專利名稱：四氟化硫生產工藝的自動化控制的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種氟化工產品的自動化控制工藝，更具體地說，本發明涉及四氟化 硫生生產工藝的自動化控制，屬于氟化工領域。
背景技術：
國外，美國用堿金屬氟化物與硫反應合成四氟化硫；美國還有用氟氣和硫磺直接 反應生成四氟化硫(SF4)其中含有六氟化硫(SF6)、二氟化硫(SF2)、及含毒性較高的十氟 氧二硫(S2OFltl)等雜質；氟的利用率低，雜質含量多淋洗純化處理難度大，回收率低，浪費 大；國外尚無大規模工業化自動控制生產四氟化硫的工藝技術。國內，目前只有少數公司利用間歇式實驗裝置生產四氟化硫，國家知識產權局 2005年7月27日公開了公開號為CN1644490A，名稱為“一種連續生產四氟化硫的方法”的 發明專利，其技術是采用氟化鹵素與液體硫磺合成四氟化硫的方法。在四氟化硫生產過程中，四氟化硫反應合成工序的壓力和溫度的控制直接影響合 成反應的進行和四氟化硫粗氣的質量；在提純四氟化硫粗氣的過程中，冷凝裝置的溫度和 壓力控制會影響到四氟化硫粗氣提純的進行，這些環節的控制處理都會直接影響到最終四 氟化硫產品的質量、影響產品和原料流失。而前述專利方法則是采用手動調節控制，又無工序控制分析和產品分析手段，完 全依靠人為經驗進行判斷和處理故人為隨意性、經驗性大，產品質量不穩定、原料浪費大， 直接影響產品純度、收率和生產成本。因此，由于該技術方案采用手動調節控制，使得只能 階段小型試驗性生產，而無法行成連續工業化生產。
發明內容
本發明旨在解決上述問題，克服人為隨意性、經驗性大，產品質量不穩定直接影響 產品純度、收率和生產成本的缺陷，提供一種四氟化硫生產工藝的自動化控制。為了實現上述發明目的，具體技術方案為
四氟化硫生產工藝的自動化控制，其特征在于在四氟化硫合成反應環節的自動化控 制工序如下
五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應器中反應合成四氟化硫粗氣，其中 五氟化碘從五氟化碘供料罐中經管道流入四氟化硫反應器，硫磺從熔硫罐中經管道流 入四氟化硫反應器；
四氟化硫反應器上設置有遠傳式溫度自動控制調節系統，控制四氟化硫反應溫度；四 氟化硫反應器、五氟化碘供料罐上設置有遠傳式真空壓力表，根據壓力變化調整氣動調節 閥，自動控制五氟化碘進入四氟化硫反應器的物料量；同時，又根據四氟化硫反應器出口 四氟化硫粗氣濃度控制分析，調整氣動調節閥控制四氟化硫粗氣產出量，在四氟化硫反應 器進出口氣動調節閥控制下持續反應，連續得到四氟化硫粗氣；反應壓力由遠傳式壓力傳 感器控制為0. 5 1. 5Mpa,反應溫度由一體化溫度變送器和自控智能PID溫控儀控制為200 270"C。上述五氟化碘為氟氣與精碘制備得到，其制備的自動化控制工序為氟氣進入五 氟化碘反應器中，與精碘反應產生液態五氟化碘，進入五氟化碘收集器中收集，再通過管道 進入五氟化碘供料罐中待用；其中五氟化碘反應器和五氟化碘收集器上設置有遠傳式溫度 計和遠傳式真空壓力表，反應壓力由遠傳式壓力傳感器控制為-0. 098 -0. OlMpa,反應溫 度由一體化溫度變送器控制為30 100°C。上述氟氣由電解氟氣經過純化制得，其制備和純化的自動化控制工序為電解氟 氣經過氟氣緩沖罐進入氟化氫冷凝器純化，將氟化氫氣體除去，純化后的氟氣進入純化氟 氣儲罐中待用；其中氟氣緩沖罐、氟化氫冷凝器以及純化氟氣儲罐設置有遠傳式真空壓 力表，氟化氫冷凝器還設置有遠傳式溫度計用于控制冷凝溫度，氟化氫冷凝器的溫度控制 在-100 o°c，純化氟氣儲罐上的遠傳式壓力表根據壓力變化調整氣動調節閥，控制進入 純化氟氣儲罐的氟氣量。本發明在四氟化硫冷卻、分離、捕集環節的自動化控制工序四氟化硫粗氣經過 冷卻器冷卻、冷凝分離器冷凝，粗氣中的碘、五氟化碘固、液化留存，然后經四氟化硫冷凝 捕集器冷凝，混合氣體中的四氟化硫被冷凝液化，留下雜質氣體；其中四氟化硫冷卻器、冷 凝分離器、冷凝捕集器上設置有遠傳式溫度計和遠傳式真空壓力表，冷卻裝置的冷卻溫度 由一體化溫度變送器控制為10 30°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制 為-35 30°C ；冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-100 -40°c ；四氟化 硫冷凝捕集器上設置有遠傳式電子稱，控制冷凝捕集器出口液態四氟化硫的量。前述步驟四氟化硫被冷凝液化后進入精餾提純環節，其自動化控制工序為四氟 化硫冷凝捕集器中被冷凝液化的四氟化硫產品通過模壓機升壓，再通入精餾塔，連續精餾， 另外精餾塔還連接分析儀，根據分析控制將達到純度為> 99. 9%的液態四氟化硫匯聚在塔 釜，連續充入鋼瓶；其中精餾塔設置有遠傳式溫度計和遠傳式真空壓力表，控制精餾塔內壓 力為 0. 2 1. OMpa0前述冷卻、分離、捕集環節中所述留存下來的五氟化碘回到四氟化硫反應器中循 環使用；留存下來的碘與氟氣反應產生五氟化碘回到四氟化硫反應器中循環使用；通入氟 氣時的溫度由一體化溫度變送器控制，均為30 100°C。前述冷卻、分離、捕集環節后的回收處理的自動化控制工序為雜質氣體經過兩級 冷凝回收，兩級冷凝回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先由 一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-40 -60°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷 凝捕集四氟化硫粗氣過程中和精餾過程中的雜質氣體通入兩臺冷凝器，至少留存30分鐘， 使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺冷凝器停止降溫，溫度回升至室 溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應循環使 用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的溫度為30 100°C，通入氟氣與固化留存 的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環使用；未冷凝殘留在兩臺冷凝器中的 雜質氣體包括氮氣、氧氣、碘化物、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式 真空泵淋洗抽空排出。本發明帶來的有益技術效果
本發明采用了系統工序控制分析和產品質普分析和化學分析手段，確保四氟化硫產品質量的穩定性，使生產得以連續穩定運行；合成四氟化硫工藝生產全程采用DCS自動化裝 置控制，減少人為隨意性、經驗性，提高產品質量的穩定性。具體表現在
1、對四氟化硫的合成進行自動化控制，自動控制合成過程中的反應壓力和溫度，保證 了合成反應連續、順利進行，減少人為操作、判斷帶來的誤差，提高生產效率及產品的純度 禾口質量；
2、對原料五氟化碘進行自動化控制合成，而不是買現成的原料來生產，這樣可以對原 料的質量和純度加以控制，提高了產品的質量，降低了產品的成本；
3、制備五氟化碘的原料氟氣采用電解的方法自己制得，降低了產品成本；而且對氟氣 的純化進行了自動化控制，保證了氟氣的純度，提高了五氟化碘乃至最終產品的純度和質 量；
4、對四氟化硫冷卻、分離、捕集環節進行自動化控制，減小了人為操作的隨意性和經驗 性，大大提高了四氟化硫產品的純度，純度可達到>95%;而且對四氟化硫冷卻、分離、捕集 環節進行自動化控制可以回收碘、五氟化碘等原料以循環使用，減少了原料浪費，提高了產 品的收率；
5、對四氟化硫被冷凝液化后進入精餾提純環節進行自動化控制，通過分析手段自動控 制集中純度合格的產品，這樣做進一步提高了四氟化硫產品的純度，可達到99. 9%，也使生 產連續化，提高了效率；而且常溫裝瓶大大降低了以往低溫氣態裝瓶的危險性；
6、對冷卻、分離、捕集環節后的回收處理進行自動化控制，進一步回收原料，提高產品 收率，節約成本；
7、凈化裝置采用木炭反應器和淋洗塔，兩級凈化尾氣，使得尾氣的危害大幅度降低，達 到了環保的要求。
圖1為本發明的DCS自動控制流程圖。圖2為本發明工藝流程框圖。
具體實施例方式實施例1
四氟化硫合成反應的自動化控制工序
五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應器中反應合成四氟化硫粗氣，其中 五氟化碘從五氟化碘供料罐中經管道流入四氟化硫反應器，硫磺從熔硫罐中經管道流 入四氟化硫反應器；
四氟化硫反應器上設置有遠傳式溫度自動控制調節系統，控制四氟化硫反應溫度；四 氟化硫反應器、五氟化碘供料罐上設置有遠傳式真空壓力表，根據壓力變化調整氣動調節 閥，自動控制五氟化碘進入四氟化硫反應器的物料量；同時，又根據四氟化硫反應器出口四 氟化硫粗氣濃度控制分析，調整氣動調節閥控制四氟化硫粗氣產出量，在四氟化硫反應器 進出口氣動調節閥控制下持續反應，連續得到四氟化硫粗氣；反應壓力由遠傳式壓力傳感 器控制為0. 5Mpa,反應溫度由一體化溫度變送器和自控智能PID溫控儀控制為200°C。實施例2四氟化硫合成反應的自動化控制工序
五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應器中反應合成四氟化硫粗氣，其中 五氟化碘從五氟化碘供料罐中經管道流入四氟化硫反應器，硫磺從熔硫罐中經管道流 入四氟化硫反應器；
四氟化硫反應器上設置有遠傳式溫度自動控制調節系統，控制四氟化硫反應溫度；四 氟化硫反應器、五氟化碘供料罐上設置有遠傳式真空壓力表，根據壓力變化調整氣動調節 閥，自動控制五氟化碘進入四氟化硫反應器的物料量；同時，又根據四氟化硫反應器出口四 氟化硫粗氣濃度控制分析，調整氣動調節閥控制四氟化硫粗氣產出量，在四氟化硫反應器 進出口氣動調節閥控制下持續反應，連續得到四氟化硫粗氣；反應壓力由遠傳式壓力傳感 器控制為1. 5Mpa,反應溫度由一體化溫度變送器和自控智能PID溫控儀控制為270°C。實施例3
四氟化硫合成反應的自動化控制工序
五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應器中反應合成四氟化硫粗氣，其中 五氟化碘從五氟化碘供料罐中經管道流入四氟化硫反應器，硫磺從熔硫罐中經管道流 入四氟化硫反應器；
四氟化硫反應器上設置有遠傳式溫度自動控制調節系統，控制四氟化硫反應溫度；四 氟化硫反應器、五氟化碘供料罐上設置有遠傳式真空壓力表，根據壓力變化調整氣動調節 閥，自動控制五氟化碘進入四氟化硫反應器的物料量；同時，又根據四氟化硫反應器出口四 氟化硫粗氣濃度控制分析，調整氣動調節閥控制四氟化硫粗氣產出量，在四氟化硫反應器 進出口氣動調節閥控制下持續反應，連續得到四氟化硫粗氣；反應壓力由遠傳式壓力傳感 器控制為1. OMpa,反應溫度由一體化溫度變送器和自控智能PID溫控儀控制為225°C。實施例4
如實施例1-3所述的五氟化碘為氟氣與精碘制備得到，其制備的自動化控制工序為 氟氣進入五氟化碘反應器中，與精碘反應產生液態五氟化碘，進入五氟化碘收集器 中收集，再通過管道進入五氟化碘供料罐中待用；其中五氟化碘反應器和五氟化碘收 集器上設置有遠傳式溫度計和遠傳式真空壓力表，反應壓力由遠傳式壓力傳感器控制 為-0. 098Mpa,反應溫度由一體化溫度變送器控制為30°C。實施例5
如實施例1-3所述的五氟化碘為氟氣與精碘制備得到，其制備的自動化控制工序為 氟氣進入五氟化碘反應器中，與精碘反應產生液態五氟化碘，進入五氟化碘收集器 中收集，再通過管道進入五氟化碘供料罐中待用；其中五氟化碘反應器和五氟化碘收 集器上設置有遠傳式溫度計和遠傳式真空壓力表，反應壓力由遠傳式壓力傳感器控制 為-0. OlMpa，反應溫度由一體化溫度變送器控制為100°C。實施例6
如實施例1-3所述的五氟化碘為氟氣與精碘制備得到，其制備的自動化控制工序為 氟氣進入五氟化碘反應器中，與精碘反應產生液態五氟化碘，進入五氟化碘收集器 中收集，再通過管道進入五氟化碘供料罐中待用；其中五氟化碘反應器和五氟化碘收 集器上設置有遠傳式溫度計和遠傳式真空壓力表，反應壓力由遠傳式壓力傳感器控制 為-0. 05Mpa,反應溫度由一體化溫度變送器控制為60°C。
實施例7
如實施例1-3所述的氟氣由電解氟氣經過純化制得，其制備和純化的自動化控制工序
為
電解氟氣經過氟氣緩沖罐進入氟化氫冷凝器純化，將氟化氫氣體除去，純化后的氟氣 進入純化氟氣儲罐中待用；其中氟氣緩沖罐、氟化氫冷凝器以及純化氟氣儲罐設置有遠傳 式真空壓力表，氟化氫冷凝器還設置有遠傳式溫度計用于控制冷凝溫度，氟化氫冷凝器的 溫度控制在-100°c，純化氟氣儲罐上的遠傳式壓力表根據壓力變化調整氣動調節閥，控制 進入純化氟氣儲罐的氟氣量。實施例8
如實施例1-3所述的氟氣由電解氟氣經過純化制得，其制備和純化的自動化控制工序
為
電解氟氣經過氟氣緩沖罐進入氟化氫冷凝器純化，將氟化氫氣體除去，純化后的氟氣 進入純化氟氣儲罐中待用；其中氟氣緩沖罐、氟化氫冷凝器以及純化氟氣儲罐設置有遠傳 式真空壓力表，氟化氫冷凝器還設置有遠傳式溫度計用于控制冷凝溫度，氟化氫冷凝器的 溫度控制在0°c，純化氟氣儲罐上的遠傳式壓力表根據壓力變化調整氣動調節閥，控制進入 純化氟氣儲罐的氟氣量。實施例9
如實施例1-3所述的氟氣由電解氟氣經過純化制得，其制備和純化的自動化控制工序
為
電解氟氣經過氟氣緩沖罐進入氟化氫冷凝器純化，將氟化氫氣體除去，純化后的氟氣 進入純化氟氣儲罐中待用；其中氟氣緩沖罐、氟化氫冷凝器以及純化氟氣儲罐設置有遠傳 式真空壓力表，氟化氫冷凝器還設置有遠傳式溫度計用于控制冷凝溫度，氟化氫冷凝器的 溫度控制在_50°C，純化氟氣儲罐上的遠傳式壓力表根據壓力變化調整氣動調節閥，控制進 入純化氟氣儲罐的氟氣量。實施例10
如實施例1-3所述的四氟化硫粗氣在冷卻、分離、捕集環節的自動化控制工序 四氟化硫粗氣經過冷卻器冷卻、冷凝分離器冷凝，粗氣中的碘、五氟化碘固、液化留存， 然后經四氟化硫冷凝捕集器冷凝，四氟化硫被冷凝液化；其中四氟化硫冷卻器、冷凝分離 器、冷凝捕集器上設置有遠傳式溫度計和遠傳式真空壓力表，冷卻裝置的冷卻溫度由一體 化溫度變送器控制為10°C;冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-35°C;冷凝 捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-ioo°c ；四氟化硫冷凝捕集器上設置有遠傳 式電子稱，控制冷凝捕集器出口液態四氟化硫的量。冷卻、分離、捕集環節中所述留存下來的五氟化碘回到四氟化硫反應器中循環使 用；留存下來的碘與氟氣反應產生五氟化碘回到四氟化硫反應器中循環使用；通入氟氣時 的溫度由一體化溫度變送器控制，均為30°C。實施例11
如實施例1-3所述的四氟化硫粗氣在冷卻、分離、捕集環節的自動化控制工序 四氟化硫粗氣經過冷卻器冷卻、冷凝分離器冷凝，粗氣中的碘、五氟化碘固、液化留存， 然后經四氟化硫冷凝捕集器冷凝，四氟化硫被冷凝液化；其中四氟化硫冷卻器、冷凝分離器、冷凝捕集器上設置有遠傳式溫度計和遠傳式真空壓力表，冷卻裝置的冷卻溫度由一體 化溫度變送器控制為30°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為30°C ；冷凝 捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-40°C ；四氟化硫冷凝捕集器上設置有遠傳 式電子稱，控制冷凝捕集器出口液態四氟化硫的量。冷卻、分離、捕集環節中所述留存下來的五氟化碘回到四氟化硫反應器中循環使 用；留存下來的碘與氟氣反應產生五氟化碘回到四氟化硫反應器中循環使用；通入氟氣時 的溫度由一體化溫度變送器控制，均為100°c。實施例12
如實施例1-3所述的四氟化硫粗氣在冷卻、分離、捕集環節的自動化控制工序 四氟化硫粗氣經過冷卻器冷卻、冷凝分離器冷凝，粗氣中的碘、五氟化碘固、液化留存， 然后經四氟化硫冷凝捕集器冷凝，四氟化硫被冷凝液化；其中四氟化硫冷卻器、冷凝分離 器、冷凝捕集器上設置有遠傳式溫度計和遠傳式真空壓力表，冷卻裝置的冷卻溫度由一體 化溫度變送器控制為20°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為_3°C ；冷凝 捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-70°C ；四氟化硫冷凝捕集器上設置有遠傳 式電子稱，控制冷凝捕集器出口液態四氟化硫的量。冷卻、分離、捕集環節中所述留存下來的五氟化碘回到四氟化硫反應器中循環使 用；留存下來的碘與氟氣反應產生五氟化碘回到四氟化硫反應器中循環使用；通入氟氣時 的溫度由一體化溫度變送器控制，均為65°C。實施例13
如實施例10所述的四氟化硫被冷凝液化后進入精餾提純環節，其自動化控制工序為 四氟化硫冷凝捕集器中被冷凝液化的四氟化硫產品通過模壓機升壓，再通入精餾塔， 連續精餾，常溫下充入鋼瓶；其中精餾塔設置有遠傳式溫度計和遠傳式真空壓力表，控制精 餾塔內壓力為0. 2Mpa ；另外精餾塔還連接分析儀，根據分析控制將達到純度為3 99. 9%的 液態四氟化硫匯聚在塔釜，再連續充入鋼瓶。實施例14
如實施例10所述的四氟化硫被冷凝液化后進入精餾提純環節，其自動化控制工序為 四氟化硫冷凝捕集器中被冷凝液化的四氟化硫產品通過模壓機升壓，再通入精餾塔， 連續精餾，常溫下充入鋼瓶；其中精餾塔設置有遠傳式溫度計和遠傳式真空壓力表，控制精 餾塔內壓力為1. OMpa ；另外精餾塔還連接分析儀，根據分析控制將達到純度為3 99. 9%的 液態四氟化硫匯聚在塔釜，再連續充入鋼瓶。實施例15
如實施例10所述的四氟化硫被冷凝液化后進入精餾提純環節，其自動化控制工序為 四氟化硫冷凝捕集器中被冷凝液化的四氟化硫產品通過模壓機升壓，再通入精餾塔， 連續精餾，常溫下充入鋼瓶；其中精餾塔設置有遠傳式溫度計和遠傳式真空壓力表，控制精 餾塔內壓力為0. 6Mpa ；另外精餾塔還連接分析儀，根據分析控制將達到純度為3 99. 9%的 液態四氟化硫匯聚在塔釜，再連續充入鋼瓶。實施例16
如實施例10所述的冷卻、分離、捕集環節后的回收處理的自動化控制工序為 雜質氣體經過兩級冷凝回收，兩級冷凝回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-40°C，再將冷 卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中和精餾過程中的雜質氣體通入兩臺冷凝 器，留存30分鐘，使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺冷凝器停止降 溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四 氟化硫反應循環使用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的溫度為30°C，通入氟氣 與固化留存的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環使用；未冷凝殘留在兩臺 冷凝器中的雜質氣體包括氮氣、氧氣、碘化物、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸 附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。實施例17
如實施例10所述的冷卻、分離、捕集環節后的回收處理的自動化控制工序為
雜質氣體經過兩級冷凝回收，兩級冷凝回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器 和二級冷凝回收器；先由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-60°C，再將冷 卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中和精餾過程中的雜質氣體通入兩臺冷凝 器，留存40分鐘，使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺冷凝器停止降 溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四 氟化硫反應循環使用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的溫度為100°C，通入氟 氣與固化留存的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環使用；未冷凝殘留在兩 臺冷凝器中的雜質氣體包括氮氣、氧氣、碘化物、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應 吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。實施例18
如實施例10所述的冷卻、分離、捕集環節后的回收處理的自動化控制工序為
雜質氣體經過兩級冷凝回收，兩級冷凝回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器 和二級冷凝回收器；先由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-50°C，再將冷 卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中和精餾過程中的雜質氣體通入兩臺冷凝 器，留存60分鐘，使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺冷凝器停止降 溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四 氟化硫反應循環使用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的溫度為55°C，通入氟氣 與固化留存的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環使用；未冷凝殘留在兩臺 冷凝器中的雜質氣體包括氮氣、氧氣、碘化物、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸 附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。
權利要求
1.四氟化硫生產工藝的自動化控制，其特征在于在四氟化硫合成反應環節的自動化 控制工序如下五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應器中反應合成四氟化硫粗氣，其中五氟化碘從五氟化碘供料罐中經管道流入四氟化硫反應器，硫磺從熔硫罐中經管道流 入四氟化硫反應器；四氟化硫反應器上設置有遠傳式溫度自動控制調節系統，控制四氟化硫反應溫度；四 氟化硫反應器、五氟化碘供料罐上設置有遠傳式真空壓力表，根據壓力變化調整氣動調節 閥，自動控制五氟化碘進入四氟化硫反應器的物料量；同時，又根據四氟化硫反應器出口 四氟化硫粗氣濃度控制分析，調整氣動調節閥控制四氟化硫粗氣產出量，在四氟化硫反應 器進出口氣動調節閥控制下持續反應，連續得到四氟化硫粗氣；反應壓力由遠傳式壓力傳 感器控制為0. 5 1. 5Mpa,反應溫度由一體化溫度變送器和自控智能PID溫控儀控制為 200 270"C。
2.根據權利要求1所述的四氟化硫生產工藝的自動化控制，其特征在于所述的五氟 化碘為氟氣與精碘制備得到，其制備的自動化控制工序為氟氣進入五氟化碘反應器中，與 精碘反應產生液態五氟化碘，進入五氟化碘收集器中收集，再通過管道進入五氟化碘供料 罐中待用；其中五氟化碘反應器和五氟化碘收集器上設置有遠傳式溫度計和遠傳式真空壓 力表，反應壓力由遠傳式壓力傳感器控制為-0. 098 -0. OlMpa,反應溫度由一體化溫度變 送器控制為30 90°C。
3.根據權利要求2所述的四氟化硫生產工藝的自動化控制，其特征在于所述的氟氣 由電解氟氣經過純化制得，其制備和純化的自動化控制工序為電解氟氣經過氟氣緩沖罐 進入氟化氫冷凝器純化，將氟化氫氣體除去，純化后的氟氣進入純化氟氣儲罐中待用；其 中氟氣緩沖罐、氟化氫冷凝器以及純化氟氣儲罐設置有遠傳式真空壓力表，氟化氫冷凝器 還設置有遠傳式溫度計用于控制冷凝溫度，氟化氫冷凝器的溫度控制在-100 o°c，純化 氟氣儲罐上的遠傳式壓力表根據壓力變化調整氣動調節閥，控制進入純化氟氣儲罐的氟氣 量。
4.根據權利要求1所述的四氟化硫生產工藝的自動化控制，其特征在于在四氟化 硫冷卻、分離、捕集環節的自動化控制工序四氟化硫粗氣經過冷卻器冷卻、冷凝分離器冷 凝，粗氣中的碘、五氟化碘固、液化留存，然后經四氟化硫冷凝捕集器冷凝，混合氣體中的四 氟化硫被冷凝液化，留下雜質氣體；其中四氟化硫冷卻器、冷凝分離器、冷凝捕集器上設置 有遠傳式溫度計和遠傳式真空壓力表，冷卻裝置的冷卻溫度由一體化溫度變送器控制為 10 30°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-35 30°C ；冷凝捕集器的 冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-100 -40°c ；四氟化硫冷凝捕集器上設置有遠傳式 電子稱，控制冷凝捕集器出口液態四氟化硫的量。
5.根據權利要求4所述的四氟化硫生產工藝的自動化控制，其特征在于所述的四氟 化硫被冷凝液化后進入精餾提純環節，其自動化控制工序為四氟化硫冷凝捕集器中被冷 凝液化的四氟化硫產品通過模壓機升壓，再通入精餾塔，連續精餾，另外精餾塔還連接分析 儀，根據分析控制將達到純度為> 99. 9%的液態四氟化硫匯聚在塔釜，連續充入鋼瓶；其中 精餾塔設置有遠傳式溫度計和遠傳式真空壓力表，控制精餾塔內壓力為0. 2 1. OMpa0
6.根據權利要求4所述的四氟化硫生產工藝的自動化控制，其特征在于在冷卻、分離、捕集環節中所述留存下來的五氟化碘回到四氟化硫反應器中循環使用；留存下來的碘 與氟氣反應產生五氟化碘回到四氟化硫反應器中循環使用；通入氟氣時的溫度由一體化溫 度變送器控制，均為30 100°C。
7.根據權利要求4所述的四氟化硫生產工藝的自動化控制，其特征在于所述的冷卻、 分離、捕集環節后的回收處理的自動化控制工序為雜質氣體經過兩級冷凝回收，兩級冷凝 回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先由一體化溫度變送器 控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-40 -60°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗 氣過程中和精餾過程中的雜質氣體通入兩臺冷凝器，至少留存30分鐘，使雜質氣體中的五 氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺冷凝器停止降溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收 器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應循環使用；然后由一體化溫 度變送器控制兩臺冷凝器的溫度為30 100°C，通入氟氣與固化留存的碘反應產生五氟化 碘液體，流回四氟化硫反應循環使用；未冷凝殘留在兩臺冷凝器中的雜質氣體包括氮氣、氧 氣、碘化物、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。
全文摘要
本發明涉及一種四氟化硫生的自動化控制工藝，包括四氟化硫合成反應的自動化控制，其中還有四氟化硫冷卻、分離、捕集的自動化控制，對制備五氟化碘的自動化控制、氟氣制備及純化的自動化控制、精餾提純的自動化控制以及回收處理的自動化控制。本發明采用了系統工序控制分析和產品質普分析和化學分析手段，確保四氟化硫產品質量的穩定性，使生產得以連續穩定運行；合成四氟化硫工藝生產全程采用DCS自動化裝置控制，減少人為隨意性、經驗性，提高產品質量的穩定性以及產品純度、收率和生產效率，減少了原料浪費，降低了生產成本。
文檔編號C01B17/45GK102079509SQ201110060320
公開日2011年6月1日 申請日期2011年3月14日 優先權日2011年3月14日
發明者李學慶 申請人:李學慶