專利名稱：從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法
技術領域：
本發明涉及一種提取鐵鈦的方法，尤其涉及一種從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法。
背景技術：
目前我國的能源結構仍以煤炭為主，火電廠的年排灰量達億噸以上。利用粉煤灰提取氧化鋁不僅符合資源綜合利用、減少污染物排放的環保要求，而且能減少不可再生資源鋁土礦的需要。低溫銨法從粉煤灰中提取氧化鋁的溶出液中除了硫酸鋁銨以外，還含有硫酸鐵銨，硫酸氧鈦等雜質。現有的生產工藝沒有考慮除去這些雜質，有的直接將含有鐵、鈦等金屬離子的廢液排放，不僅增加了環保壓力，而且浪費了有用資源。
發明內容
本發明針對低溫銨法從粉煤灰中提取氧化鋁的溶出液中除了硫酸鋁銨以外，還含有硫酸鐵銨，硫酸氧鈦等雜質，不僅會增加了環保壓力，而且浪費了有用資源的不足，提供一種從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法。
本發明解決上述技術問題的技術方案如下一種從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，所述氧化鋁溶出液包括硫酸鋁銨、硫酸鐵銨、硫酸氧鈦和硫酸銨，該方法包括以下步驟
步驟1 將溶出液降溫結晶，析出硫酸鋁銨晶體，過濾后得到結晶濾液和硫酸鋁銨晶
體；
步驟2 所述結晶濾液在充分攪拌的條件下，緩慢加入氨水或者通入氨氣，將結晶濾液的PH值調至1.0 2.0，析出TiO(OH)2，停止攪拌，沉降0. 1 30h后進行固液分離，得到 TiO(OH)2沉淀和第一溶液；
步驟3 將所述TiO(OH)2沉淀用水進行洗滌后，得到洗滌后的TiO(OH)2沉淀和第一洗
液；
步驟4 將第一洗液和第一溶液在充分攪拌的條件下，繼續加入氨水或者通入氨氣，將第一溶液的PH值調至2. 8 3. 5，析出Fe (OH) 3，停止攪拌，沉降0. 1 30h后進行固液分離，得到Fe (OH) 3沉淀和第二溶液；
步驟5 將所述Fe (OH) 3沉淀用水進行洗滌后，得到洗滌后的Fe (OH) 3沉淀和第二洗液。在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。進一步，所述步驟2中結晶濾液在充分攪拌的條件下溫度保持在0°C 100°C。進一步，所述步驟2中進行固液分離的方法為沉降法或者過濾法。進一步，所述步驟2中第一溶液的成分包括硫酸鐵銨和硫酸銨。
進一步，所述步驟3中第一洗液的成分包括硫酸鐵銨和硫酸銨。進一步，所述 步驟4中第一洗液和第一溶液在充分攪拌的條件下溫度保持在 0°C 100°C。進一步，所述步驟4中進行固液分離的方法為沉降法或者過濾法。進一步，所述步驟4中第二溶液的成分為硫酸銨。進一步，所述步驟5中第二洗液的成分為硫酸銨。進一步，還包括步驟6:將第二溶液和第二洗液進行蒸發得到硫酸銨用于同粉煤灰配料燒結。本發明的有益效果是本發明提取鐵鈦的方法可以提取溶出液中的鐵和鈦，得到 Ti0(0H)2、Fe(OH)3等，另外一種反應產物為硫酸銨，可以用于同粉煤灰配料燒結，從而實現了粉煤灰的綜合利用，具有明顯的經濟效益，而且實現了污染物零排放。
圖1為本發明從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法的方法流程圖。
具體實施例方式以下結合附圖對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。本發明用于低溫銨法從粉煤灰中提取氧化鋁的溶出液中提取鐵鈦的方法，主要是基于以下化學原理
提鈦TiOSO4+ 2 NH31H2O = TiO(OH)2+ (NH4)2SO4 提鐵NH4Fe (SO4) 2+ 3ΝΗ3·Η20 = Fe (OH) 3+ 2 (NH4) 2S04
如圖1所示，本發明提取鐵鈦的方法的原料為使用低溫銨法從粉煤灰中提取氧化鋁的溶出液，該溶出液中溶質的主要成分為硫酸鋁銨NH4Al (SO4)2、硫酸鐵銨NH4Fe (SO4)2、硫酸氧鈦TiOSO4、硫酸銨(NH4)2SO4等，該方法包括以下步驟
步驟1 將溶出液降溫結晶，析出硫酸鋁銨晶體，過濾后得到結晶濾液和硫酸鋁銨晶體，硫酸鋁銨晶體經提純后，用于生產氧化鋁。步驟2 結晶濾液在充分攪拌的條件下，緩慢加入氨水或者通入氨氣，將結晶濾液的PH值調至1. 0 2. 0，析出TiO(OH)2 ；停止攪拌，沉降0. 1 30h后進行固液分離，得到 TiO(OH)2沉淀和第一溶液。步驟3 將TiO (OH) 2沉淀用水進行洗滌后，得到洗滌后的TiO (OH) 2沉淀和第一洗液，洗滌后的TiO(OH)JX淀可用于生產鈦白粉等化工產品。步驟4 將第一洗液和第一溶液在充分攪拌的條件下，繼續加入氨水或者通入氨氣，將第一溶液的PH值調至2. 8 3. 5，析出Fe (OH) 3 ；停止攪拌，沉降0. 1 30h后進行固液分離，得到Fe (OH) 3沉淀和第二溶液。步驟5 =Fe (OH) 3沉淀用水進行洗滌后，得到洗滌后的Fe (OH) 3沉淀和第二洗液，洗滌后的Fe (OH)3沉淀可用于生產鐵紅等化工產品或者用于冶煉鋼鐵。第二洗液和第二溶液經蒸發可以得到硫酸銨，返回前述步驟用于同粉煤灰配料燒結后制取氧化鋁的溶出液。實施例1
粉煤灰與硫酸銨混合 配料燒結，所得燒結固體進行溶出，溶出液主要成分及各自濃度為205g/l的硫酸鋁銨NH4Al (SO4)2、23g/l的硫酸鐵銨NH4Fe (SO4)2、15g/l的硫酸氧鈦 TiOSO4,130g/l的硫酸銨(NH4)2SO4，將溶出液降溫至30°C，析出硫酸鋁銨晶體。結晶濾液在充分攪拌的條件下，在30°C的溫度下緩慢加入氨水，將pH值調至1. 5，析出TiO(OH)2 ；停止攪拌，沉降2h后進行固液分離，得到TiO(OH)2沉淀和第一溶液。將TiO(OH)2沉淀用水進行洗滌，得到洗滌后的TiO(OH)2沉淀和第一洗液，洗滌后的TiO(OH)2沉淀進行烘干，其中， TiO(OH)2的雜質含量為Fe2O3 0. 12%，Al2O3 0. 04%。將第一洗液和第一溶液在充分攪拌的條件下，在35°C的溫度下繼續加入氨水，將第一溶液的pH值調至3. 0，析出Fe (OH) 3 ；停止攪拌，沉降2h后進行固液分離，得到Fe (OH) 3沉淀和第二溶液。Fe (OH) 3沉淀用水進行洗滌， 得到洗滌后的Fe (OH) 3沉淀和第二洗液，洗滌后的Fe (OH) 3沉淀進行烘干，其中，Fe (OH) 3的雜質含量為TiO2 0. 06%, Al2O3 0. 61%。第二洗液和第二溶液經蒸發得到硫酸銨，用于同粉煤灰配料燒結。實施例2
粉煤灰與硫酸銨混合配料燒結，所得燒結固體進行溶出，溶出液主要成分及各自濃度為245g/l的硫酸鋁銨NH4Al (SO4)2、22g/l的硫酸鐵銨NH4Fe (SO4)2、13g/l的硫酸氧鈦 TiOSO4,160g/l的硫酸銨(NH4)2SO4，將溶出液降溫至27°C，析出硫酸鋁銨晶體。結晶濾液在充分攪拌的條件下，在45°C的溫度下緩慢通入氨氣，將pH值調至1.8，析出TiO(OH)2 ；停止攪拌，沉降4h后進行固液分離，得到TiO(OH)2沉淀和第一溶液。將TiO(OH)2沉淀用水進行洗滌，得到洗滌后的TiO(OH)2沉淀和第一洗液，洗滌后的TiO(OH)2沉淀進行烘干，其中， TiO(OH)2的雜質含量為Fe2O3 0. 09%，Al2O3 0. 05%。將第一洗液和第一溶液在充分攪拌的條件下，在45°C的溫度下繼續通入氨氣，將第一溶液的pH值調至3. 4，析出Fe (OH) 3 ；停止攪拌，沉降5h后進行固液分離，得到Fe (OH) 3沉淀和第二溶液。Fe (OH) 3沉淀用水進行洗滌， 得到洗滌后的Fe (OH) 3沉淀和第二洗液，洗滌后的Fe (OH) 3沉淀烘干，其中，Fe (OH) 3的雜質含量為TiO2 0. 04%, Al2O3 0. 84%。第二洗液和第二溶液經蒸發得到硫酸銨，用于同粉煤灰配料燒結。實施例3
粉煤灰與硫酸銨混合配料燒結，所得燒結固體進行溶出，溶出液主要成分及各自濃度為235g/l的硫酸鋁銨NH4Al (SO4)2、26g/l的硫酸鐵銨NH4Fe (SO4)2、12g/l的硫酸氧鈦 TiOSO4,143g/l的硫酸銨(NH4)2SO4，將溶出液降溫至35°C，析出硫酸鋁銨晶體。結晶濾液在充分攪拌的條件下，在65°C的溫度下緩慢加入氨水，將pH值調至1.7，析出TiO(OH)2 ；停止攪拌，沉降7h后進行固液分離，得到TiO(OH)2沉淀和第一溶液。將TiO(OH)2沉淀用水進行洗滌，得到洗滌后的TiO(OH)2沉淀和第一洗液，洗滌后的TiO(OH)2沉淀進行烘干，其中， TiO(OH)2的雜質含量為Fe2O3 0. 07%，Al2O3 0. 04%。將第一洗液和第一溶液在充分攪拌的條件下，在60°C的溫度下繼續通入氨氣，將第一溶液的pH值調至3. 2，析出Fe (OH) 3 ；停止攪拌，沉降IOh后進行固液分離得到Fe (OH)3沉淀和第二溶液。Fe (OH)3沉淀用水進行洗滌， 得到洗滌后的Fe (OH) 3沉淀和第二洗液，洗滌后的Fe (OH) 3沉淀進行烘干，其中，Fe (OH) 3的雜質含量為TiO2 0. 05%, Al2O3 0. 70%。第二洗液和第二溶液經蒸發得到硫酸銨，用于同粉煤灰配料燒結。
以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，所述氧化鋁溶出液包括硫酸鋁銨、硫酸鐵銨、硫酸氧鈦和硫酸銨，其特征在于，所述方法包括以下步驟步驟1 將溶出液降溫結晶，析出硫酸鋁銨晶體，過濾后得到結晶濾液和硫酸鋁銨晶體；步驟2 所述結晶濾液在充分攪拌的條件下，緩慢加入氨水或者通入氨氣，將結晶濾液的PH值調至1. O 2. 0，析出TiO(OH)2，停止攪拌，沉降0. 1 30h后進行固液分離，得到 TiO(OH)2沉淀和第一溶液；步驟3 將所述TiO(OH)2沉淀用水進行洗滌后，得到洗滌后的TiO(OH)2沉淀和第一洗液；步驟4 將第一洗液和第一溶液在充分攪拌的條件下，繼續加入氨水或者通入氨氣，將第一溶液的PH值調至2. 8 3. 5，析出Fe (OH) 3，停止攪拌，沉降0. 1 30h后進行固液分離，得到Fe (OH) 3沉淀和第二溶液；步驟5 將所述Fe (OH) 3沉淀用水進行洗滌后，得到洗滌后的Fe (OH) 3沉淀和第二洗液。
2.根據權利要求1所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，其特征在于，所述步驟2中結晶濾液在充分攪拌的條件下溫度保持在0°C 100°C。
3.根據權利要求1所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，其特征在于，所述步驟2中進行固液分離的方法為沉降法或者過濾法。
4.根據權利要求1所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，其特征在于，所述步驟2中第一溶液的成分包括硫酸鐵銨和硫酸銨。
5.根據權利要求1所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，其特征在于，所述步驟3中第一洗液的成分包括硫酸鐵銨和硫酸銨。
6.根據權利要求1所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法， 其特征在于，所述步驟4中第一洗液和第一溶液在充分攪拌的條件下溫度保持在0°C 100°C。
7.根據權利要求1所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，其特征在于，所述步驟4中進行固液分離的方法為沉降法或者過濾法。
8.根據權利要求1所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，其特征在于，所述步驟4中第二溶液的成分為硫酸銨。
9.根據權利要求1所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，其特征在于，所述步驟5中第二洗液的成分為硫酸銨。
10.根據權利要求1至9任一所述的從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法，其特征在于，還包括步驟6 將第二溶液和第二洗液進行蒸發得到硫酸銨用于同粉煤灰配料燒結。
全文摘要
本發明涉及一種從使用低溫銨法提取的氧化鋁溶出液中提取鐵鈦的方法。該方法包括將溶出液降溫結晶析出硫酸鋁銨晶體，過濾后得到結晶濾液和硫酸鋁銨晶體；結晶濾液在充分攪拌的條件下，緩慢加入氨水或者通入氨氣析出TiO(OH)2，停止攪拌沉降后進行固液分離；將TiO(OH)2沉淀用水進行洗滌；將第一洗液和第一溶液在充分攪拌的條件下，繼續加入氨水或者通入氨氣析出Fe(OH)3，停止攪拌沉降后進行固液分離；將Fe(OH)3沉淀用水進行洗滌。本發明提取鐵鈦的方法可以提取溶出液中的鐵和鈦，另外一種反應產物為硫酸銨，可以用于同粉煤灰配料燒結，從而實現了粉煤灰的綜合利用，具有明顯的經濟效益，而且實現了污染物零排放。
文檔編號C01G49/02GK102351251SQ201110208730
公開日2012年2月15日 申請日期2011年7月25日 優先權日2011年7月25日
發明者張開元 申請人:北京世紀地和科技有限公司