漿溶液在攪拌條件下陳化1.5～3小時；d、將陳化好的晶漿放入自動離心機脫水，然后用冷風干燥得成品；這樣的六水氯化鍶晶體表面附著水極低并且雜質含量低。經過長達6個月的堆碼試驗，無結塊現象，經過9個月的堆碼試驗，有少量結塊現象(結塊比例為5～8％)，但用手輕捏就松散。
文檔編號C01F11/30GK102303888SQ20111022878
公開日2012年1月4日 申請日期2011年8月10日 優先權日2011年8月10日
發明者王永范 申請人:重慶元和精細化工有限公司