專利名稱：一種結構導向劑輔助微波輻射法合成鉬酸鋅納米片的方法
一種結構導向劑輔助微波輻射法合成鉬酸鋅納米片的方法技術領域：
本發明屬于納米功能材料合成領域，特別是一種結構導向劑輔助微波輻射法合成鉬酸鋅納米片的方法。本發明專利中，通過調控實驗結構導向劑的種類及用量，可選擇性地制備不同厚度和尺寸的鉬酸鋅納米片材料。背景技術：
鉬酸鋅納米材料因具有特殊的晶體結構以及區別于傳統體相材料的納米效應、量子效應及表面效應等特性，成為一種可廣泛應用于電磁材料、阻燃防銹、航空航天、能源儲存與轉化等領域的功能材料。近年來，鉬酸鹽納米材料的制備逐漸起了人們極大的興趣，對其研究也已進入新階段，涌現一批科研進展(如Υ· Chen, Y. S. Wang, D. Q. Chen, F. Bao, J. Phys. Chem. B. 2005， 109，794 J. Q. Yu, A. Kudo, Chem. Lett. 2005，34，1528.)。現有制備該種材料的制備方法主要有高溫固相法、沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法等(如M. Grzywa, W. Lasocha, W. Surga, J. Solid State Chem. 2007，180，1590 ；L. Y. Zhou, J. S. Wei, F. Z. Gong, J. L. Huang, L. H. Yi, J. Solid State Chem. 2008,181，1337.)，但就鉬酸鋅高效可控合成研究還有很大的提升空間，尤其是設計合成尺寸均勻、形貌規整的鉬酸鋅二維納米片結構的文獻報道較少。因此， 本發明專利針對上述技術問題提供一種結構導向劑輔助微波輻射法合成鉬酸鋅納米片的方法，此發明為鉬酸鋅材料二維形貌結構控制及性能提升提供必要的理論基礎和實踐經驗。本發明采用結構導向劑輔助微波輻射法合成金屬鉬酸鋅納米片，實驗過程中，通過調整微波輻射關鍵工藝參數，實現目標產物微觀結構的成核及生長的過程控制。該方法具有反應體系無溫度滯后現象、工藝簡單、能耗小、材料形貌易于調控等優點；更為特別的是微波輔助條件提供獨特的加熱方式，能夠極大提高反應速率、縮短反應時間、利于制備比表面積高、尺寸均勻的目標產物，為此功能材料的批量合成及應用開辟了新途徑。
發明內容本專利的發明內容在于提供一種結構導向劑輔助微波輻射法合成鉬酸鋅納米片的方法；其特點是通過調控結構導向劑的種類和用量，可制備出不微觀結構的鉬酸鋅納米片材料。本發明的技術方案一種結構導向劑輔助微波輻射法合成鉬酸鋅納米片的方法，以硝酸鋅和鉬酸銨為原料，采用乙二胺四乙酸、十二烷基苯磺酸鈉中的任意一種為結構導向劑，蒸餾水為溶劑，其技術方案為第一、在室溫下，稱量一定質量的硝酸鋅固體與結構導向劑混合后，加入到反應容器中，添加一定體積的蒸餾水，然后強烈攪拌15分鐘制均一溶液；第二、按照鉬酸銨中的鉬元素與硝酸鋅的鋅元素的摩爾數比值為1 1，稱量鉬酸銨固體，加入一定體積的蒸餾水至完全溶解，配制透明溶液，再將所得鉬酸銨溶液加入到硝酸鋅溶液中，強烈攪拌5分鐘；第三、將第二步所得反應前驅體混合溶液置于微波輻射反應器中反應30分鐘；第四、待第三步反應結束后，將所得目標產物用蒸餾水、乙醇洗滌2 5次、80°C干燥M小時，即可制備出形貌規整的鉬酸鋅納米片材料。所述一定質量的硝酸鋅添加一定體積的蒸餾水后的摩爾濃度為0. 23mol/L。
所述結構導向劑的摩爾濃度數與鋅離子的摩爾濃度為1 10。所述微波輻射反應器是帶有回流冷凝系統的反應裝置，反應體系在整個過程為常壓。所述鉬酸鋅納米片特征在于厚度為30 120納米、尺寸為0. 5 3微米。所述鉬酸鋅納米片可廣泛應用于光致發光、電磁材料、催化降解、能源存儲與轉化等重要領域，其具有光明的市場應用前景，且可為相關領域的發展提供必要的理論基礎和實踐經驗。本發明的優點及效果本發明專利具有以下優點和有益效果1、乙二胺四乙酸和十二烷基苯磺酸鈉中的任意一種為結構導向劑，通過調整結構導向劑種類及用量，可在微觀尺度上對目標產物的形貌進行有效調控，從而得到尺寸均勻、形貌規整的二維納米材料；2、微波輻射反應工藝具有反應速率快、反應時間短、能耗小、結構可控性強、產物重現性好等特點；3、因產物為納米結構，其在光致發光、電磁材料、催化降解、能源存儲與轉化等領域有廣闊的應用前景。
圖1為鉬酸鋅納米顆粒的SEM掃描電鏡2為乙二胺四乙酸配位劑輔助微波輻射法制備鉬酸鋅納米片的SEM掃描電鏡3為十二烷基苯磺酸鈉結構導向劑輔助微波輻射法制備鉬酸鋅納米片的SEM掃描電鏡圖
具體實施方式
實施例1 鉬酸鋅納米顆粒的制備方法在室溫下，稱量一定質量的硝酸鋅固體加入到反應容器中，加入適量蒸餾水，配制0. 23mol/L的硝酸鋅溶液；按照鉬酸銨中的鉬元素與硝酸鋅的鋅元素的摩爾數比值為 1 1，稱量鉬酸銨固體粉末，加入一定體積的蒸餾水至完全溶解，制得澄清透明溶液，將鉬酸銨溶液加入到硝酸鋅溶液中，強烈攪拌5分鐘；然后將上述前驅體混合溶液放入到微波輻射反應器中反應30分鐘；反應完畢后，所得產物用蒸餾水洗滌5次、乙醇洗滌2次，在 80°C恒溫干燥M小時，即可制備出鉬酸鋅納米顆粒。產物經掃描電子顯微鏡(SEM)測試 (圖1)表明產物為團聚的納米顆粒，其直徑為30 100納米。實施例2 乙二胺四乙酸配位劑輔助微波輻射法制備鉬酸鋅納米片在室溫下，稱量一定質量的硝酸鋅固體與乙二胺四乙酸加入到反應容器中，再加入一定體積的蒸餾水為溶劑，配制0. 23mol/L的硝酸鋅溶液，且使乙二胺四乙酸的摩爾濃度為0. 023mol/L,強烈攪拌15分鐘制得混合溶液；按照鉬酸銨中的鉬元素與硝酸鋅的鋅元素的摩爾數比為1 1，稱量鉬酸銨固體粉末，加入一定體積的蒸餾水至完全溶解，制得澄清透明溶液，將鉬酸銨溶液加入到硝酸鋅溶液中，強烈攪拌5分鐘；然后將上述前驅體混合溶液置于微波輻射反應器中反應30分鐘；反應完畢后，所得產物用蒸餾水洗滌5次、乙醇洗滌2次，在80°C恒溫干燥M小時，即可制備出鉬酸鋅納米片。產物經掃描電子顯微鏡測試 (圖2)表明產物為厚度均勻的納米片狀結構，其厚度為30 120納米、尺寸為0. 7 3微米。
實施例3 十二烷基苯磺酸鈉結構導向劑輔助微波輻射法制備鉬酸鋅納米片在室溫下，稱量一定質量的硝酸鋅固體與十二烷基苯磺酸鈉加入到反應容器中， 加入一定體積的蒸餾水為溶劑，配0. 23mol/L的硝酸鋅溶液，使十二烷基苯磺酸鈉的摩爾濃度為0. 023mol/L，然后強烈攪拌15分鐘制得混合溶液；按照鉬酸銨中的鉬元素與硝酸鋅的鋅元素的摩爾數比值為1 1，稱量鉬酸銨固體粉末，加入一定體積的蒸餾水至完全溶解，制得透明溶液，將鉬酸銨溶液加入到硝酸鋅溶液中，強烈攪拌5分鐘；然后將上述前驅體混合溶液放入到微波輻射反應器中反應30分鐘；反應完畢后，所得產物用蒸餾水洗滌5 次、乙醇洗滌2次，在80°C恒溫干燥M小時，即可制備出鉬酸鋅納米片。產物經掃描電子顯微鏡測試(圖3)表明產物為厚度均一、形貌規整的納米片，其厚度為50 120納米、尺寸為0.5 3微米。
權利要求
1.一種結構導向劑輔助微波輻射法合成鉬酸鋅納米片的方法，以硝酸鋅和鉬酸銨為原料，采用乙二胺四乙酸、十二烷基苯磺酸鈉中的任意一種為結構導向劑，蒸餾水為溶劑，其技術方案為第一、在室溫下，稱量一定質量的硝酸鋅固體與結構導向劑混合后，加入到反應容器中，添加一定體積的蒸餾水，然后強烈攪拌15分鐘制均一溶液；第二、按照鉬酸銨中的鉬元素與硝酸鋅的鋅元素的摩爾數比值為1 1，稱量鉬酸銨固體，加入一定體積的蒸餾水至完全溶解，配制透明溶液，再將所得鉬酸銨溶液加入到硝酸鋅溶液中，強烈攪拌5分鐘；第三、將第二步所得反應前驅體混合溶液置于微波輻射反應器中反應30分鐘；第四、待第三步反應結束后，將所得目標產物用蒸餾水、乙醇洗滌2 5次、80°C干燥M 小時，即可制備出形貌規整的鉬酸鋅納米片材料。
2.權利要求1所述一種采用微波輻射法合成金屬鉬酸鋅納米片的方法，其特征在于 所述一定質量的硝酸鋅添加一定體積的蒸餾水后的摩爾濃度為0. 23mol/L。
3.權利要求1所述一種采用微波輻射法合成金屬鉬酸鋅納米片的方法，其特征在于 所述結構導向劑的摩爾濃度數與鋅離子的摩爾濃度為1 10。
4.權利要求1，2，3所述一種采用微波輻射法合成金屬鉬酸鋅納米片的方法，其特征在于所述微波輻射反應器是帶有回流冷凝系統的反應裝置，反應體系在整個過程為常壓。
5.權利要求1，2，3，4所述一種采用微波輻射法合成金屬鉬酸鋅納米片的方法，其納米片特征在于厚度為30 120納米、尺寸為0. 5 3微米。
全文摘要
一種結構導向劑輔助微波輻射法合成鉬酸鋅納米片的方法，以硝酸鋅和鉬酸銨為原料，采用乙二胺四乙酸、十二烷基苯磺酸鈉中的任意一種為導向劑，蒸餾水為溶劑，在微波輻射條件下反應特定時間可制備鉬酸鋅納米片材料。本發明專利的優點是通過調整結構導向劑的種類和用量，可對目標產物的微觀結構進行有效控制，得到尺寸均勻、形貌規整的鉬酸鋅納米片。本發明專利所涉及的合成方法具有無溫度滯后效應、反應速率快、耗時短、能耗少、可控性強、重現性好、操作簡單等特點；該方法合成的納米材料可廣泛用于光致發光、電磁材料、催化降解、能源存儲與轉化等領域，具有光明的市場前景。
文檔編號C01G39/00GK102267723SQ201110186180
公開日2011年12月7日 申請日期2011年6月26日 優先權日2011年6月26日
發明者孫嬿, 宋明陽, 張志佳, 李春生, 王莉娜, 馬培娟, 馬雪剛 申請人:河北聯合大學