專利名稱：一種水合磷酸鎂的制備及應用方法
技術領域：
本發明一種水合磷酸鎂的制備及應用方法，屬于無機應用材料領域，具體來講涉 及一種作為固體潤滑劑的水合磷酸鎂材料的制備及應用方法的技術方案。
背景技術：
目前，MgHPO4 · 1.2H20的制備采用的是水熱合成法，主要涉及J.Chen，et al, J.Solid State Chem. ,1993,103,519 ；A. Bensalem, et al, J. Solid State Chem. ,1995, 114,598 ；A. Bensalem, et al, Matmialr Research Bulletin, 1995，30，1471 三篇相關文 獻。J. Chen在合成中是以二乙胺為溶液的堿性調節劑，調控溶液的pH值，生成水合磷酸 鎂。A. Bensalem，et al先是用氨水為溶液的堿性調節劑，調控溶液的pH值，得到的是 MgHPO4 · 0. 78H20,而不是MgHPO4 · 1. 2H20 ；隨后A. Bensalem又以氫氧化鋰為溶液的堿性 調節劑，調控溶液的PH值，生成了具有MgHPO4 · 1.2H20相近結構的同類物。可見，三篇 MgHPO4 · 1. 2H20的合成文獻中，只有J. Chen用二乙胺為溶液的堿性調節劑合成出了具有 MgHPO4* IJH2O結構的材料。在這三篇文獻中提到的堿性調節劑有二乙胺、氨水和氫氧化 鋰，二乙胺是有機胺，具有強烈的揮發性、刺激性和腐蝕性，會對生產環境造成污染且價格 高；用氨水做溶液的堿性調節劑，不能得到MgHPO4 ·1. 2Η20 ；氫氧化鋰為溶液的堿性調節劑， 得到的是與MgHPO4 · 1. 2Η20具有相近結構的同類物，而且氫氧化鋰與常用的無機堿氫氧化 鈉和氫氧化鉀相比，是價格昂貴的無機堿。對于功能材料而言，降低生產成本，減少生產對 環境的污染是在生產和應用中需要解決的主要問題。機械零件的摩擦與磨損，使全球增加1/2 1/3的動力消耗。因此，控制摩擦、減 少磨損、改善潤滑性能已成為節約能源和原材料，縮短維修時間的重要措施。潤滑劑在減少 摩擦、降低磨損方面具有十分重要的地位，而固體潤滑劑已成為提高油品使用性能的重要 手段。對減摩抗磨，提高機器性能發揮著越來越重要的作用。傳統的固體潤滑劑有石墨、二硫化鉬等，具有層狀晶體結構。MgHPO4 · 1. 2Η20也是 一種具有層狀晶體結構的無機材料，目前尚未有文獻對它在固體潤滑劑應用方面的報道。
發明內容
本發明一種水合磷酸鎂的制備及應用方法，目的在于解決上述方法存在的缺點， 從而公開一種可直接用作固體潤滑劑的用氫氧化鈉或氫氧化鉀為溶液堿性調節劑的制備 水合磷酸鎂的技術方案。本發明一種水合磷酸鎂的制備及應用方法，其特征在于是一種用作固體潤滑劑 的用氫氧化鈉或氫氧化鉀作為溶液堿性調節劑的水合磷酸鎂的方法，該方法按照MgO 0. 4-2. OP2O5 (摩爾比)，將鎂鹽溶液和磷酸溶液混合，攪拌均勻后，用氫氧化鈉溶液或氫氧 化鉀溶液來調節PH值介于4. 0-8. 0之間，再經過10 20分鐘攪拌獲得白色凝膠，將白色 凝膠密封于聚四氟乙烯內襯反應釜中，在120-200°C烘箱中晶化2-200小時，反應結束后， 將離心分離得到的固體產物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合磷酸鎂產品，其具體步驟為I、用蒸餾水配制摩爾濃度為1. 0-4. Omol/L的鎂鹽溶液，其中鎂鹽是氯化鎂、硫酸 鎂、硝酸鎂或乙酸鎂；II、用蒸餾水配制質量百分比濃度為20-80%的磷酸溶液；III、用蒸餾水配制摩爾濃度為3. 0-10. Omol/L的無機堿溶液，其中無機堿是氫氧 化鈉或氫氧化鉀；IV、按照MgO 0. 4-2. OP2O5 (摩爾比)，在玻璃燒杯中，先將I所配置的鎂鹽溶液 和II所配置的磷酸溶液混合，攪拌均勻后，用III所配置的無機堿溶液來調節PH值介于 4. 0-8. 0之間，該溶液再經過10 20分鐘攪拌，獲得白色凝膠；V、將IV所獲得的白色凝膠密封于聚四氟乙烯內襯反應釜中，在120-200°c烘箱中 晶化2-200小時；VI、反應結束后，采用常規的離心分離方法進行分離，得到的固體產物用蒸餾水洗 滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合磷酸鎂產品。用上述一種水合磷酸鎂的制備方法所制備的水合磷酸鎂產品，其特征在于可直接 用于固體潤滑劑。本發明一種水合磷酸鎂的制備及應用方法具有以下優點1、雖然二硫化鉬作為一種優良的固體潤滑劑在自潤滑復合材料、粘接 固體潤滑膜等方面獲得了廣泛的使用，但它在摩擦過程極易發生摩擦氧化反應 MoS2+02+H20 — Mo03+H2S04, H2SO4的腐蝕性及MoO3減摩抗磨性能差，降低了 的潤滑性。 但MgHPO4* 1.2Η20可以在氧化和潮濕的摩擦環境下應用。在摩擦磨損條件下，可以在機械 零件表面生成自修復保護膜，實現對金屬磨損的原位動態自修復。提高了基礎油和潤滑脂 承載能力，降低了摩擦系數，表現出良好的減摩、抗磨性能，更重要的是用本發明的制備方 法所制備的MgHPO4 · 1. 2Η20首次直接用作固體潤滑劑，成功地為MgHPO4 · 1. 2Η20開辟了新 的應用領域。2、與稀缺的鉬化合物比較，水合磷酸鎂屬于廉價易得的材料。采用這種合成方法， 所選用的反應物氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂、乙酸鎂、氫氧化鈉或氫氧化鉀都是廉價易得的原 料，產品的生產成本明顯降低。用氫氧化鈉或氫氧化鉀替代二乙胺、氫氧化鋰作為溶液堿性 調節劑，生產過程減少了對環境的污染，而且降低了生產成本。
具體實施例方式實施方式1:取濃度為3. 78mol/L的MgCl2溶液29. :3ml，濃度為42. 5%的磷酸溶液25. 5克，在 玻璃燒杯中經過攪拌混合均勻，加入濃度為9. 73mol/L的氫氧化鈉溶液22. 7ml，調節pH值 至6. 8，再經過15分鐘攪拌均勻后，將獲得的白色凝膠密封到聚四氟乙烯內襯反應釜中，把 反應釜放入180°C的烘箱中，晶化150小時后，取出反應釜，采用常規的離心分離方法進行 分離，得到的固體產物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合 磷酸鎂產品。將1. 0wt%水合磷酸鎂產品添加到100號基礎油中，所制備的油品與100號基 礎油相比，承載能力I3b提高了 21. 4%，摩擦系數f值降低了 7.2%。實施方式2:
取濃度為1. Omol/L的MgCl2溶液50. 0ml，濃度為20. 0%的磷酸溶液24. 5克，在 玻璃燒杯中經過攪拌混合均勻，加入濃度為3. Omol/L的氫氧化鈉溶液四.7ml，調節pH值為 4.0，再經過10分鐘攪拌均勻后，將獲得的白色凝膠密封到聚四氟乙烯內襯反應釜中，把反 應釜放入120°C的烘箱中，晶化200小時后，取出反應釜，采用常規的離心分離方法進行分 離，得到的固體產物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合磷 酸鎂產品。將0. 5wt%水合磷酸鎂產品添加到100號基礎油中，所制備的油品與100號基礎 油相比，承載能力I3b提高了 15. 3 %，摩擦系數f值降低了 9. 2%。實施方式3:取濃度為4. Omol/L的乙酸鎂溶液35. 0ml，濃度為80. 0%的磷酸溶液9. 94克，在 玻璃燒杯中經過攪拌混合均勻，加入濃度為4. lmol/L的氫氧化鈉溶液43. :3ml，調節pH值 為8. 0，再經過15分鐘攪拌均勻后，將獲得的白色凝膠密封到聚四氟乙烯內襯反應釜中，把 反應釜放入200°C的烘箱中，晶化2小時后，取出反應釜，采用常規的離心分離方法進行分 離，得到的固體產物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合磷 酸鎂產品。將1. 5wt%水合磷酸鎂產品添加到100號基礎油中，所制備的油品與100號基礎 油相比，承載能力I3b提高了 23. 5 %，摩擦系數f值降低了 6. 2 %。實施方式4 取濃度為3. 2mol/L的MgSO4溶液22. 0ml，濃度為62. 1 %的磷酸溶液44. 4克，在 玻璃燒杯中經過攪拌混合均勻，加入濃度為10. 0mol/L的氫氧化鉀溶液33. 5ml，調節pH值 為4. 8，再經過20分鐘攪拌均勻后，將獲得的白色凝膠密封到聚四氟乙烯內襯反應釜中，把 反應釜放入180°C的烘箱中，晶化200小時后，取出反應釜，采用常規的離心分離方法進行 分離，得到的固體產物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合 磷酸鎂產品。將3wt%水合磷酸鎂添加到基礎脂中，所制備的油品與基礎脂相比，承載能力 I3b提高了討.0%，摩擦系數€值降低了 12.5%。實施方式5 取濃度為2. 2mol/L的Mg(NO3)2溶液33. :3ml，濃度為42. 5%的磷酸溶液50. 7克， 在玻璃燒杯中經過攪拌混合均勻，加入濃度為5. 2mol/L的氫氧化鈉溶液7ml，調節pH值 為6. 2，再經過10分鐘攪拌均勻后，將獲得的白色凝膠密封到聚四氟乙烯內襯反應釜中，把 反應釜放入150°C的烘箱中，晶化200小時后，取出反應釜，采用常規的離心分離方法進行 分離，得到的固體產物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合 磷酸鎂產品。將2. 5wt%水合磷酸鎂添加到基礎脂中，所制備油品與基礎脂相比，承載能力 I3b提高了 45. 3%，摩擦系數f值降低了 10.6%。
權利要求
1.本發明一種水合磷酸鎂的制備方法，其特征在于是一種用作固體潤滑劑的用氫氧化 鈉或氫氧化鉀作為溶液堿性調節劑的水合磷酸鎂的方法，該方法按照MgO 0. 4-2. OP2O5 (摩 爾比)，將鎂鹽溶液和磷酸溶液混合，攪拌均勻后，用氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液來調節 PH值介于4. 0-8. 0之間，再經過10 20分鐘攪拌獲得白色凝膠，將白色凝膠密封于聚四氟 乙烯內襯反應釜中，在120-200°C烘箱中晶化2-200小時，反應結束后，將離心分離得到的 固體產物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合磷酸鎂產品， 其具體步驟為1、用蒸餾水配制摩爾濃度為1.0-4. Omol/L的鎂鹽溶液，其中鎂鹽是氯化鎂、硫酸鎂、 硝酸鎂或乙酸鎂；II、用蒸餾水配制質量百分比濃度為20-80%的磷酸溶液；III、用蒸餾水配制摩爾濃度為3.0-10. Omol/L的無機堿溶液，其中無機堿是氫氧化鈉 或氫氧化鉀；IV、按照MgO0. 4-2. OP2O5 (摩爾比)，在玻璃燒杯中，先將I所配置的鎂鹽溶液和II所 配置的磷酸溶液混合，攪拌均勻后，用III所配置的無機堿溶液來調節PH值介于4. 0-8. 0 之間，該溶液再經過10 20分鐘攪拌，獲得白色凝膠；V、將IV所獲得的白色凝膠密封于聚四氟乙烯內襯反應釜中，在120-200°C烘箱中晶化 2-200小時；VI、反應結束后，采用常規的離心分離方法進行分離，得到的固體產物用蒸餾水洗滌至 中性，室溫干燥后，得到一種用作固體潤滑劑的水合磷酸鎂產品。
2.用權利要求1的一種水合磷酸鎂的制備方法所制備的水合磷酸鎂產品，其特征在于 可直接用于固體潤滑劑。
全文摘要
一種水合磷酸鎂的制備及應用方法，屬于無機應用材料領域，其特征在于是一種直接用作固體潤滑劑的用氫氧化鈉或氫氧化鉀作為溶液堿性調節劑的水合磷酸鎂的方法，該方法按照MgO0.4-2.0P2O5(摩爾比)，將鎂鹽溶液和磷酸溶液混合，攪拌均勻后，用氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液來調節pH值介于4.0-8.0之間，再經過10～20分鐘攪拌獲得白色凝膠，將白色凝膠密封于聚四氟乙烯內襯反應釜中，在120-200℃烘箱中晶化2-200小時，反應結束后，將離心分離得到的固體產物用蒸餾水洗滌至中性，室溫干燥后得到產品。該制備方法原料易得，合成方法簡單，對環境污染少，具有良好的承載和減磨性能，能夠直接用作固體潤滑劑。
文檔編號C01B25/34GK102139867SQ20111003486
公開日2011年8月3日 申請日期2011年1月28日 優先權日2011年1月28日
發明者張家齊, 張效勝, 徐紅, 董晉湘, 董林坤 申請人:太原理工大學