專利名稱：含汞廢催化劑制備氯化銀聯產氧化汞和硝酸鉍的方法
技術領域：
本發明涉及有機工業廢汞催化劑的三廢治理和利用的技術領域，尤其是一種含汞 廢催化劑制備氯化銀聯產氧化汞和硝酸鉍的方法。
背景技術：
在用乙炔法合成氯乙烯的反應中，工業上使用的是氯化汞含量為10wt%的高汞催 化劑，由于氯化汞在反應進行中容易升華流失，會對環境造成危害。人們都在尋求方法對 乙炔法合成氯乙烯用的汞催化劑進行改進，試圖開發出一種低汞或非汞催化劑，使其在較 高的轉化率和選擇性下，有較長的壽命，并且對環境的危害達到最小，為以后低汞或非汞催 化劑的工業化應用打下良好的基礎。通過實踐制備了一種無論在轉化率、選擇性還是使用 壽命上都比較好的催化劑氯化汞，其轉化率達到了 97%，選擇性達到了 98%，而且汞含量較 低，屬于一種比較有前途的催化劑。但是采用這種氯化汞催化劑，在用乙炔法合成氯乙烯的 反應中，含汞廢催化劑的排放量為每噸產品排放0. 002噸，而且排出廢汞(氯化汞)含量為 2-7% ；
其一、反應后的廢汞不僅沒有有效利用，且會造成二次污染；
其二、氯化汞可用來制取氧化汞并聯產多種產品，比如氯化銀和硝酸鉍等，其中氯化銀 在電化學中非常重要的應用是銀-氯化銀_參比電極，這種電極不會被極性化，因此可以提 供精確的數據，由于實驗室中越來越少使用汞，因此Ag/AgCl-電極的應用越來越多，其應 用價值高。
發明內容
本發明旨在對乙炔法合成氯乙烯的反應中產生的含汞廢催化劑進行綜合治理，提 供一種含汞廢催化劑制備氯化銀聯產氧化汞和硝酸鉍的方法。為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下
將廢汞催化劑經以下三個步驟制得氯化銀聯產氧化汞和硝酸鉍 第一步，將廢汞催化劑送入密封式蒸餾器里進行蒸餾，開動電源加溫至300-304攝氏 度使氯化汞直接升華成氣體，再冷卻成液體的氯化汞；
第二步，將上述得到的氯化汞溶液與硝酸銀溶液以純質量比1:1.05-1.45進行反應， 生成氯化銀沉淀和硝酸汞混合溶液；然后經封閉式抽濾得到濾餅氯化銀，經洗滌干燥、粉碎 包裝得到氯化銀產品；澄清的硝酸汞溶液進行下一步加工；
第三步，將上述得到的硝酸汞溶液與氫氧化鉍乳液以純質量比1:0.41-0.81反應，生 成氧化汞沉淀和硝酸鉍混合溶液；過濾得到濾餅氧化汞，經洗滌甩干、干燥粉碎和包裝成為 氧化汞產品；澄清的硝酸鉍溶液經蒸餾、冷卻、結晶和包裝成為硝酸鉍晶體產品。本發明的主要化學反應式為 HgCl2 + 2AgN03====Hg (NO3) 2 + 2AgCl2
3Hg (NO3)2 + 2Bi (OH) s====3Hg0+2Bi (NO3) 3+3H20本發明的有益效果在于其一，將廢汞催化劑進行了綜合利用，有效防止了廢汞催化劑 對化境的污染；其二，制取的單質汞和氯化鋅產品具有多種用途，經濟效益可觀。
具體實施例方式實施例一
將500Kg廢汞催化劑經以下三個步驟制得氯化銀聯產氧化汞和硝酸鉍 第一步，將廢汞催化劑送入密封式蒸餾器里進行蒸餾，開動電源加溫至300-304攝氏 度使氯化汞直接升華成氣體，再冷卻成液體的氯化汞；
第二步，將上述得到的氯化汞溶液與硝酸銀溶液以純質量比1:1.05進行反應，生成氯 化銀沉淀和硝酸汞混合溶液；然后經封閉式抽濾得到濾餅氯化銀，經洗滌干燥、粉碎包裝得 到氯化銀產品31Kg ；澄清的硝酸汞溶液進行下一步加工；
第三步，將上述得到的硝酸汞溶液與氫氧化鉍乳液以純質量比1:0.41反應，生成氧化 汞沉淀和硝酸鉍混合溶液；過濾得到濾餅氧化汞，經洗滌甩干、干燥粉碎和包裝成為氧化汞 產品18Kg ；澄清的硝酸鉍溶液經蒸餾、冷卻、結晶和包裝成為硝酸鉍晶體產品21. 9Kg。實施例二
將500Kg廢汞催化劑經以下三個步驟制得氯化銀聯產氧化汞和硝酸鉍 第一步，將廢汞催化劑送入密封式蒸餾器里進行蒸餾，開動電源加溫至300-304攝氏 度使氯化汞直接升華成氣體，再冷卻成液體的氯化汞；
第二步，將上述得到的氯化汞溶液與硝酸銀溶液以純質量比1:1.25進行反應，生成氯 化銀沉淀和硝酸汞混合溶液；然后經封閉式抽濾得到濾餅氯化銀，經洗滌干燥、粉碎包裝得 到氯化銀產品36. 9Kg ；澄清的硝酸汞溶液進行下一步加工；
第三步，將上述得到的硝酸汞溶液與氫氧化鉍乳液以純質量比1:0.61反應，生成氧化 汞沉淀和硝酸鉍混合溶液；過濾得到濾餅氧化汞，經洗滌甩干、干燥粉碎和包裝成為氧化汞 產品31. SKg ；澄清的硝酸鉍溶液經蒸餾、冷卻、結晶和包裝成為硝酸鉍晶體產品38. 7Kg。實施例三
將500Kg廢汞催化劑經以下三個步驟制得氯化銀聯產氧化汞和硝酸鉍 第一步，將廢汞催化劑送入密封式蒸餾器里進行蒸餾，開動電源加溫至300-304攝氏 度使氯化汞直接升華成氣體，再冷卻成液體的氯化汞；
第二步，將上述得到的氯化汞溶液與硝酸銀溶液以純質量比1:1.45進行反應，生成氯 化銀沉淀和硝酸汞混合溶液；然后經封閉式抽濾得到濾餅氯化銀，經洗滌干燥、粉碎包裝得 到氯化銀產品42. SKg ；澄清的硝酸汞溶液進行下一步加工；
第三步，將上述得到的硝酸汞溶液與氫氧化鉍乳液以純質量比1:0.81反應，生成氧化 汞沉淀和硝酸鉍混合溶液；過濾得到濾餅氧化汞，經洗滌甩干、干燥粉碎和包裝成為氧化汞 產品49Kg ；澄清的硝酸鉍溶液經蒸餾、冷卻、結晶和包裝成為硝酸鉍晶體產品59. 6Kg。
權利要求
1.含汞廢催化劑制備氯化銀聯產氧化汞和硝酸鉍的方法，其特征在于將廢汞催化劑 經以下三個步驟制得氯化銀聯產氧化汞和硝酸鉍第一步，將廢汞催化劑送入密封式蒸餾器里進行蒸餾，開動電源加溫至300-304攝氏 度使氯化汞直接升華成氣體，再冷卻成液體的氯化汞；第二步，將上述得到的氯化汞溶液與硝酸銀溶液以純質量比1:1. 05-1. 45進行反應， 生成氯化銀沉淀和硝酸汞混合溶液；然后經封閉式抽濾得到濾餅氯化銀，經洗滌干燥、粉碎 包裝得到氯化銀產品；澄清的硝酸汞溶液進行下一步加工；第三步，將上述得到的硝酸汞溶液與氫氧化鉍乳液以純質量比1:0.41-0.81反應，生 成氧化汞沉淀和硝酸鉍混合溶液；過濾得到濾餅氧化汞，經洗滌甩干、干燥粉碎和包裝成為 氧化汞產品；澄清的硝酸鉍溶液經蒸餾、冷卻、結晶和包裝成為硝酸鉍晶體產品。
全文摘要
含汞廢催化劑制備氯化銀聯產氧化汞和硝酸鉍的方法，涉及有機工業廢汞催化劑的三廢治理和利用的技術領域。將廢汞催化劑經以下三個步驟制得氯化銀聯產氧化汞和硝酸鉍首先將廢汞催化劑送入密封式蒸餾器里進行蒸餾，使氯化汞直接升華成氣體，再冷卻成液體的氯化汞；其次將上述得到的氯化汞溶液與硝酸銀溶液進行反應，生成氯化銀沉淀和硝酸汞混合溶液；然后經封閉式抽濾得到濾餅氯化銀，經洗滌干燥、粉碎包裝得到氯化銀產品；澄清的硝酸汞溶液進行下一步加工；最后將上述得到的硝酸汞溶液與氫氧化鉍乳液反應，生成氧化汞沉淀和硝酸鉍混合溶液；過濾得到濾餅氧化汞，經洗滌甩干、干燥粉碎和包裝成為氧化汞產品；澄清的硝酸鉍溶液經蒸餾、冷卻、結晶和包裝成為硝酸鉍晶體產品。該方法有效防止了廢汞催化劑對化境的污染，同時產生了較高經濟效益。
文檔編號C01G29/00GK102115149SQ20101060814
公開日2011年7月6日 申請日期2010年12月28日 優先權日2010年12月28日
發明者何俠 申請人:何俠