專利名稱：碳化鈰水解氧化法制備CeO<sub>2</sub>納米粉的方法
技術領域：
本發明涉及一種納米氧化鈰的制備方法，屬稀土功能材料技術領域。
背景技術：
我國是世界第一稀土生產大國，但并非稀土強國，長期以來稀土以原材料出口 歐、美、日等國，然后以附加值數倍至數十倍的高技術產品返銷，稀土深加工巨額利潤 貢獻給國外，而把環境污染留在國內。稀土元素具有獨特的4f電子，并具有特殊的光、電和磁性質，被譽為新材料的 寶庫。納米材料由于其獨特的界面效應，體積效應，量子尺寸效應以及宏觀量子隧道效 應等特點而成為近年來的研究熱點之一。納米稀土材料是結合納米材料和稀土材料的優 良性能，是1 + 1』的新型功能材料，是21世紀新功能材料的熱點，其中CeO2是稀土工 業中應用最廣泛的品種之一，CeO2是高效優質拋光粉，用于液晶顯示和硅單晶片等高科 技產品的拋光，它占據國內70%優質拋光粉。由于鈰的變價特性，產生獨特的儲氧/放 氧性能，CeO2已成為汽車尾氣三效催化劑中最重要的助劑以及其它化工行業的催化劑。 它又是燃料電池正極的極好催化劑。它還是環境友好材料，并具有極佳的紫外線遮蔽效 果，可用于防紫外線的化妝品和涂料等。雖然人們對稀土 CeO2納米粉進行了大量的研究，由于性價比等原因，一般都停 留在實驗室階段，因此探尋一種低成本、無污染和大規模生產CeO2納米粉的方法一直是 研究者努力方向。
發明內容
本發明目的是提供一種CeO2納米粉的制備方法，該工藝操作簡單，便于工業化生產。為達到上述目的，本發明采用如下技術方案，
a)以質量百分比用89 93%金屬鈰和11 7%石墨用25公斤真空感應爐熔煉，選 用石墨坩堝，熔化后澆鑄得到脆性碳化鈰合金。b)將碳化鈰合金破碎至粒徑小于0.15mm粉末，合金粉末與去離子水按質量比 1:20 1:40配制，將其緩慢倒入盛有去離子水的燒杯中，并放置于磁力攪拌器上進行攪 拌，調節溫度使其穩定在10 40°C，合金粉末剛倒入去離子水中即與水發生水解反應， 立刻有小氣泡出現，并放出熱量，經18 48小時水解氧化反應后停止攪拌，并將其靜置 一定時間，抽濾除水，空氣中80°C烘箱烘干得到黃色CeO2納米粉，
圖1是實施例ICeO2 納米粉X射線衍射圖譜，與CeO2相衍射圖譜對應，從中可以得出黃色粉末是CeO2納米 粉，根據謝樂公式可估算出CeO2晶粒約為10納米。圖2是實施例1 CeO2納米粉的透射 電鏡照片，從照片中可以看到粒徑十納米左右的小顆粒。圖3是實施例1 CeO2納米粉的 透射電鏡照片，從照片中可以看到團聚在一起的一百納米左右大顆粒。附圖 說明圖1為本發明制備的CeO2納米粉的X射線衍射圖譜。圖2為本發明制備的CeO2納米粉的透射電鏡照片。圖3為本發明制備的CeO2納米粉的透射電鏡照片。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發明進行詳細說明。實施例1
用25公斤真空感應爐熔煉91.5%的金屬鈰和8.5%的石墨，選用石墨坩堝，熔化后 澆鑄得到碳化鈰合金。將碳化鈰合金破碎成粒徑小于0.15mm粉末，取120ml去離子水 于200ml的燒杯中，將其置于磁力攪拌器上進行攪拌，調節溫度使其穩定在20°C，取合 金粉6g，將其緩慢倒入去離子水中，經24小時水解氧化反應后停止攪拌，并將其靜置一 定時間，抽濾掉水，空氣中80°C烘箱烘干得到黃色CeO2納米粉。BET測得其比表面積 為 149m2/g。實施例2
用25公斤真空感應爐熔煉91.5%的金屬鈰和8.5%的石墨，選用石墨坩堝，熔化后 澆鑄得到碳化鈰合金。將碳化鈰合金破碎成粒徑小于0.15mm粉末，取120ml去離子水 于200ml的燒杯中，將其置于磁力攪拌器上進行攪拌，調節溫度使其穩定在30°C，取合 金粉3g，將其緩慢倒入去離子水中，經24小時水解氧化反應后停止攪拌，并將其靜置一 定時間，抽濾掉水，空氣中80°C烘箱烘干得到黃色CeO2納米粉。BET測得其比表面積 為 141m2/g。實施例3
用25公斤真空感應爐熔煉90%的金屬鈰和10%的石墨，選用石墨坩堝，熔化后澆鑄 得到碳化鈰合金。將碳化鈰合金破碎成粒徑小于0.15mm粉末，取80ml去離子水于200ml 的燒杯中，將其置于磁力攪拌器上進行攪拌，調節溫度使其穩定在20°C，取合金粉2 g， 將其緩慢倒入去離子水中，經36小時水解氧化反應后停止攪拌，并將其靜置一定時間， 抽濾掉水，空氣中80°C烘箱烘干得到黃色CeO2納米粉。BET測得其比表面積為128m2/
權利要求
1. 一種碳化鈰水解氧化法制備CeO2納米粉的方法，其特征在于該方法具有以下工藝 步驟a.以質量百分比計，將89 93%金屬鈰和11 7%石墨用真空感應爐熔煉，選用石 墨坩堝，熔化后澆鑄得到碳化鈰合金；b.將碳化鈰合金破碎成粒徑小于0.15mm粉末，將該合金粉末與去離子水按質量比 1:20 1:40配制，進行水解氧化反應，經18 48小時，10 40°C恒溫攪拌反應，產物 烘干后得到CeO2納米粉。
全文摘要
本發明涉及一種碳化鈰水解氧化法制備CeO2納米粉的方法，用25公斤真空感應爐熔煉89～93％的金屬鈰和11～7％的石墨(質量百分比)，選用石墨坩堝，熔化后澆鑄得到碳化鈰合金，將粒徑小于0.15mm的碳化鈰合金粉末與去離子水按質量比1:20～1:40配制用于水解氧化反應。經18～48小時,10～40℃恒溫水解氧化攪拌反應，通過抽濾和烘干得到比表面積為128～149m2/g的CeO2納米粉。該方法操作簡單，綠色環保，易于實現工業化生產。
文檔編號C01F17/00GK102009994SQ201010604208
公開日2011年4月13日 申請日期2010年12月24日 優先權日2010年12月24日
發明者倪建森, 吳移清, 李其亭, 杜亞男 申請人:上海大學