專利名稱：一種高純氟化鎂晶體的生產方法
技術領域：
本發明涉及氟化鎂生產技術領域，具體涉及一種高純氟化鎂晶體的生產方法。
背景技術：
氟化鎂是一種重要的無機化工原料，廣泛用于熱壓晶體、真空鍍膜和光學玻璃的制備等領域。目前生產的氟化鎂大多是膠體沉淀，其在干燥過程中凝結為難以直接使用的硬塊，必須經過粉碎過篩才能使用。但氟化物對大多數材質均有較強的腐蝕性，因此粉碎設備選材較難，若選用的材質不當，對氟化鎂產品會造成污染而影響其質量。因此，直接生產粉末狀或晶體狀的氟化鎂勢在必行。 目前氟的主要來源為螢石和磷礦石，隨著循環經濟及低碳經濟的發展，節約螢石資源，充分利用磷礦氟資源將是今后氟化工行業發展的必然趨勢。氟硅酸是無水氫氟酸和磷肥行業的副產物，目前對氟硅酸中氟的利用仍停留在生產低附加值的氟硅酸鈉及其他氟化物，同時還會副產大量廢液，造成回收利用效益低，環保壓力大。
發明內容
本發明的目的在于提供一種高純氟化鎂晶體的生產方法。為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是一種高純氟化鎂晶體的生產方法，包括以下步驟
(1)將碳酸鎂與水混合，攪拌，配制成重量百分比濃度為1% 10%的碳酸鎂懸浮液，向該碳酸鎂懸浮液中通入CO2氣體，CO2氣體的分壓力為0. 2 10個大氣壓，碳化反應2 40小時，控制反應溫度為1°C 30°C，之后得反應液A，反應液A為碳酸鎂和碳酸氫鎂的混合溶液，備用；
(2)將氟硅酸氨解,制得重量百分比濃度為5 50%的氟化銨溶液或氟化氫銨溶液；
(3 )將步驟(I)所得反應液A與步驟(2 )得到的氟化銨溶液或氟化氫銨溶液混合，得混合液B，混合液B中所含鎂元素、氟元素的摩爾比為Mg元素F元素=1: (I 3)，混合液B在5 80°C下反應0. 5 7小時，得到高純氟化鎂料漿，反應過程中生成的CO2氣體經收集后返回步驟(1)，用于碳化反應，反應過程中生成的氨氣經收集后返回步驟(2)使用；
(4)步驟(3)所述高純氟化鎂料漿經過濾，濾液返回步驟(I )，用于配制碳酸鎂懸浮液，濾餅為高純氟化鎂軟膏，濾餅經洗滌、干燥，之后在450 600°C下燒結5 18小時，即得高純氟化鎂晶體。進一步的，步驟(I)所述的碳酸鎂為工業級碳酸鎂或高純碳酸鎂。步驟(2)所述的氟硅酸為磷肥行業的副產物或無水氫氟酸生產過程中的副產物。步驟(4)中干燥過程為真空干燥，干燥溫度控制為50 150°C，干燥12 24小時。本發明提供的高純氟化鎂晶體的生產方法的優點主要有①本發明采用帶壓碳化技術，保證了氟和鎂的轉化率，提高了氟化鎂產品的質量；②本發明的工藝流程短、設備簡單，易于操作；③整個工藝過程中無“三廢”排放，所有廢水都循環利用，反應過程中放出的氨氣和二氧化碳氣體經收集后再利用；④采用磷肥副產或無水氫氟酸副產的氟硅酸為原料，節約了戰略資源螢石，開辟了新的氟資源或實現氟資源的再利用，解決了制約磷肥行業和氟化鹽行業發展的瓶頸，減輕了環保壓力，降低了生產成本，實現了氟資源的綜合利用；⑤整個反應在堿性條件下進行，反應溫和，設備腐蝕率低，造價低本發明所生產的高純氟化鎂為晶形沉淀，產品紅外透過率較好，實用性強，滿足光學等行業的使用要求。本發明提供的高純氟化鎂晶體的生產方法利用磷肥行業和氟化工生產過程中的含氟廢棄物氟硅酸，生產出了高附加值的氟化鹽產品，實現了氟資源的減量化、再利用、再循環，符合國家提出的“3R”原則，是今后氟化工行業發展的方向；生產得到的高純氟化鎂晶體無需粉碎過篩即可直接使用，不僅使用方便，且不會因粉碎過篩而造成二次污染，質量更有保證。本發明具有較好的經濟效益、社會效益和環保效益，適合推廣應用。
具體實施方式
實施例I
本實施例高純氟化鎂晶體的生產方法，包括以下步驟
(1)將工業級碳酸鎂與水混合，攪拌，配制成重量百分比濃度為10%的碳酸鎂懸浮液，向該碳酸鎂懸浮液中通入CO2氣體，CO2氣體的分壓力為0. 2個大氣壓，碳化反應40小時，控制反應溫度為30°C,之后得反應液A,反應液A為碳酸鎂和碳酸氫鎂的混合溶液,備用；
(2)取磷肥行業的副產物氟硅酸，將其氨解，制得重量百分比濃度為50%的氟化銨溶
液；
(3)將步驟(I)所得反應液A與步驟(2)得到的氟化銨溶液混合，得混合液B，混合液B中所含鎂元素、氟元素的摩爾比為=Mg元素F元素=1:1，混合液B在80°C下反應0.5小時，得到高純氟化鎂料漿，反應過程中生成的CO2氣體經收集后返回步驟(I )，用于碳化反應，反應過程中生成的氨氣經收集后返回步驟(2)使用；
(4)步驟(3)所述高純氟化鎂料漿經過濾，濾液返回步驟(1)，用于配制碳酸鎂懸浮液，濾餅為高純氟化鎂軟膏，濾餅經洗滌、干燥，干燥過程為真空干燥，干燥溫度控制為150°C，干燥12小時，之后在600°C下燒結5小時，即得高純氟化鎂晶體，為粉末狀晶形沉淀。實施例2
本實施例高純氟化鎂晶體的生產方法，包括以下步驟
(1)將高純碳酸鎂與水混合，攪拌，配制成重量百分比濃度為1%的碳酸鎂懸浮液，向該碳酸鎂懸浮液中通入CO2氣體，CO2氣體的分壓力為10個大氣壓，碳化反應2小時，控制反應溫度為IV,之后得反應液A,反應液A為碳酸鎂和碳酸氫鎂的混合溶液,備用；
(2)取無水氫氟酸生產過程中的副產物氟硅酸，將其氨解，制得重量百分比濃度為5%的氟化氫銨溶液；
(3)將步驟(I)所得反應液A與步驟(2)得到的氟化氫銨溶液混合，得混合液B，混合液B中所含鎂元素、氟元素的摩爾比為Mg元素F元素=1:3,混合液B在5°C下反應7小時，得到高純氟化鎂料漿，反應過程中生成的CO2氣體經收集后返回步驟(I )，用于碳化反應，反應過程中生成的氨氣經收集后返回步驟(2)使用；
(4)步驟(3)所述高純氟化鎂料漿經過濾，濾液返回步驟(I)，用于配制碳酸鎂懸浮液，濾餅為高純氟化鎂軟膏，濾餅經洗滌、干燥，干燥過程為真空干燥，干燥溫度控制為50°C，干燥24小時，之后在450°C下燒結18小時，即得高純氟化鎂晶體，為粉末狀晶形沉淀。實施例I和實施例2制得的高純氟化鎂晶體與傳統工藝生產的高純氟化鎂的質量分析結果見表I所示。從表I可以看出，本發明實施例I和實施例2制得的高純氟化鎂晶體的質量明顯優于傳統工藝生產的高純氟化鎂特級品的質量。表I
權利要求
1.ー種高純氟化鎂晶體的生產方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)將碳酸鎂與水混合，攪拌，配制成重量百分比濃度為1% 10%的碳酸鎂懸浮液，向該碳酸鎂懸浮液中通入CO2氣體，CO2氣體的分壓カ為O. 2 10個大氣壓，碳化反應2 40小時，控制反應溫度為1°C 30°C，之后得反應液A，備用； (2)將氟硅酸氨解,制得重量百分比濃度為5 50%的氟化銨溶液或氟化氫銨溶液； (3)將步驟(I)所得反應液A與步驟(2)得到的氟化銨溶液或氟化氫銨溶液混合，得混合液B，混合液B中所含鎂元素、氟元素的摩爾比為Mg元素F元素=I: (I 3)，混合液B在5 80°C下反應O. 5 7小時，得到高純氟化鎂料漿，反應過程中生成的CO2氣體經收集后返回步驟(1)，用于碳化反應，反應過程中生成的氨氣經收集后返回步驟(2)使用； (4)步驟(3)所述高純氟化鎂料漿經過濾，濾液返回步驟(I)，用于配制碳酸鎂懸浮液，濾餅為高純氟化鎂軟膏，濾餅經洗滌、干燥，之后在450 600°C下燒結5 18小吋，即得高純氟化鎂晶體。
2.根據權利要求I所述的高純氟化鎂晶體的生產方法，其特征在于，步驟(I)所述的碳酸鎂為エ業級碳酸鎂或高純碳酸鎂。
3.根據權利要求I所述的高純氟化鎂晶體的生產方法，其特征在于，步驟(2)所述的氟硅酸為磷肥行業的副產物或無水氫氟酸生產過程中的副產物。
4.根據權利要求I所述的高純氟化鎂晶體的生產方法，其特征在于，步驟(4)中干燥過程為真空干燥，干燥溫度控制為50 150°C，干燥12 24小吋。
全文摘要
本發明公開了一種高純氟化鎂晶體的生產方法，包括以下步驟(1)將碳酸鎂與水混合，攪拌，配制成碳酸鎂懸浮液，向該碳酸鎂懸浮液中通入CO2氣體進行碳化，得反應液A；(2)將氟硅酸氨解，制得氟化銨溶液或氟化氫銨溶液；(3)將反應液A與氟化銨溶液或氟化氫銨溶液混合，反應得到高純氟化鎂料漿，反應過程中生成的CO2氣體經收集后返回用于碳化反應，反應過程中生成的氨氣經收集后使用；(4)高純氟化鎂料漿經過濾，濾液返回用于配制碳酸鎂懸浮液，濾餅為高純氟化鎂軟膏，濾餅經洗滌、干燥，燒結，得高純氟化鎂晶體。本發明具有較好的經濟效益、社會效益和環保效益，適合推廣應用。
文檔編號C01F5/28GK102674410SQ20111005625
公開日2012年9月19日 申請日期2011年3月9日 優先權日2011年3月9日
發明者于賀華, 侯紅軍, 孫新建, 常運昌, 張凱, 張輝, 楊華春, 王建萍, 薛旭金, 馬小芬 申請人:多氟多化工股份有限公司