專利名稱：一種電池級無水碘化鋰的制備方法
一種電池級無水碘化鋰的制備方法技術領域
本發明屬于化工領域，涉及一種鋰鹽的制備方法，具體的說，涉及一種電池級無水 碘化鋰的制備方法。
背景技術：
碘化鋰是一種重要的化學試劑，在有機合成化學中作為催化劑具有收率高、反應 穩定、選擇性高等優點受到化學界的重視。而電池級無水碘化鋰作為電池的電解質，是一種 高附加值產品，現在已經廣泛用于心臟起搏器的電源材料，其具有高能量、低損耗、壽命長 和密封性能好、能防止體液流入等優點。
白色結晶的碘化鋰是一種非常活潑的化合物，見光或長時間暴露在空氣中被氧化 生成游離碘，顏色變紅，使純度降低。另外，碘化鋰極易潮解，吸收空氣中水分使純度大大降 低。
制備低水分的碘化鋰一直是該產品合成工藝中的難點，這也是制約該產品大規模 生產的主要原因。
目前，關于碘化鋰的制備方法主要有液氨介質法、丙酮介質法、乙醚介質法等，但 上述方法存在裝置復雜、原料價格昂貴、條件難以控制、產率低、與副產物分離困難等缺陷。發明內容
本發明需要解決的技術問題就在于克服現有技術的缺陷，提供一種電池級無水碘 化鋰的制備方法。采用水溶液法，氫碘酸與基礎鋰鹽發生反應，再經過蒸發、結晶、干燥得到 低水分碘化鋰產品，整個過程不采用任何有機溶劑。
本發明得到的電池級無水碘化鋰產品水分含量低于0. 02%。
為解決無水碘化鋰易被氧化及潮解問題，本發明提供了一種電池級無水碘化鋰的 制備方法，所述方法包括以下步驟鋰鹽和氫碘酸混合攪拌、過濾、蒸發、結晶、分離得三水碘化鋰針狀結晶，再預干燥和真 空干燥，最終得到電池級無水碘化鋰。
具體步驟為將鋰鹽緩慢加入氫碘酸中，氫碘酸與鋰加入量的摩爾比為1:1 ；攪拌，過濾溶液；在電 爐上蒸發濃縮濾液至150°c，放置自然冷卻析晶；過濾分離析晶液得三水碘化鋰針狀結晶； 回收母液。
在烘箱中60°C下對三水碘化鋰針狀結晶進行預干燥3小時，去除結晶表面的附著 水及游離碘得到白色結晶；將白色結晶盛入干燥皿中放入真空干燥箱，升高溫度至200°C，真空度不小于5000Pa， 對物料進行真空干燥M小時，得到白色針狀的無水碘化鋰產品。
所述鋰鹽為碳酸鋰或一水合氫氧化鋰。析晶液經分離后，母液返回合成的碘化鋰 溶液中進行重復利用。
所述無水碘化鋰水分含量低于0. 02%。
本發明采用傳統的水溶液法，氫碘酸與基礎鋰鹽發生反應，再經過蒸發、結晶、干 燥得到低水分碘化鋰產品，整個過程不采用任何有機溶劑。
因而，本發明相比現有技術具有以下優點1、本發明采用蒸發、結晶的方法，有效除去溶液中雜質離子的含量，提高了碘化鋰產品 的純度；同時采用水作為反應介質對環境無污染。
2、本發明采用密閉真空干燥，產品的干燥和包裝均與大氣隔絕，有效防止產品氧 化，最終水分低于0. 02%。
3、本發明制備過程簡單，原料廉價易得，制備成本低。
具體實施方式
實施例1稱取質量分數約為42%的新制氫碘酸455. 2g，倒入燒杯中，并用磁力攪拌器攪拌，緩慢 加入碳酸鋰56g，攪拌1小時得到碘化鋰溶液。
過濾，濾液在電爐上蒸發濃縮濾液至150°C，放置自然冷卻析晶；過濾分離析晶液 得三水碘化鋰針狀結晶；回收母液。
在烘箱中60°C下對三水碘化鋰針狀結晶進行預干燥3小時，去除結晶表面的附著 水及游離碘得到白色結晶。
將白色結晶盛入干燥皿中放入真空干燥箱，升高溫度至200°C，真空度不小于 5000Pa，對物料進行真空干燥M小時，得到白色針狀的無水碘化鋰產品。在手套箱中進行 包裝。
母液返回合成的碘化鋰溶液中進行重復利用。
實施例2稱取質量分數約為42%的新制氫碘酸455. 2g，倒入燒杯中，并用磁力攪拌器攪拌，緩慢 加入一水合氫氧化鋰62. 6g，攪拌1小時得到碘化鋰溶液。
過濾，濾液在電爐上蒸發濃縮濾液至150°C，放置自然冷卻析晶；過濾分離析晶液 得三水碘化鋰針狀結晶；回收母液。
60°C下在烘箱中對三水碘化鋰針狀結晶進行預干燥3小時，去除結晶表面的附著 水及游離碘得到白色結晶。
將白色結晶盛入干燥皿中放入真空干燥箱，升高溫度至200°C，真空度不小于 5000Pa，對物料進行真空干燥M小時，得到白色針狀的無水碘化鋰產品。在手套箱中進行 包裝。
母液返回合成的碘化鋰溶液中進行重復利用。
實施例3稱取質量分數約為似％左右的新制氫碘酸455. 2g，倒入燒杯中，并用磁力攪拌器攪拌， 緩慢加入碳酸鋰Mg，再加入一水合氫氧化鋰約1. 3g，繼續攪拌1小時得到碘化鋰溶液。
過濾溶液得濾液；在電爐上蒸發濃縮濾液至150°C，放置自然冷卻析晶；過濾分離 析晶液得三水碘化鋰針狀結晶；回收母液。
在烘箱中60°C下對三水碘化鋰針狀結晶進行預干燥3小時，去除結晶表面的附著水及游離碘得到白色結晶。
將白色結晶盛入干燥皿中放入真空干燥箱，升高溫度至200°C，真空度不小于 5000Pa，對物料進行真空干燥M小時，得到白色針狀的無水碘化鋰產品。在手套箱中進行 包裝。
母液返回合成的碘化鋰溶液中進行重復利用。
實施例1-實施例3制備的無水碘化鋰水分含量低于0. 02%,與進口產品質量相當。 其成本遠遠低于進口產品。
最后應說明的是顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而并 非對實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做 出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引 申出的顯而易見的變化或變動仍處于本發明的保護范圍之中。
權利要求
1.一種電池級無水碘化鋰的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟鋰鹽和氫碘酸混合攪拌、過濾蒸發、結晶、分離得三水碘化鋰針狀結晶，再預干燥和真 空干燥，最終得到電池級無水碘化鋰。
2.如權利要求1所述的電池級無水碘化鋰的制備方法，其特征在于，具體步驟為將鋰鹽緩慢加入氫碘酸中，氫碘酸與鋰加入量的摩爾比為1:1 ；攪拌，過濾溶液；在電 爐上蒸發濃縮濾液至150°C，放置自然冷卻析晶；過濾分離析晶液得三水碘化鋰針狀結晶； 回收母液；在烘箱中60°C下對三水碘化鋰針狀結晶進行預干燥3小時，去除結晶表面的附著水及 游離碘得到白色結晶；將白色結晶盛入干燥皿中放入真空干燥箱，升高溫度至200°C，真空度不小于5000Pa， 對物料進行真空干燥M小時，得到白色針狀的無水碘化鋰產品。
3.如權利要求1所述的電池級無水碘化鋰的制備方法，其特征在于所述鋰鹽為碳酸 鋰或一水合氫氧化鋰。
4.如權利要求2所述的電池級無水碘化鋰的制備方法，其特征在于析晶液經分離后， 母液返回合成的碘化鋰溶液中進行重復利用。
5.如權利要求2所述的電池級無水碘化鋰的制備方法，其特征在于所述無水碘化鋰 水分含量低于0. 02%。
全文摘要
本發明公開了一種電池級無水碘化鋰的制備方法，鋰鹽和氫碘酸混合攪拌、過濾、蒸發、結晶、分離得三水碘化鋰針狀結晶，再預干燥和真空干燥，最終得到電池級無水碘化鋰。本發明制備過程簡單，原料廉價易得，制備成本低。整個合成過程不采用任何有機溶劑，無毒，綠色環保。本發明制備的無水碘化鋰水分低于0.02%，與進口產品質量相當。
文檔編號C01D15/04GK102030345SQ201110025920
公開日2011年4月27日 申請日期2011年1月25日 優先權日2011年1月25日
發明者劉力, 吳鵬, 王蓁, 馬育新 申請人:新疆有色金屬研究所