專利名稱：一種硝酸鉀的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種硝酸鉀的制備方法，屬無機化工技術領域。
背景技術：
硝酸鉀是一種雙元(含氮13. 85%，氧化鉀46. 58%)無氯復合肥料，特別適用于煙草、西紅柿、柑桔、葡萄等忌氯作物。生產硝酸鉀的現有技術主要有以氯化鉀和硝酸鈉或硝酸銨為原料的復分解法；有以氯化鉀和硝酸銨或硝酸為原料的離子交換法；有以氯化鉀和硝酸為原料的溶劑萃取法(簡稱Haifa方法)。這幾種方法的方法原理、主要優缺點比較如下表
發明內容
本發明所要解決定的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種工藝流程更為巧秒合理、循環負荷小、能耗低的硝酸鉀的制備方法。本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種硝酸鉀的制備方法，其特點是，其步驟如下
(1)反應原料氯化鉀和硝酸按摩爾比1.03-1.12 0. 82-1. 15投入反應容器中，加入適量的水，在45-55°C下溶解后，冷卻至5-10°C進行冷卻結晶，然后投入離心機內加適量的淋洗水進行分離，制得硝酸鉀和含氯化氫的母液M1;干燥得硝酸鉀產品；
(2)萃取用摩爾比為1.0-1.39:1.0-1. 1的三辛烷基叔胺Ii3N與母液M1在常溫下進行萃取反應，R=C8,,反應溫度45-60°C (優選50-55°C);將母液M1中的鹽酸萃取出來，制得有機相三辛烷基叔胺鹽酸鹽和無機相母液M2 ；靜止分層分離，有機相進入下一步反萃作業；
(3)反萃用摩爾比為0.90-1. 1 1. 0-1. 39的氨水或者充氨母液與有機相三辛烷基叔胺鹽酸鹽反應，反應溫度45-60°C (優選50-55°C );生成含有氯化銨溶液的無機相母液M3和有機相三辛烷基叔胺&N，將生成物靜止分層，母液M3冷卻至18°C以下(優選10-15°C )進行結晶，離心分離后制得氯化氨產品和氯化氨離心母液，有機相三辛烷基叔胺R3N循環到步驟 (2)的萃取作業中使用；
(4)蒸發濃縮將40-50%體積的氯化銨離心母液進行充氨處理，制得質量濃度為8-10% 的充氨母液，循環進入步驟(3)的反萃作業；剩余體積的氯化銨離心母液經100°C以上的蒸發濃縮制得熱母液M4返回進入冷卻結晶。以上所述的一種硝酸鉀的制備方法的步驟(1)中，可以將母液禮作原料加入反應容器中循環作業。反應步的反應方程式為
KCl + HNO3 +M2 ==KN03 +HCl (M1)。在反應步驟，發明人從氯化鉀和硝酸鉀在不同溫度下的溶解度驚奇地發現，在同一溶液中，當溫度為45-50°C時，硝酸鉀的溶解度約為氯化鉀的二倍；而當溫度為5-10°C 時，硝酸鉀的溶解度約為氯化鉀的1/2。利用這一特性，在45-55°C時將一定量的氯化鉀溶解于硝酸溶液中，繼而冷卻至5-10°C，即有大部分的硝酸鉀結晶出來。鉀離子作業收率可達到65%，而溶液中的氯化鉀因不飽和而不會結晶出來，從而分離得到硝酸鉀產品和含鹽酸及未完全反應硝酸的母液M1。 硝酸鉀和氯化鉀在不同溫度下的溶解度見下表(硝酸鉀/氯化鉀與水的質量比為 1 :100)。
硝酸鉀和氯化鉀在不同溫度下的溶解度表
權利要求
1.一種硝酸鉀的制備方法，其特征在于，其步驟如下(1)反應原料氯化鉀和硝酸按摩爾比1.03-1.12 0. 82-1. 15投入反應容器中，加入適量的水，在45-55°C下溶解后，冷卻至5-10°C進行冷卻結晶，然后投入離心機內加適量的淋洗水進行分離，制得硝酸鉀和含氯化氫的母液M1;干燥得硝酸鉀產品；(2)萃取用摩爾比為1.0-1.39:1.0-1. 1的三辛烷基叔胺Ii3N與母液M1在常溫下進行萃取反應，R=C8,，反應溫度45-60°C ；將母液M1中的鹽酸萃取出來，制得有機相三辛烷基叔胺鹽酸鹽和無機相母液M2 ；靜止分層分離，有機相進入下一步反萃作業；(3)反萃用摩爾比為0.90-1. 1 1. 0-1. 39的氨水或者充氨母液與有機相三辛烷基叔胺鹽酸鹽反應，反應溫度45-60°C ；生成含有氯化銨溶液的無機相母液M3和有機相三辛烷基叔胺R3N,將生成物靜止分層，母液M3冷卻至18°C以下進行結晶，離心分離后制得氯化氨產品和氯化氨離心母液，有機相三辛烷基叔胺I^3N循環到步驟(2)的萃取作業中使用；(4)蒸發濃縮將40-50%體積的氯化銨離心母液進行充氨處理，制得質量濃度為8-10% 的充氨母液，循環進入步驟(3)的反萃作業；剩余體積的氯化銨離心母液經100°C以上的蒸發濃縮制得熱母液M4返回進入冷卻結晶。
2.根據權利要求1所述的一種硝酸鉀的制備方法，其特征在于步驟(1)中，將母液M2 作原料加入反應容器中循環作業。
全文摘要
本發明是一種硝酸鉀的制備方法，其特征在于，先將氯化鉀和硝酸投入反應容器中，加入水，在45-55℃下溶解后，冷卻至5-10℃進行冷卻結晶，然后離心分離，制得硝酸鉀和含氯化氫的母液M1，干燥得硝酸鉀產品；用三辛烷基叔胺與母液M1進行萃取，將鹽酸萃取出來，制得三辛烷基叔胺鹽酸鹽和母液M2；分層分離，有機相與氨水或者充氨母液進行反萃反應，生成母液M3和三辛烷基叔胺，母液M3冷卻結晶分離得氯化氨產品。本發明方法流程簡單，巧妙，它用有機叔銨為萃取劑，用氨使萃取劑得到再生并生成農用氯化銨副產品，方法中的母液常溫萃取，循環負荷小，能耗低，三辛烷基叔胺循環使用，無廢料排放；生產成本低，適合推廣應用。
文檔編號C01D9/04GK102267706SQ20111019638
公開日2011年12月7日 申請日期2011年7月14日 優先權日2011年7月14日
發明者楊小芹, 蔣泉偉 申請人:中藍連海設計研究院