專利名稱：一種開關型表面活性劑微乳液制備納米CdS粒子的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備納米CdS粒子的方法，尤其是利用開關型表面活性劑微乳液制備納米CdS粒子的方法。首先用開關型表面活性劑配制微乳液，然后在該體系中制備納米CdS粒子，反應結束后加熱并通入空氣，開關型表面活性劑失去表面活性，微乳自動破乳分層，通過簡單離心分離得到納米CdS粒子。
背景技術：
納米CdS粒子由于具有量子尺寸效應，表面效應，宏觀量子隧道效應，使其表現出一系列優異的物化性質和二階非線性光學特性，在光、電、磁、催化等方面存在巨大的應用潛能。如與溶膠-凝膠法等其他方法相比，微乳法制備納米粒子具有設備簡單、實驗條件溫和、粒子尺寸可控等優點，因此是納米粒子合成中十分重要的技術。但微乳法在納米粒子制備中會遇到分離回收問題破乳困難、表面活性劑吸附在納米粒子表面、表面活性劑回收困難等。采用傳統的破乳方法不能解決表面活性劑在體系中的分離問題，并且表面活性劑使用完后直接排放，不僅浪費資源，對環境也產生一系列的影響。Jessop 等人在 kience (Science，2006，313，958 ；CA2527144)上報道了一種開關型長鏈脒基碳酸氫鹽表面活性劑。烷基脒是沒有表面活性的油溶性化合物，其在水和二氧化碳作用下能形成具有表面活性的烷基脒碳酸氫鹽；而當向此鹽中通入氮氣或者加熱時， 則發生逆反應，重新生成沒有表面活性的烷基脒。該表面活性劑能應用在乳化原油或乳液聚合中，未見其在納米CdS粒子中的報道。本發明的目的是為了解決傳統表面活性劑微乳法合成納米CdS粒子的方法中后處理過程中表面活性劑與納米粒子的分離、回收利用的問題，而提供的一種利用開關表面活性劑微乳合成納米CdS的方法。
發明內容
本發明以具有開關特性的烷基脒基碳酸氫鹽表面活性劑配制微乳液，此類微乳體系在開關型表面活性劑“有表面活性”時保持穩定，當開關型表面活性劑失去表面活性，微乳自動破乳，成為油水兩相。將其應用在納米粒子制備時，僅需通過簡單離心分離得到納米粒子，由于破乳后“失去”表面活性的烷基脒在納米粒子上的吸附作用比“表面活性狀態”時大大降低，通過簡單洗滌能清除粒子表面吸附的化合物。因此該方法能將大大簡化納米粒子制備中原本繁瑣的破乳、除去表面活性劑、回收分離等過程，其在納米粒子制備中將有廣闊的應用前景。本發明所采用的開關表面活性劑為N，N’ -雙烷基-乙脒基碳酸氫鹽，結構式如下
權利要求
1.一種開關型表面活性劑微乳液合成CdS納米粒子的方法，其特征在以烷基脒基碳酸氫鹽為表面活性劑配制微乳液，并在該微乳液中制備納米CdS粒子，在納米CdS粒子制備結束后，將體系升溫至65 °C，并通入空氣，烷基脒基碳酸氫鹽失去表面活性，溶液自動破乳， 通過簡單離心分離得到納米CdS粒子。
2.根據權利要求1所述的開關型表面活性劑是雙烷基鏈的N，N’-烷基-乙脒基碳酸氫鹽，其特征在于烷基分別是十二烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基的直鏈或支鏈烷基。
3.根據權利要求1和2所述的微乳液是烷基脒基碳酸氫鹽加入15mL油相，2mL到5mL 去離子水，ImL到5mL醇中，在室溫攪拌形成透明微乳液，上述油相可以是正庚烷，正己烷， 甲苯中的一種或幾種；上述醇選用2-8個碳原子的直鏈或支鏈烷基醇。
4.根據權利要求1、2和3所述的開關型表面活性劑微乳合成納米CdS的方法，其特征在于將開關表面活性劑微乳液均分為A、B兩份，A增溶Cd(NO3)2溶液，B增溶Na2S水溶液， 再將A緩慢滴加到B中，反應Ih。
5.根據權利要求1、2、3和4所述的開關型表面活性劑膠束合成納米CdS的分離方法， 其特征在于在納米CdS粒子制備結束后，將體系升溫至65°C，并通入空氣，烷基脒基碳酸氫鹽表面活性劑失去表面活性，溶液自動破乳，通過離心分離得到納米CdS粒子，分別用乙醇和去離子水洗滌2-3次，真空干燥即得納米CdS粒子。
全文摘要
本發明公布了一種操作簡單、分離回收方便的納米CdS的制備方法，其特點是以具有開關特性的烷基脒基碳酸氫鹽表面活性劑配制微乳液，在該微乳液中制備納米CdS粒子；反應結束后通過加熱，通入空氣，使烷基脒基碳酸氫鹽失去表面活性，微乳液自動破乳分層，通過簡單的離心和洗滌得到納米CdS粒子；該方法能將大大簡化納米粒子制備中原本繁瑣回收分離等過程，其在納米粒子制備中將有廣闊的應用前景。
文檔編號C01G11/02GK102531041SQ20101058200
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月10日 優先權日2010年12月10日
發明者萬樂平, 崔哲, 崔正剛, 蔣建中, 趙迎迎 申請人:江南大學