專利名稱：一種磷酸法木屑活性炭的制備方法
技術領域：
本發明涉及活性炭的制備技術，尤其是涉及一種利用木屑為原料，采用催化活化法制備高吸附性能粉狀活性炭的制備方法。
背景技術：
化學法生產的粉狀活性炭產品具有發達的孔隙結構，主要應用在液相提純與凈化工藝上。產品種類按所用活化劑主要分為磷酸法活性炭和氯化鋅法活性炭，后者由于環境污染嚴重，目前基本上已被淘汰。而前者通常僅采用磷酸作為活化劑來生產活性炭產品，活化溫度比較高G50-600°C )，在此溫度下磷酸容易與木屑含有的Ca0、Mg0反應，形成不溶于水和酸的磷酸鈣、磷酸鎂，作為產品灰分殘留在活性炭產品中。而為了降低活性炭產品中灰分含量，傳統工藝一般是采用鹽酸洗滌的方法，由于磷酸鈣、磷酸鎂不溶于鹽酸，因此傳統工藝洗滌效果不佳。現有技術的磷酸法木屑活性炭的制備方法，就是以木屑為原料，以磷酸作為活化劑，采用化學物理結合方法制取木屑活性炭。采用這樣技術的磷酸法木屑活性炭的制備方法當然可以正常使用，但現有技術的磷酸法木屑活性炭的制備方法，活性炭產品灰分在6%以上。灰分含量高將影響產品的吸附性能和應用范圍。同時，高的活化反應溫度也增加了活化反應過程中磷酸的揮發損失，使產品的制造成本增加，同時帶來一定的環境污染。因此，迫切需要一種新的活化工藝，降低活化反應溫度，從而降低產品的灰分含量，減少活化反應過程中磷酸的揮發損失，提高產品的吸附性能和拓寬產品的應用范圍。
發明內容
為克服現有技術的不足，本發明提供一種活化反應溫度低、灰分含量低、應用范圍廣、吸附性能更好、制造成本低的磷酸法木屑活性炭的制備方法。本發明為達到上述技術目的所采用的技術方案是一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，該方法以木屑為原料，以硼酸作為催化劑，以磷酸作為活化劑，采用化學物理結合方法制取木屑活性炭；其步驟是a.將木屑、磷酸、硼酸按1 (I. 0-3.0) (0. 1-0. 5)的重量比，在80_150°C溫度下充分混合攪拌均勻后，靜置時間為1-3小時；b.將上述a步驟所得混合物加熱至300-400°C進行炭化、活化，時間為1_4小時；c.將上述b步驟所得物料用熱水浸泡，將其中的磷酸回收干凈；d.將上述c步驟所得物料在120-200°C溫度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。作為本發明的進一步優化，其步驟還可以是a.將木屑、磷酸、硼酸按1 (1.0-3.0) (0. 1_0. 5)的重量比，在100°C溫度下充分混合攪拌均勻后，靜置時間為3小時；b.將上述a步驟所得混合物加熱至300°C進行炭化、活化，時間為2小時；
c.將上述b步驟所得物料用熱水浸泡，將其中的磷酸回收干凈；d.將上述c步驟所得物料在150°C溫度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。本發明的有益效果是由于采用硼酸作為活化反應催化劑，與現有磷酸法技術相比，具有制得的木屑活性炭產品具有吸附效果好、產品灰份低、產品的應用范圍廣、產品成本低等優點。具體優點如下(1)本發明采用硼酸作為活化反應催化劑，與常規的磷酸法活化反應溫度 (450-6000C )相比，降低活化反應溫度至300-400°C，使活化反應在較低溫度進行，降低了產品的灰分含量，從而提高了產品的吸附性能，拓寬了產品的應用范圍。(2)本發明采用硼酸作為活化反應催化劑來制取木屑粉狀活性炭產品，由于活化反應溫度較低，有效地減少了活化反應過程中磷酸的揮發損失，有利于降低產品成本和減少環境污染。(3)本發明對木屑進行了預處理、炭化、活化等操作，使制備的粉狀活性炭具有發達的中孔結構，其中半徑為20-1000人的孔容占總孔容的百分數大于80%，按中華人民共和國國家標準《木質活性炭試驗方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999檢測，產品活性炭的 A法焦糖脫色率大于100%，亞甲基藍吸附值大于225mg/g，灰分小于5%。(4)本發明采用的活化催化劑硼酸，對生產設備無腐蝕，基本上無環境污染。
具體實施例方式實施例1一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，該方法以木屑為原料，以硼酸作為催化劑，以磷酸作為活化劑，采用化學物理結合方法制取木屑活性炭；其步驟是木屑、磷酸及硼酸按 1 (1.0-3.0) (0. 1-0.5)的重量比，在80-150°C下攪勻后，靜置1-3小時，然后將混合物加熱至300-400°C進行炭、活化1-4小時，然后用熱水浸泡經上述處理后的物料，將其中的磷酸回收干凈，再在120-200°C下將物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。制備的粉狀活性炭具有發達的中孔結構，其中半徑為20-1000A的孔容占總孔容的百分數大于80%，按中華人民共和國國家標準《木質活性炭試驗方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999檢測，產品活性炭的A法焦糖脫色率大于100 %，亞甲基藍吸附值大于 225mg/g，灰分小于5%。實施例2一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，該方法以木屑為原料，以硼酸作為催化劑，以磷酸作為活化劑，采用化學物理結合方法制取木屑活性炭；其步驟是木屑、磷酸及硼酸按 1:1: 0.1的重量比，在80°C下攪勻后，靜置1小時，然后將混合物加熱至300°C進行炭、 活化1小時，然后用熱水浸泡經上述處理后的物料，將其中的磷酸回收干凈，再在120°C下將物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。制備的粉狀活性炭具有發達的中孔結構，其中半徑為20-1000A的孔容占總孔容的百分數為80%，按中華人民共和國國家標準《木質活性炭試驗方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999檢測，產品活性炭的A法焦糖脫色率為100%，亞甲基藍吸附值為225mg/g， 灰分4. 32%。實施例3
4
一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，該方法以木屑為原料，以硼酸作為催化劑，以磷酸作為活化劑，采用化學物理結合方法制取木屑活性炭；其步驟是木屑、磷酸及硼酸按 1:2: 0.3的重量比，在100°C下攪勻后，靜置2小時，然后將混合物加熱至350°C進行炭、 活化2小時，然后用熱水浸泡經上述處理后的物料，將其中的磷酸回收干凈，再在150°C下將物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。制備的粉狀活性炭具有發達的中孔結構，其中半徑為20-1000A的孔容占總孔容的百分數為82%，按中華人民共和國國家標準《木質活性炭試驗方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999檢測，產品活性炭的A法焦糖脫色率為110%，亞甲基藍吸附值為250mg/g， 灰分4. 56%。實施例4一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，該方法以木屑為原料，以硼酸作為催化劑，以磷酸作為活化劑，采用化學物理結合方法制取木屑活性炭；其步驟是木屑、磷酸及硼酸按 1:3: 0.4的重量比，在150°C下攪勻后，靜置2小時，然后將混合物加熱至380°C進行炭、 活化4小時，然后用熱水浸泡經上述處理后的物料，將其中的磷酸回收干凈，再在200°C下將物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。制備的粉狀活性炭具有發達的中孔結構，其中半徑為20-1000A的孔容占總孔容的百分數為88%，按中華人民共和國國家標準《木質活性炭試驗方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999檢測，產品活性炭的A法焦糖脫色率為120%，亞甲基藍吸附值為275mg/g， 灰分4. 91%。實施例5一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，該方法以木屑為原料，以硼酸作為催化劑，以磷酸作為活化劑，采用化學物理結合方法制取木屑活性炭；其步驟是木屑、磷酸及硼酸按 1:3: 0.5的重量比，在90°C下攪勻后，靜置3小時，然后將混合物加熱至400°C進行炭、 活化3小時，然后用熱水浸泡經上述處理后的物料，將其中的磷酸回收干凈，再在170°C下將物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。制備的粉狀活性炭具有發達的中孔結構，其中半徑為20-1000A的孔容占總孔容的百分數為85%，按中華人民共和國國家標準《木質活性炭試驗方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999檢測，產品活性炭的A法焦糖脫色率為115%，亞甲基藍吸附值為250mg/g， 灰分4. 83%。
權利要求
1.一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，其特征在于該方法以木屑為原料，以磷酸作為活化劑，以硼酸作為活化反應催化劑，采用化學物理結合方法制取木屑活性炭；具體包括以下步驟a.將木屑、磷酸、硼酸按1 (1.0-3.0) (0. 1-0. 5)的重量比，在80-150°C溫度下充分混合攪拌均勻后，靜置時間為1-3小時；b.將上述a步驟所得混合物加熱至300-400°C進行炭化、活化，時間為1_4小時；c.將上述b步驟所得物料用熱水浸泡，將其中的磷酸回收干凈；d.將上述c步驟所得物料在120-200°C溫度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。
2.根據權利要求1所述的一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，其特征在于具體包括以下步驟a.將木屑、磷酸、硼酸按1 (1.0-3.0) (0. 1-0. 5)的重量比，在100°C溫度下充分混合攪拌均勻后，靜置時間為3小時；b.將上述a步驟所得混合物加熱至300°C進行炭化、活化，時間為2小時；c.將上述b步驟所得物料用熱水浸泡，將其中的磷酸回收干凈；d.將上述c步驟所得物料在150°C溫度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。
全文摘要
本發明公開了一種磷酸法木屑活性炭的制備方法，該方法以木屑為原料，以磷酸作為活化劑，以硼酸作為活化反應催化劑，采用化學物理結合方法制取木屑活性炭；具體包括以下步驟將木屑、磷酸、硼酸按1∶(1.0-3.0)∶(0.1-0.5)的重量比，在80-150℃溫度下充分混合攪拌均勻后，靜置1-3小時；將所得混合物加熱至300-400℃進行炭化、活化，時間為1-4小時；將所得物料用熱水浸泡，將其中的磷酸回收干凈；所得物料在120-200℃溫度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。由于采用硼酸作為活化反應催化劑，具有制得的木屑活性炭產品具有吸附效果好、產品灰份低、產品的應用范圍廣、產品成本低等優點。
文檔編號C01B31/12GK102153082SQ201110113340
公開日2011年8月17日 申請日期2011年4月25日 優先權日2011年4月25日
發明者劉石彩, 李馬勝, 簡相坤, 邊軼, 鄧先倫 申請人:福建省將樂縣樂洪活性炭有限公司