專利名稱：翠綠色磷酸二銨的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種化工生產方法，特別涉及一種磷酸二銨的生產方法。
背景技術：
隨著全國各地大型磷酸二銨裝置的不斷崛起，且綜合實力越做越強。競爭手段更為多樣化，市場環境更為復雜化。隨著國內磷銨生產技術的發展和生產裝置的大型化，國產磷銨肥料不論在總養分上還是在外觀顏色上都有較大提高。其它生產企業的公司為使產品外觀更加好看，采用料漿著色和二次包裹著色技術。云天化國際紅磷分公司產品顏色一直定位為“翠綠”色，隨磷礦資源的不斷枯竭，原料組成變化，產品顏色不能穩定，時常出現 “黃”、“白”、“黑”磷酸二銨產品，生產控制難度較大。國內對磷銨產品顏色研究，主要以濕法磷酸及其所含雜質在氨中和過程中可能發生下列一些反應
(1)H3PO4+nh3=NH4H2PO4
(2)NH4H2P04+NH3+H2S04= (NH4)2ΗΡ04 · NH4H2PO4
(3)H2SiF6+2NH3= (NH4)2SiF6
(4)(Fe, AL) 3(H3O)H8(PO4)6 · 6H20+ NH3 =(Fe1AL)3NH3H8(PO4)6 · 6H20+H20
(5 (Fe, AL) 3 (H3O) H8 (PO4) 6 · 6H20+3Mg (H2PO4) 2+9NH3+H2SiF6=3 (Fe, AL) MgNH4 (HPO4) 2F2+6NH 4H2P04+Si02+5H20
(6)NH4HSO4 · NH4H2P04+NH3= (NH4) 2S04+NH4H2P04
(7)6 (Fe, AL) MgNH4 (HPO4) 2F2+ (NH4) 2SiF6+4 NH3+2H20=6 (Fe, AL) Mg (NH4) 2 (HPO4) 2F2+ SiO2
(8)Mg (H2PO4) 2+NH3=MgHP04+NH4H2P04
(9)(Fe, AL) (NH4) H8 (PO4) 6 · 6H20+2NH3= (Fe, AL) (NH4) H8 (PO4) 6 · 0. 5H20+5. 5H20
(10)NH4H2P04+NH3= (NH4) 2HPO4
(11)MgHPO4+ (NH4) 2HP04+4H20=Mg (NH4) 2 (HPO4)2 · 4H20
(12)Mg(NH4)2 (HPO4)2 · 4H20= MgHPO4 · H20+NH4H2P04+3H20
(13)CaSO4 · 2H20+ 2NH3+ H3PO4= CaHPO4+(NH4) 2S04+2H20
(14)5 CaHPO4+ 2NH3+ H2O=Ca5 (PO4) 30H+NH4 H2PO4
當磷酸被氨中和過程中，上述反應在PH < 2. 5時形成水溶性化合物(反應1 3)和枸溶性復合物(反應4 5) ;PH在4. 5左右時產生鐵、鋁聚合物(反應4 8)，同時析出磷酸二鎂，均屬于枸溶性。進一步氨化到PH > 5. 6則生成磷酸二鈣、磷酸銨鎂和不溶性羥基灰石。因生產過程控制的不同，導致氨與雜質反應后結晶不同，影響產品顏色。隨著磷酸與氨的反應，雜質縮合團將會嚴重破壞磷酸二銨分子間的結合力(即范德華力)，不僅使磷酸二銨顆粒強度下降，更會影響磷酸二銨產品在貯存中外觀顏色變花、變白，廠房粉塵大。國內外磷銨產品生產企業為確保顏色的穩定，諸多采用內著色、外包裹技術。以咖啡色為代表，噸產品著色成本為22元左右。著色劑主要采用一些腐植酸等材料，對農作物并無宜處，屬生產額外增加成本。
以自然顏色為代表的有黃色、綠色、白色等。其受原料組成的影響，產品顏色極不穩定，目前以自然顏色為代表的裝置均有添加部份內著色劑來達到穩定顏色的要求，添加主要為磷酸內、料漿內等，但因內著色劑的加入導致產品已失去本來的自然顏色。
發明內容
本發明的目的旨在于克服現有技術的缺陷，提供一種無須添加著色劑即能較穩定地保持原有的顏色的翠綠色磷酸二銨的生產方法。本發明所述的翠綠色磷酸二銨的生產方法，其生產方法為
A、原料的選擇及存放磷礦入廠后，根據各礦源的P205、Mg0、Ca0的含量進行分堆堆存， P205% 控制在 28. 5-29. 5%,MgO 控制在 0. 8-0. 15%、Ca0/P205 控制在 1. 38-1. 42 之間進行分類堆存，均化混配，使原料中CaCVP2O5的比值穩定。B、穩定酸槽庫存，保證停留時間在7-9小時左右，使磷酸中雜質結晶解析沉降，穩定供酸雜質重量百分比在2、以內。C、將磷酸與氨的中和反應器或管式反應器控制通入氨中和的料漿中和度為 1. 75-1. 80。D、中和后的料漿進入造粒機中再次中和，控制造粒機內氨溢出重量百分比在20% -25% ；
E、熱風干燥，控制烘干設備內的溫度280-300°C、微負壓情況下操作。所述的翠綠色磷酸二銨的生產方法，造粒機出口檔板加高80-110mm，滿足低中和度下的造粒工況。所述的翠綠色磷酸二銨的生產方法，造粒機上的氨化梨化器通過膠管聯接，氨噴口距造粒機筒壁130-170mmmm。所述的翠綠色磷酸二銨的生產方法，熱風爐沉降室內連接有檔塵墻，擋塵墻為一層隔板。所述的翠綠色磷酸二銨的生產方法，干燥熱風尾氣采用JQM型號的袋式除塵器系列氣箱脈沖袋式除塵器取代原有的旋風除塵器。本發明所述的翠綠色磷酸二銨的生產方法，加強了磷礦基礎研究，從原料入手，在保證磷銨內在、外在質量達標的情況下，找出適合磷酸生產的磷礦，提高磷酸生產中對磷礦的適應性，最大限度地解決磷酸生產對磷礦的依賴問題，并確保磷銨產品外觀質量顏色。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步的說明，但不限于實施例。實施例1
本發明所述的翠綠色磷酸二銨的生產方法，其生產方法為
A、原料的選擇及存放磷礦入廠后，根據各礦源的P205、Mg0、Ca0的含量進行分堆堆存， P205% 控制在 28. 5-29. 5%,MgO 控制在 0. 8-0. 15%、Ca0/P205 控制在 1. 38-1. 42 之間進行分類堆存，均化混配，使原料中CaCVP2O5的比值穩定。B、穩定酸槽庫存，保證停留時間在7-9小時左右，使磷酸中雜質結晶解析沉降，穩定供酸雜質重量百分比在1以內。
C、將磷酸與氨的中和反應器或管式反應器控制通入氨中和的料漿中和度為 1. 75-1. 80。D、中和后的料漿進入造粒機中再次中和，控制造粒機內氨溢出重量百分比在20% -25%，造粒機出口處加裝擋板，擋板加高80-110mm，滿足低中和度下的造粒工況，造粒機上的氨化梨化器通過膠管聯接，氨噴口距造粒機筒壁130-170mm ；
E、熱風干燥，控制烘干設備內的溫度280-300°C、微負壓情況下操作，熱風爐沉降室內連接有檔塵墻，擋塵墻為一層隔板，干燥熱風尾氣采用JQM型號的袋式除塵器系列氣箱脈沖袋式除塵器取代原有的旋風除塵器。實施例2
2. 1 通過對磷礦石的采點，進行試用及試驗，分析產品翠綠色源頭影響因素，找出合理的配礦方式，穩定磷礦石供應。2. 2 磷酸生產工序不同，導致磷酸組成不同，分析生產工藝對磷酸質量組份的影響，控制磷酸各裝置生產組織，平衡控制磷酸供酸質量；
2. 3 對磷銨操作參數與顏色關系進行分析，從磷銨生產工序、工藝、指標上進行試驗調節，合理控制磷銨裝置均衡生產，達到操作穩定。確保產品質量顏色統一。3、技術方案
加強磷礦基礎研究，從原料入手，在保證磷銨內在、外在質量達標的情況下，找出適合紅磷分公司磷酸生產的磷礦，提高公司對磷礦的適應性，最大限度地解決磷酸生產對磷礦的依賴問題，確保磷銨產品外觀質量顏色，是實現公司發展戰略的重要手段。基于以上目的，針對云南省磷礦資源進行了大量的研究及試驗，主要從磷礦對磷酸生產、顏色及對磷銨產品顏色等方面進行了研究。通過磷銨生產工序所產生的顏色變化，進行模擬實驗，找出磷銨生產指標對產品顏色影響因素進行研究。3.1磷礦資源模擬生產理論研究的內容
通過模擬二水磷酸生產工藝進行實驗，分析各礦點指標，同時觀察磷酸顏色；用磷酸進行通氨試驗，觀察其對磷銨生產的影響情況。找出適合于紅磷分公司磷酸生產的礦點，指導磷礦的采購工作，確保磷銨內、外在質量達標，為公司的生存與發展奠定基礎。為驗證各磷礦點對磷酸顏色產生的影響，避開磷酸顏色對磷銨所帶來的干擾因素，在不考慮轉化率的同時，實驗中采用熱法磷酸取代濕法磷酸作為回磷酸進行反應。在2000ml燒杯中稱取250g磷礦粉加入140g水，配成含固量在64%左右的磷礦漿， 加入750gl8% P205回磷酸，放入電熱套中加熱，開啟攪拌漿。稱取200g硫酸緩慢加入到燒杯中進行反應，控制反應溫度恒溫至80°C，反應時間為2小時，過濾，觀察稀酸顏色及過濾效果，并記錄。重復兩次，濾液經蒸發濃縮后觀察其顏色變化情況。并將試驗制取的磷酸樣靜置，觀察半成品磷酸顏色的變化情況。3. 1. 1磷礦的全分析結果表一磷礦全分析統計表
權利要求
1.一種翠綠色磷酸二銨的生產方法，其特征在于，它的生產方法為A、原料的選擇及存放磷礦入廠后，根據各礦源的P205、Mg0、Ca0的含量進行分堆堆存， P205% 控制在 28. 5-29. 5%,MgO 控制在 0. 8-0. 15%、Ca0/P205 控制在 1. 38-1. 42 之間進行分類堆存，均化混配，使原料中CaCVP2O5的比值穩定；B、穩定酸槽庫存，保證停留時間在7-9小時左右，使磷酸中雜質結晶解析沉降，穩定供酸雜質重量百分比在21以內；C、將磷酸與氨的中和反應器或管式反應器控制通入氨中和的料漿中和度為 1. 75-1. 80 ；D、中和后的料漿進入造粒機中再次中和，控制造粒機內氨溢出重量百分比在20% -25% ；E、熱風干燥，控制烘干設備內的溫度280-300°C、微負壓情況下操作。
2.根據權利要求1所述的翠綠色磷酸二銨的生產方法，其特征在于，造粒機出口檔板加高80-110mm，滿足低中和度下的造粒工況。
3.根據權利要求1所述的翠綠色磷酸二銨的生產方法，其特征在于，造粒機上的氨化梨化器通過膠管聯接，氨噴口距造粒機筒壁130-170mm。
4.根據權利要求1所述的翠綠色磷酸二銨的生產方法，其特征在于，熱風爐沉降室內連接有檔塵墻，擋塵墻為一層隔板。
5.根據權利要求1所述的翠綠色磷酸二銨的生產方法，其特征在于，干燥熱風尾氣采用JQM型號的袋式除塵器系列氣箱脈沖袋式除塵器取代原有的旋風除塵器。
全文摘要
一種翠綠色磷酸二銨的生產方法涉及一種化工生產方法，特別涉及一種磷酸二銨的生產方法，它的生產方法為A、原料的選擇及存放；B、穩定酸槽庫存，保證停留時間在7-9小時左右，使磷酸中雜質結晶解析沉降，穩定供酸雜質重量百分比在2%以內；C、將磷酸與氨的中和反應器或管式反應器控制通入氨中和的料漿中和度為1.75-1.80；D、中和后的料漿進入造粒機中再次中和，控制造粒機內氨溢出重量百分比在20%-25%；E、熱風干燥，控制烘干設備內的溫度280-300℃、微負壓情況下操作。本發明所述的生產方法無須添加著色劑即能較穩定地保持原有的顏色。
文檔編號C01B25/28GK102311105SQ201110225780
公開日2012年1月11日 申請日期2011年8月8日 優先權日2011年8月8日
發明者何春云, 林高雁, 沈立瑩, 王文, 雷銀貴 申請人:云南云天化國際化工股份有限公司