專利名稱：一種生產工業級仲鉬酸銨的方法
技術領域：
本發明涉及一種生產工業級仲鉬酸銨的方法，特別是生產鉬粉及鉬合金所需的工 業級仲鉬酸銨的制備方法。
背景技術：
仲鉬酸銨是鉬冶金過程中重要的中間產品，是生產三氧化鉬、鉬粉、摻雜鉬粉及其 它鉬制品的主要原料，廣泛應用于超導、金屬陶瓷、激光、高分子合成及檢測化驗等領域。目 前蒸發結晶法和酸沉法生產的仲鉬酸銨產品雜質含量較高、表面形貌不好。
發明內容
本發明的目的在于提供一種生產工業級仲鉬酸銨的方法，以實現產品純度較高、 雜質含量較少、表面形貌較好、粒徑均勻；可滿足工業發展的要求。本發明的技術方案包括以下步驟
(1)加溫氨溶在每公斤四鉬酸銨中先后加入純水和濃氨水，其純水和濃氨水的體積比 為1. 80 2· 20:0. 25 0. 60，控制溫度為5(Tl00°C，攪拌速度為8(Tl60r/min，氨溶0. 5 1. 2h， 直至氨溶溶液達到澄清；
(2)冷卻結晶將澄清的氨溶溶液冷卻4、h后，析出仲鉬酸銨晶體，分離結晶母液；
(3)母液酸沉在結晶母液中加入硝酸至ρΗ=0.5^2. 5，控制溫度為3(T80°C，析出多鉬 酸銨；
(4)按照已有技術從結晶母液中回收多鉬酸銨；
(5)按已有技術進行仲鉬酸銨、多鉬酸銨的干燥處理。所述加溫氨溶中，其純水和濃氨水的體積比為2. 0(T2. 20:0. 3(Γθ. 50，控制溫度為 65 95°C，攪拌速度為8(Tl20r/min，時間為0. 8 1. 2h。所述母液酸沉中，控制ρΗ=0. 5 1. 5，溫度為3(T60°C。本發明與現有技術相比，采用聯合法生產工業級仲鉬酸銨，降低了四鉬酸銨氨溶 時的液固比，可縮短結晶時間，即可縮短攪拌時間，從而減少雜質的帶入量，提高仲鉬酸銨 的純度。本發明對設備要求低，生產周期較短，仲鉬酸銨的結晶率及鉬的綜合回收率較高， 有效地降低了生產成本，制備出的仲鉬酸銨達到國家一級標準。
具體實施方案實施例1
(1)取四鉬酸銨lOOOg，技術條件符合國家一級標準，含鉬量55.8% ；分別加入四鉬酸銨 (kg):純水(L) 25 28%濃氨水(L) =1.00:2. 20:0. 30，控制溫度為65°C，反應0.8h，攪拌速 度為80r/min，保持溶液澄清；
(2)將以上所得的氨溶溶液冷卻4h后結晶析出仲鉬酸銨，過濾分離結晶母液；
(3)將以上所得的結晶母液加入硝酸至pH=0.5，控制溫度為30°C，析出多鉬酸銨；(4)按照已有技術從結晶母液中回收多鉬酸銨；
(5)仲鉬酸銨、多鉬酸銨的干燥處理。A.按已有技術從第2步分離的仲鉬酸銨在真空干燥箱于60°C干燥12h，結晶率達 到 68. 9%οB.按已有技術從第3步分離的多鉬酸銨在真空干燥箱于60°C干燥12h，鉬的綜合 回收率達到91. 80%ο實施例2:
(1)取四鉬酸銨lOOOg，技術條件符合國家一級標準，含鉬量55.8% ；分別加入四鉬酸銨 (kg)純水(L) 25 28%濃氨水(L)=L 00:2. 10 0. 40，控制溫度為90°C，反應lh，攪拌速度 為lOOr/min，保持溶液澄清；
(2)將以上所得的氨溶溶液冷卻他后結晶析出仲鉬酸銨，過濾分離結晶母液；
(3)將以上所得的結晶母液加入硝酸至pH=l.5，控制溫度為50°C，析出多鉬酸銨；
(4)按照已有技術從結晶母液中回收多鉬酸銨；
(5)仲鉬酸銨、多鉬酸銨的干燥處理。A.按已有技術從第2步分離的仲鉬酸銨在真空干燥箱于60°C干燥12h，結晶率達 到 75. 24%οB.按已有技術從第3步分離的多鉬酸銨在真空干燥箱于60°C干燥12h，鉬的綜合 回收率達到99. 93%。實施例3:
(1)取四鉬酸銨lOOOg，技術條件符合國家一級標準，含鉬量55.8% ；分別加入四鉬酸銨 (kg):純水(L) 25 28%濃氨水(L) =1.00:0. 95:0. 55，控制溫度為95°C，反應1.2h，攪拌速 度為120r/min，保持溶液澄清；
(2)將以上所得的氨溶溶液冷卻他后結晶析出仲鉬酸銨，過濾分離結晶母液；
(3)將以上所得的結晶母液加入硝酸至pH=2.0，控制溫度為60°C，析出多鉬酸銨；
(4)按照已有技術從結晶母液中回收多鉬酸銨；
(5)仲鉬酸銨、多鉬酸銨的干燥處理。A.按已有技術從第2步分離的仲鉬酸銨在真空干燥箱于60°C干燥12h，結晶率達 到 63. 50%οB.按已有技術從第3步分離的多鉬酸銨在真空干燥箱于60°C干燥12h，鉬的綜合 回收率達到84. 60%ο
權利要求
1.一種生產工業級仲鉬酸銨的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)加溫氨溶在每公斤四鉬酸銨中先后加入純水和濃氨水，其純水和濃氨水的體積比 為1. 80 2· 20:0. 25 0. 60，控制溫度為5(Tl00°C，攪拌速度為8(Tl60r/min，氨溶0. 5 1. 2h， 直至氨溶溶液達到澄清；(2)冷卻結晶將澄清的氨溶溶液冷卻4、h后，析出仲鉬酸銨晶體，分離結晶母液；(3)母液酸沉在結晶母液中加入硝酸至ρΗ=0.5^2. 5，控制溫度為3(T80°C，析出多鉬 酸銨；(4)按照已有技術從結晶母液中回收多鉬酸銨；(5)按已有技術進行仲鉬酸銨、多鉬酸銨的干燥處理。
2.根據權利要求1所述的生產工業級仲鉬酸銨的方法，其特征在于，所述加溫氨溶 中，其純水和濃氨水的體積比為2. 0(T2. 20:0. 3(Γ0. 50，控制溫度為65 95°C，攪拌速度為 80 120r/min，時間為 0. 8 1. 2h。
3.根據權利要求1所述的生產工業級仲鉬酸銨的方法，其特征在于，所述母液酸沉 中，控制ρΗ=0. 5 1. 5，溫度為30 60°C。
全文摘要
一種生產工業級仲鉬酸銨的方法。以工業四鉬酸銨為原料，加入純水和氨水，加溫攪拌氨溶，冷卻結晶析出仲鉬酸銨，結晶率可達75%以上；結晶母液固液分離后進行酸沉析出多鉬酸銨，鉬的綜合回收率可達99%以上。采用本發明可使仲鉬酸銨純度大幅度提高，產品品質達到國家一級標準，操作簡便、設備簡單，具有很好的應用價值。
文檔編號C01G39/00GK102126756SQ20111009940
公開日2011年7月20日 申請日期2011年4月20日 優先權日2011年4月20日
發明者夏曉梅, 張佳峰, 張寶, 彭春麗, 李倩, 沈超, 陳核章 申請人:中南大學