專利名稱：利用黃磷生產磷化鋁同時回收副產品的工藝方法
技術領域：
本發明涉及高效農藥熏蒸殺蟲劑生產領域，特別是一種利用黃磷、鋁粉為原料貧氧生產化學農藥磷化鋁原藥的方法，即利用黃磷生產磷化鋁同時回收副產品(黃磷、五氧化二磷、磷酸)的工藝方法。
背景技術：
目前，國內外只能以赤磷、鋁粉為原料生產化學農藥磷化鋁原藥，其工藝方法一般為將赤磷、鋁粉混合后，裝入一個桶體燃制罐內，然后在隧道窯內或燃制架上點火反應，燃制成磷化鋁，該反應產生的大量含磷化合物煙氣不能分離回收，需全部用水噴淋吸收成無工業價值的稀磷酸鹽液體。然而，上述現有的生產磷化鋁原藥的工藝方法不僅勞動生產率低、投資及設備規模大、原材料利用率低、生產成本高，而且生產過程中產生的含磷化合物煙氣泄漏嚴重，生產環境煙塵大、環境污染嚴重。目前急需一種新的生產磷化鋁原藥的工藝方法，解決現有生產磷化鋁原藥工藝方法存在的上述問題。
發明內容
本發明的目的是為了提供一種利用黃磷生產磷化鋁同時回收副產品(黃磷、五氧化二磷、磷酸)的工藝方法，從根本上解決現有生產磷化鋁原藥的工藝方法勞動生產率低、 投資及設備規模大、原材料利用率低、生產成本高、含磷化合物煙氣泄漏嚴重、生產環境煙塵大、環境污染嚴重等問題。本發明的技術方案是該利用黃磷生產磷化鋁同時回收副產品的工藝方法，其技術要點是包括如下工藝步驟
第一步，利用惰性氣體填充入攪拌混合器，置換出攪拌混合器內的空氣，控制攪拌混合器連續充惰性氣體，保持溫度> 44.4°C < 287°C條件；
第二步，將黃磷加熱到44. 40C以上，最佳溫度50°C 60°C，然后在第一步所述條件下將鋁粉和黃磷按1 :>1. 05重量比例加進攪拌混合器，攪拌混合時間> 20分鐘，至攪拌均勻；
第三步，將攪拌均勻的磷、鋁混合料在惰性氣體保護的條件下加入到燒制周轉罐內； 第四步，將燒制周轉罐移至貧氧反應爐內，且在貧氧反應爐內點燃磷、鋁混合料，控制貧氧反應爐內壓力保持在<-0. 25Kpa,同時按反應物磷與氧反應生成五氧化二磷P2O5所需氧量的10%以下，控制空氣的輸入量，在貧氧狀態下進行Al +P-AlP的反應，反應溫度達 800°C以上后，把燒制周轉罐移至富氧反應爐，待反應完全終止后，將反應產物磷化鋁放入 AlP粉碎物料儲罐，完成磷化鋁原藥的生產過程；
第五步，將第四步控制貧氧反應，減少了大量氧磷化合物的磷蒸汽輸入冷凝分離器，控制冷凝溫度287°C以下，分離出的黃磷進入黃磷回收罐，完成對副產黃磷的回收；第六步，將第五步經冷凝分離器分離出的未凝氣體輸入富氧反應爐中，進行4P + 502 —2P205反應，反應中控制富氧反應爐內壓力< -0. 5Kpa，氣體滯留時間> 2秒，以進入富氧反應爐的磷質量計算，按4P + 205 — 2P205反應所需的氧量的1. 5倍以上，控制進入富氧反應爐的空氣流量，生成的含五氧化二磷的氣體輸入固氣分離器，分離出的五氧化二磷進入 P2O5儲罐，完成對五氧化二磷的回收；
第七步，將經固氣分離器分離出的氣體和系統中的稀磷酸同時輸入濕法分離器，氣體中殘存的五氧化二磷P2O5在濕法分離器中進行P205+3H20 — 2H3P04反應，反應后的磷酸存入磷酸儲罐，完成對磷酸的回收。在第一步工藝步驟中，控制攪拌混合器連續充惰性氣體的過程中，保持最佳溫度在 50°C 60°C。在第二步工藝步驟中，將黃磷加熱到最佳溫度50°C 60°C后，將鋁粉和黃磷加進攪拌混合器。本工藝采用的惰性氣體可為二氧化碳或氮氣或氬氣等，最佳為氮氣。在第二步工藝步驟將鋁粉和黃磷攪拌過程中，利用除塵器分離由攪拌造成的粉
/K土。由第六步工藝步驟回收的五氧化二磷可作為商品出售，或按市場需要輸入濕法吸收器，生產高濃度磷酸。本發明的優點及積極的技術效果是本發明將黃磷、鋁粉混合后送入貧氧反應爐、 富氧反應爐反應，制成磷化鋁原藥，反應產生的氣體經冷凝、分離、濕法吸收，分別回收副產黃磷、五氧化二磷、磷酸的磷化鋁原藥生產工藝。本發明以較低價格的黃磷代替了高耗能、 高價格的赤磷，采用黃磷、鋁粉在惰性氣體保護下攪拌混合后反應生產磷化鋁A1P，并回收副產黃磷、五氧化二磷、磷酸，可提高原料的利用率和磷化鋁AlP原藥含量，降低磷化鋁AlP 生產成本。由于采取貧氧反應、富氧反應的新工藝，不僅縮小了磷蒸氣處理設備和投資的規模，同時徹底解決了磷化物煙塵的污染問題，進而達到低碳環保的目的。
下面將結合附圖對本發明作進一步說明 圖1是本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式根據圖1對本發明作詳細描述。本發明是利用黃磷生產磷化鋁同時回收副產品 (黃磷、五氧化二磷、磷酸)的工藝方法，其具體工藝步驟如下
第一步，利用惰性氣體填充入攪拌混合器，置換出攪拌混合器內的空氣，控制攪拌混合器連續充惰性氣體，保持溫度> 44.4°C < 287°C條件，最佳溫度50°C 60°C。其中惰性氣體為二氧化碳、氮氣、氬氣等、最佳為氮氣。第二步，將黃磷加熱到44. 4°C以上，最佳溫度50°C 60°C，然后在第一步所述條件下將鋁粉和黃磷按ι :>1. 05重量比例加進攪拌混合器，攪拌混合時間> 20分鐘，至攪拌均勻。在攪拌過程中，利用除塵器分離由攪拌造成的粉塵。第三步，將攪拌均勻的磷、鋁混合料在惰性氣體保護的條件下加入到燒制周轉罐內。第四步，將燒制周轉罐移至貧氧反應爐內，且在貧氧反應爐內點燃磷、鋁混合料， 控制貧氧反應爐內壓力保持在<-0. 25Kpa,同時按反應物磷與氧反應生成五氧化二磷P2O5 所需氧量的10%以下，控制空氣的輸入量，在貧氧狀態下進行Al +P-AlP的反應，反應溫度達800°C以上后，把燒制周轉罐移至富氧反應爐，待反應完全終止后，將反應產物磷化鋁放入AlP粉碎物料儲罐，為磷化鋁AlP制劑加工備用。以上四步完成了磷化鋁的生產過程。第五步，將第四步控制貧氧反應，減少了大量氧磷化合物的磷蒸汽輸入冷凝分離器，控制冷凝溫度287°C以下，分離出的黃磷進入黃磷回收罐，完成對副產黃磷的回收。第六步，將第五步經冷凝分離器分離出的未凝氣體輸入富氧反應爐中，進行4P + 502 — 2P205反應，反應中控制富氧反應爐內壓力< -0. 5Kpa，氣體滯留時間> 2秒，以進入富氧反應爐的磷質量計算，按4P + 205 — 2P205反應所需的氧量的1. 5倍以上，控制進入富氧反應爐的空氣流量，生成的含五氧化二磷的氣體輸入固氣分離器，分離出的五氧化二磷進入I32O5儲罐，完成對五氧化二磷的回收。回收后五氧化二磷可作為商品出售，或按市場需要輸入濕法吸收器，生產高濃度磷酸。第七步，將經固氣分離器分離出的氣體和系統中的稀磷酸同時輸入濕法分離器， 氣體中殘存的P2O5在濕法分離器中進行P205+3H20 — 2H3P04反應，反應后的磷酸存入磷酸儲罐，作為商品銷售，完成對磷酸的回收。本發明所述工藝方法同樣適用于利用赤磷生產磷化鋁，其工藝步驟不變。
權利要求
1.一種利用黃磷生產磷化鋁同時回收副產品的工藝方法，其特征在于包括如下工藝步驟第一步，利用惰性氣體填充入攪拌混合器，置換出攪拌混合器內的空氣，控制攪拌混合器連續充惰性氣體，保持溫度> 44.4°C < 287°C條件；第二步，將黃磷加熱到44. 40C以上，最佳溫度50°C 60°C，然后在第一步所述條件下將鋁粉和黃磷按1 :>1. 05重量比例加進攪拌混合器，攪拌混合時間> 20分鐘，至攪拌均勻；第三步，將攪拌均勻的磷、鋁混合料在惰性氣體保護的條件下加入到燒制周轉罐內；第四步，將燒制周轉罐移至貧氧反應爐內，且在貧氧反應爐內點燃磷、鋁混合料，控制貧氧反應爐內壓力保持在<-0. 25Kpa,同時按反應物磷與氧反應生成五氧化二磷I32O5所需氧量的10%以下，控制空氣的輸入量，在貧氧狀態下進行Al +P-AlP的反應，反應溫度達 800°C以上后，把燒制周轉罐移至富氧反應爐，待反應完全終止后，將反應產物磷化鋁放入 AlP粉碎物料儲罐，完成磷化鋁的生產過程；第五步，將第四步控制貧氧反應，減少了大量氧磷化合物的磷蒸汽輸入冷凝分離器，控制冷凝溫度287°C以下，分離出的黃磷進入黃磷回收罐，完成對副產黃磷的回收；第六步，將第五步經冷凝分離器分離出的未凝氣體輸入富氧反應爐中，進行4P + 502 —2P205反應，反應中控制富氧反應爐內壓力< -0. 5Kpa，氣體滯留時間> 2秒，以進入富氧反應爐的磷質量計算，按4P + 205 — 2P205反應所需的氧量的1. 5倍以上，控制進入富氧反應爐的空氣流量，生成的含五氧化二磷的氣體輸入固氣分離器，分離出的五氧化二磷進入 P2O5儲罐，完成對五氧化二磷的回收；第七步，將經固氣分離器分離出的氣體和系統中的稀磷酸同時輸入濕法分離器，氣體中殘存的五氧化二磷P2O5在濕法分離器中進行P205+3H20 — 2H3P04反應，反應后的磷酸存入磷酸儲罐，完成對磷酸的回收。
2.根據權利要求1所述的利用黃磷生產磷化鋁同時回收副產品的工藝方法，其特征在于在第一步工藝步驟中，控制攪拌混合器連續充惰性氣體的過程中，保持最佳溫度在 50 60 。
3.根據權利要求1所述的利用黃磷生產磷化鋁同時回收副產品的工藝方法，其特征在于在第二步工藝步驟中，將黃磷加熱到最佳溫度50°C 60°C后，將鋁粉和黃磷加進攪拌混合器。
4.根據權利要求1所述的利用黃磷生產磷化鋁同時回收副產品的工藝方法，其特征在于本工藝采用的惰性氣體可為二氧化碳或氮氣或氬氣，最佳為氮氣。
5.根據權利要求1所述的利用黃磷生產磷化鋁同時回收副產品的工藝方法，其特征在于在第二步工藝步驟將鋁粉和黃磷攪拌過程中，利用除塵器分離由攪拌造成的粉塵。
6.根據權利要求1所述的利用黃磷生產磷化鋁同時回收副產品的工藝方法，其特征在于由第六步工藝步驟回收的五氧化二磷可作為商品出售，或按市場需要輸入濕法吸收器， 生產高濃度磷酸。
7.根據權利要求1所述的利用黃磷生產磷化鋁同時回收副產品的工藝方法，其特征在于本發明利用黃磷生產磷化鋁原藥的工藝也適用利用赤磷生產磷化鋁。
全文摘要
一種利用黃磷生產磷化鋁同時回收副產品的工藝方法，其從根本上解決現有生產磷化鋁原藥的工藝方法勞動生產率低、投資及設備規模大、原材料利用率低、生產成本高、含磷化合物煙氣泄漏嚴重、生產環境煙塵大、環境污染嚴重等問題。本發明是將黃磷、鋁粉攪拌混合后送入貧氧反應爐、富氧反應爐反應，制成磷化鋁原藥，反應產生的氣體經冷凝、分離、濕法吸收，分別回收副產黃磷、五氧化二磷、磷酸的磷化鋁原藥的生產工藝，屬于高效農藥熏蒸殺蟲劑領域。
文檔編號C01B25/027GK102351158SQ20111019688
公開日2012年2月15日 申請日期2011年7月14日 優先權日2011年7月14日
發明者馬文忠 申請人:馬文忠