專利名稱:一種利用坩堝提純碲的方法
技術領域:
本發明涉及一種碲的制備方法,具體的說是涉及一種利用坩堝提純碲的方法。
背景技術:
高純碲廣泛用于半導體材料,如CdTe、HgCdTe, CdZnTe, PbTe, BiTe是制備太陽能 電池、紅外測材料、電光調制器、射線探測材料和致冷材料等的主要材料。由于即使很微量 (10_5級)的雜質也會導致材料電性能變差,碲的純度是直接影響材料性能的重要因素。目前,一般采用電解法得到含量99. 99 %的碲,采用多次真空蒸餾和區熔組成物理 提純工藝來制備高純碲。電解法工藝復雜、產品收率低;真空蒸餾對硒、砷、鉛、鈉等雜質分 離效果差,而且要求有良好的真空系統;區域熔煉能獲得高純碲,但操作要求嚴格,能耗大。
發明內容
本發明的目的在于提供一種利用坩堝提純碲的方法,以含量為99%的工業碲為原 料,將硒、鈉等雜質與碲進行分離,獲得經濟價值更高的純碲。本發明采用的技術方案的步驟如下1)電子級純度的石英坩堝在使用前用體積分數為1 % HF酸和王水混合溶液清洗, 再用去離子水清洗,最后氮氣吹干備用;2)將碲料放入所述的石英坩堝,石英坩堝放入加熱爐加熱到400-500°C ;3)加熱爐預抽真空5Pa以下,在整個提純過程中,以高純氫氣作為保護氣氛;4)在整個提純過程中,需均勻磁力攪拌熔體。5)去除鑄造碲表層雜質,得到3N 4N的碲。2、如權利要求1所述的一種利用坩堝提純碲的方法,其特征在于所述的石英坩 堝為扁平方形體結構,長寬高=2 1 0. 5 1 2 0. 3。本發明具有的有益效果是本發明采用電子級純度的石英坩堝提純99%的工業碲,制備出3N 4N的碲,石英 坩堝呈扁平長方體結構,有利于雜質的擴散揮發,整個過程中采用高純氫氣作為保護氣氛, 兼除雜作用,提純方法簡單,這種碲再經提純以后,可用于太陽能電池、LED、熱電、紅外等半 導體材料領域。
具體實施例方式實施例1 坩堝尺寸為825*825*250,將石英坩堝用體積比HF 王水=1 5混合溶液清 洗40分鐘,再用去離子水清洗3次,最后氮氣吹干,加入99%工業碲塊,料厚高度為100mm, 以高純氫氣作為保護氣氛,加熱到400°C,待碲料全部熔化后,恒溫保持60分鐘,期間勻速 攪拌熔體,刮除熔體表面浮渣。待熔體冷卻凝固后,取樣分析,碲純度達到99. 97%。實施例2:
坩堝尺寸為825*425*250,將石英坩堝用體積比HF 王水=1 5混合溶液清 洗60分鐘,再用去離子水清洗5次,最后氮氣吹干,加入99%工業碲塊,料厚高度為100mm, 以高純氫氣作為保護氣氛,加熱到450°C,待碲料全部熔化后,恒溫保持40分鐘,期間勻速 攪拌熔體,刮除熔體表面浮渣。待熔體冷卻凝固后,取樣分析,碲純度達到99. 991%。實施例3:坩堝尺寸為425*825*200,將石英坩堝用體積比HF 王水=1 5混合溶液清 洗30分鐘,再用去離子水清洗2次,最后氮氣吹干,加入99%工業碲塊,料厚高度為80mm, 以高純氫氣作為保護氣氛,加熱到500°C,待碲料全部熔化后,恒溫保持30分鐘,期間勻速 攪拌熔體,刮除熔體表面浮渣。待熔體冷卻凝固后,取樣分析,碲純度達到99. 98%。
權利要求
1.一種利用坩堝提純碲的方法,其特征在于該方法的步驟如下1)電子級純度的石英坩堝在使用前用體積分數為HF酸和王水混合溶液清洗,再用 去離子水清洗,最后氮氣吹干備用;2)將碲料放入所述的石英坩堝,石英坩堝放入加熱爐加熱到400-500°C;3)加熱爐預抽真空5Pa以下,在整個提純過程中,以高純氫氣作為保護氣氛;4)在整個提純過程中,需均勻磁力攪拌熔體。5)去除鑄造碲表層雜質,得到3N 4N的碲。
2.如權利要求1所述的一種利用坩堝提純碲的方法,其特征在于所述的石英坩堝為 扁平方形體結構,長寬高=2 1 0. 5 1 2 0. 3。
全文摘要
本發明公開了一種利用坩堝提純碲的方法。該方法的步驟如下電子級純度的石英坩堝在使用前用清洗,最后氮氣吹干;將碲料放入石英坩堝,石英坩堝放入加熱爐加熱到400-500℃;加熱爐預抽真空5Pa以下,在整個提純過程中,以高純氫氣作為保護氣氛;在整個提純過程中,需均勻磁力攪拌熔體。去除鑄造碲表層雜質,得到3N~4N的碲。本發明采用電子級純度的石英坩堝提純99%的工業碲,石英坩堝呈扁平長方體結構,有利于雜質的擴散揮發,整個過程中采用高純氫氣作為保護氣氛,兼除雜作用,提純方法簡單,這種碲再經提純以后,可用于太陽能電池、LED、熱電、紅外等半導體材料領域。
文檔編號C01B19/02GK102139863SQ20111011347
公開日2011年8月3日 申請日期2011年5月3日 優先權日2011年5月3日
發明者席珍強, 徐敏 申請人:嘉興市達澤光電技術有限公司