專利名稱：空心海膽狀α-堿式氧化鐵的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種堿式氧化鐵的制備方法，具體涉及一種空心海膽狀α -堿式氧化鐵的制備方法。
背景技術：
α -堿式氧化鐵(α -FeOOH)是一種重要的功能材料，在自然界主要以針鐵礦的形 式存在。α “堿式氧化鐵在顏料、催化劑、生物醫學、環境保護、磁性材料等領域有廣闊的應 用前景。中國專利文獻CN101428863A (申請號200810153557. 3)公開了一種球形FeOOH 納米粉體的制備方法，該方法先采用三氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵等三價鐵鹽水溶液與A溶液 (磷酸三丁酯或二(2-乙基己基)磷酸或環烷酸)以及B溶液(異辛醇和煤油)進行萃取反 應得到負載金屬鐵的有機相，然后再與無機堿溶液進行水熱反萃取反應得到FeOOH納米粉 體。該方法的不足在于步驟繁瑣，使用過多的助劑，且最終得到的FeOOH納米粉體的形狀 為實心球形，其密度較大，比表面積較小，不利于應用在催化、廢水處理以及電極材料領域。中國專利文獻CN101734726A (申請號200910273261. X)公開了一種海膽狀羥基氧 化鐵納米材料的制備方法，該方法是采用硫酸亞鐵和/或氯化亞鐵與葡萄糖等糖類結構指 示劑先進行水解反應，然后通入空氣、氧氣、氯氣等氧化性氣體進行氧化反應得到海膽狀羥 基氧化鐵納米材料。該方法的不足在于使用了指示劑，并且還需要通入氧化劑。中國專利文獻 CNlO 1062790Α (申請號 200710021649. 1)公開了一種 α -FeOOH 納 米棒的制備方法，該方法采用硫酸亞鐵、氯化亞鐵、醋酸亞鐵等二價鐵可溶性鹽與雙氧水在 80°C 200°C的溫度下進行水熱反應制得α-FeOOH納米棒。該方法的不足在于需要外加 雙氧水作為氧化劑，增加了操作難度。
發明內容
本發明的目的在于提供一種工藝簡單、操作簡便、適于工業化生產的空心海膽狀 α -堿式氧化鐵的制備方法。本發明制得的空心海膽狀α -堿式氧化鐵特別適用于催化、廢 水處理、電極材料等領域。實現本發明目的的技術方案是一種空心海膽狀α -堿式氧化鐵的制備方法，它 是用十二水合硫酸鐵銨與水進行水熱反應得到空心海膽狀α-堿式氧化鐵。具體地說是按照1 30 1 1500 (g/ml)的重量體積比將十二水合硫酸鐵 銨溶解在蒸餾水中，在100°c 200°C的溫度下進行生成物之一為α -堿式氧化鐵晶體的水 熱反應2h 40h，然后將反應后的產物進行固液分離，依次用蒸餾水、乙醇洗滌分離后的固 體，最后干燥得到空心海膽狀α-堿式氧化鐵。上述水熱反應的溫度為120°C 140°C，時間為12h 30h。本發明具有的積極效果(1)本發明的方法直接采用十二水合硫酸鐵銨與水進行 溶劑熱反應，工藝簡單，操作簡便，條件溫和，綠色無污染，適于工業化生產。(2)本發明的方法制得的α-堿式氧化鐵呈空心海膽狀具有密度小、比表面積大的優點，特別適用于催化、 廢水處理、電極材料等領域。
圖1為本發明的實施例1制得的空心海膽狀α-堿式氧化鐵的χ射線衍射(XRD)圖。圖2為本發明的實施例1制得的空心海膽狀α -堿式氧化鐵的掃描電鏡(SEM)圖。
具體實施例方式(實施例1)
稱取0. 20g的十二水合硫酸鐵銨，將其溶解在15mL的蒸餾水中，然后將混合液轉入水 熱反應釜，在密閉條件下，使得反應體系的溫度升至140°C，從而發生生成物之一為α-堿 式氧化鐵晶體的水熱反應，通過溫度控制系統控制反應體系在140°C的溫度下進行水熱反 應 30h。待反應混合物自然冷卻后，通過離心分離的方式或過濾的方式進行固液分離，然 后依次用蒸餾水和乙醇洗滌固體，最后在80°C的溫度下真空干燥洗滌后的固體2 3h，干 燥箱中的氣壓為0. 01 0. 03MPa,得到空心海膽狀α -堿式氧化鐵粉體，粒徑為1. 5 μ m
4.0 μ m，該空心海膽狀α -堿式氧化鐵粉體的X射線衍射譜如圖1所示，形貌如圖2的掃描 電鏡圖所示。(實施例2)
稱取0. 05g的十二水合硫酸鐵銨，將其溶解在15mL的蒸餾水中，然后將混合液轉入水 熱反應釜，在密閉條件下，使得反應體系的溫度升至120°C，從而發生生成物之一為α-堿 式氧化鐵晶體的水熱反應，通過溫度控制系統控制反應體系在120°C的溫度下進行水熱反 應 12h。待反應混合物自然冷卻后，通過離心分離的方式或過濾的方式進行固液分離，然 后依次用蒸餾水和乙醇洗滌固體，最后在80 °C的溫度下真空干燥洗滌后的固體2 3h，干 燥箱中的氣壓為0. 01 0. 03MPa,得到空心海膽狀α -堿式氧化鐵粉體，粒徑為1. 0 μ m
5.0 μ m。
權利要求
1.一種空心海膽狀α-堿式氧化鐵的制備方法，其特征在于用十二水合硫酸鐵銨與 水進行水熱反應得到空心海膽狀α-堿式氧化鐵。
2.根據權利要求1所述的空心海膽狀α-堿式氧化鐵的制備方法，其特征在于按照 1 30 1 1500(g/ml)的重量體積比將十二水合硫酸鐵銨溶解在蒸餾水中，在100°C 200°C的溫度下進行生成物之一為α -堿式氧化鐵晶體的水熱反應2h 40h，然后將反應 后的產物進行固液分離，依次用蒸餾水、乙醇洗滌分離后的固體，最后干燥得到空心海膽狀 α-堿式氧化鐵。
3.根據權利要求2所述的空心海膽狀α-堿式氧化鐵的制備方法，其特征在于水熱 反應的溫度為120°C 140°C，時間為12h 30h。
全文摘要
本發明公開了一種空心海膽狀α-堿式氧化鐵的制備方法，它是用十二水合硫酸鐵銨與水進行水熱反應得到空心海膽狀α-堿式氧化鐵。即按照1∶30～1∶1500(g/ml)的重量體積比將十二水合硫酸鐵銨溶解在蒸餾水中，在100℃～200℃的溫度下進行生成物之一為α-堿式氧化鐵晶體的水熱反應2h～40h，然后將反應后的產物進行固液分離，依次用蒸餾水、乙醇洗滌分離后的固體，最后干燥得到空心海膽狀α-堿式氧化鐵。本發明的方法工藝簡單，操作簡便，條件溫和，綠色無污染，適于工業化生產。所制得的α-堿式氧化鐵呈空心海膽狀具有密度小、比表面積大的優點，特別適用于催化、廢水處理、電極材料等領域。
文檔編號C01G49/06GK102001710SQ20101060250
公開日2011年4月6日 申請日期2010年12月23日 優先權日2010年12月23日
發明者周全法, 尚通明, 李中春, 陳小燕 申請人:江蘇技術師范學院