專利名稱：一種二硫化鈷的合成方法
技術領域：
本發明涉及無機合成領域，具體涉及一種黃鐵礦結構的二硫化鈷的合成方法。
背景技術：
二硫化鈷具有黃鐵礦結構，有獨特的催化性能及電、磁性能，同時在高功率鋰 電池及熱電池中可以用作正極材料或正極材料的添加劑。現有的合成方法有
1.硫酸鈷和硫化氫350°C反應合成，但硫化氫氣體毒性大，對環境安全有一定威脅。2.在有機或水溶劑中低溫反應合成二硫化鈷，反應產物的結晶度低、雜質含量 高，并且其過程都使用了有毒的甲苯、胼等化學品。3.金屬鈷粉末與硫磺混合后密封于石英管中在700°C反應72小時得到硫化鈷粗 品，將硫化鈷粗品粉碎后再與硫磺混合并密封于石英管中，在700°C反應168小時得到二 硫化鈷。由于鈷粉與硫磺反應是放熱反應易造成反應器內的溫度高于444°C，反應溫度高 于硫磺的沸點444°C后，從理論上可以知道，如果石英管中的鈷粉與硫磺過多，當溫度高 于硫的沸點后，將會造成石英管中的壓力在短時間內增加，容易爆炸，所以每次的制備 量不大。4.中國專利CN1594108A公開了一種常壓體系合成高純二硫化鈷粉末的方法， 將金屬鈷粉與硫磺粉混合均勻，放入耐高溫石英管容器中，真空脫氣后在氬氣或氮氣保 護下置于有溫度梯度的馬弗爐內，常壓下100 700°C保持1 20天熱處理，冷卻至室溫， 經破碎得到粗品；將粉碎后的粗品再與硫磺混合，然后置于耐高溫石英管容器中，真空 脫氣后在氬氣或氮氣保護下常壓下100 70(TC保持1 20天，得到純度99% 二硫化鈷。該 方法為了避免硫磺與鈷的劇烈反應發生爆炸，需要硫與鈷在較低的100 200°C條件下長時 間反應，前后分兩次硫化，每次硫化的時間都在8天以上，制備時間過長。
發明內容
本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種既安全快速又能批量地合成二 硫化鈷的方法。本發明一種二硫化鈷的合成方法，包括如下步驟
1.取一定量的金屬鈷粉置于一個一端封閉、中部彎曲的石英管的封閉端；
2.在石英管另一端裝入一個事先壓緊硫磺粉末的且一端封閉的小石英管，所述硫磺 用量為理論用量的1-1.5倍；
3.將上述石英管高溫真空封閉，然后將該石英管置于管式擴散爐中，金屬鈷粉端在 450-700°C，硫磺端在200 440°C條件下熱處理5 50小時；冷卻至室溫后粉碎至200目， 得鈷硫化合物粗制品；
4.重復步驟1-3，但用步驟3所得粗制品代替步驟1的金屬鈷粉，鈷硫化合物粗制 品端在450 700°C，硫磺端在200 440°C條件下熱處理5 50小時，冷卻至室溫，即得到二 硫化鈷，純度大于99%。
實現上述方法的裝置一種合成二硫化鈷的石英管，包括石英管本體，與現有 技術不同是，石英管本體中部設置成弧形或倒“V”字形管，其中一端封閉。本發明與現有的合成方法相比，整個合成過程未使用對環境有重大污染的試 劑，不需要在高壓反應釜中進行；使用中部彎曲的石英管，將鈷粉與固態或液態硫磺分 離，避免了溫度大于400°C后鈷粉與硫磺反應放出大量熱，使得其中尚未反應的硫磺迅速 升華為氣態，造成石英管中的壓力在短時間內增加引起爆炸。由于固態鈷與氣態硫磺反 應所處位置可以設置到較高溫度，有利于鈷的硫化反應快速、完全，而硫磺所處溫度略 低于其沸點，反應管中的壓力始終低于1個大氣壓強，使得反應器不會爆炸。本發明所用的石英管中部彎曲，將鈷粉與固態或液態硫磺分離，避免了溫度大 于400°C后鈷粉與硫磺反應放出大量熱，使得其中尚未反應的硫磺迅速升華為氣態，造成 石英管中的壓力在短時間內增加引起爆炸。本發明方法相對于現有技術更安全、環保、快速，并可以批量制備二硫化鈷， 降低生產成本。
圖1為本發明合成二硫化鈷的石英管高溫封閉后的結構示意圖。圖中1.石英管2.金屬鈷粉3.硫磺4.小石英管。
具體實施例方式實施例1
稱取99%鈷粉2 (200目)8.1克置于一個一端封閉、中部彎曲的石英管1中，在 石英管1另一端裝入一個事先壓緊11.4克硫磺3粉末的且一端封閉的小石英管4，所述硫 磺3用量為理論用量的1.3倍；抽真空至O.OOlPa后高溫封閉石英管1，然后置石英管1于 管式擴散爐中，金屬鈷粉2端在700°C，硫磺3端處于400°C條件下熱處理10小時；冷卻 至室溫后粉碎至200目，得到鈷硫化合物粗制品。將初步所得到的鈷硫化物粗制品，置 于一根新的一端封閉、中部彎曲的石英管中，重復上述步驟，冷卻至室溫，即得到二硫化 鈷16.3克。經XRD衍射分析，該鈷硫化合物為二硫化鈷單相結構，經定量化學分析， 鈷硫原子比為1: 2，二硫化鈷純度大于99%，以反應的金屬鈷計算，二硫化鈷的得率為 96%，產率損失是由于在粉碎過程造成。實施例2
按照與實施例1同樣的物料和步驟，稱取99%鈷粉2 (200目)12.3克置于一個一 端封閉、中部彎曲的石英管1中，在石英管1另一端裝入一個事先壓緊21克硫磺3粉末 的且一端封閉的小石英管4，所述硫磺3用量為理論用量的1.5倍；抽真空至O.OOlPa并高 溫封閉石英管1，然后置石英管1于管式擴散爐中，金屬鈷粉2端在700°C，硫磺3端處 于420°C條件下熱處理20小時；冷卻至室溫后粉碎至200目，得到鈷硫化合物粗制品。 將初步所得到的鈷硫化物粗制品，置于一根新的一端封閉、中部彎曲的石英管中，重復 上述步驟，冷卻至室溫，即得到二硫化鈷24.8克。經XRD衍射分析，該鈷硫化合物為二 硫化鈷單相結構，經定量化學分析，鈷硫原子比為1: 2，二硫化鈷純度大于99%，以反 應的金屬鈷計算，二硫化鈷的得率為96%，產率損失是由于在粉碎過程造成。
權利要求
1.一種二硫化鈷的合成方法，包括如下步驟(1)取一定量的金屬鈷粉置于一個一端封閉、中部彎曲的石英管的封閉端；(2)在石英管另一端裝入一個事先壓緊硫磺粉末的且一端封閉的小石英管，所述 硫磺用量為理論用量的1-1.5倍；(3)將上述石英管真空高溫封閉，然后將該石英管置于管式擴散爐中，金屬鈷粉端 在450 700°C，硫磺端在200 440°C條件下熱處理5 50小時；冷卻至室溫后粉碎至200 目，得到鈷硫化合物粗制品；(4)重復步驟(1)- (3)，但用步驟(3)所得粗制品代替步驟(1)的金屬鈷 粉，鈷硫化合物粗制品端在450 700°C，硫磺端在200 440°C條件下熱處理5 50小時，冷 卻至室溫，即得到二硫化鈷，純度大于99%。
2.實現上述方法的裝置一種合成二硫化鈷的石英管，包括石英管本體，其特征是， 石英管本體中部設置成弧形或倒“V”字形管，其中一端封閉。
全文摘要
本發明為一種二硫化鈷的合成方法，步驟如下取一定量的金屬鈷粉置于一個一端封閉、中部彎曲的石英管中；在石英管另一端裝入一個事先壓緊硫磺粉末的且一端封閉的小石英管，所述硫磺用量為理論用量的1-1.5倍；將上述石英管高溫真空封閉，然后將該石英管置于管式擴散爐中，金屬鈷粉端在450~700℃，硫磺端在200~440℃條件下熱處理5~50小時；冷卻至室溫后粉碎至200目，得鈷硫化合物粗制品；將初步所得到的鈷硫化物粗制品，置于一根新的一端封閉、中部彎曲的石英管中，重復上述步驟,冷卻至室溫，即得到二硫化鈷。經過二次硫化處理得到的二硫化鈷純度大于99%。本發明方法相對于現有技術更安全、環保、快速，并可以較大量并安全地制備二硫化鈷，降低生產成本。
文檔編號C01G51/00GK102020320SQ20101061709
公開日2011年4月20日 申請日期2010年12月31日 優先權日2010年12月31日
發明者劉心宇, 黃思玉 申請人:桂林電子科技大學