專利名稱:一種降低LiCl中NaCl含量的方法
技術領域:
本發明涉及一種化學分離方法,具體是指降低LiCl中NaCl含量的方法。
背景技術:
氯化鋰是一種重要的鋰鹽基礎原料,常用于制備金屬鋰及其他鋰化合物。由于鋰及其化合物在使用過程中的特殊性,對其中雜質含量的要求較高。例如,在制備金屬鋰時就要求LiCl中Na含量必須低于1 %。目前,國內外鋰化合物都是從含鋰鹽湖或鋰礦石中提取的。雖然由于鹽湖和礦石成分不同,鋰鹽的提取工藝各不相同,但制備氯化鋰的基本過程可概括為曬鹽濃縮或用酸分解礦石后濃縮富集Li —將含鋰離子的水溶液除雜(依次除去Fe、Mn、Pb、Ca、Mg等雜質)一多次轉型沉淀為粗碳酸鋰,提純后用鹽酸溶解得含氯化鋰的水溶液。上述制備氯化鋰的過程中,大多數雜質都可用工業上的成熟方法除去,但Na離子在水溶液中的難溶鹽很少,用常規方法難以除去。往LiCl溶液中加入碳酸鹽將其轉化成 Li2CO3沉淀后,經多次洗滌,能部分除去夾帶的氯化鈉,再以鹽酸酸化可得到LiCl。但這種方法中由于多次洗滌,使大量Li2CO3溶解損失,造成LiCl收率較低,并且鈉含量仍然較高。
發明內容
本發明要解決的技術問題是克服現有的缺陷,提供了一種從NaCl和LiCl的混合物中將NaCl有效除去的辦法,可以使LiCl中的NaCl含量降低到1. 8%以下,析出的NaCl 固體中LiCl的含量低于1%。。為了解決上述技術問題,本發明提供了如下的技術方案一種降低LiCl中NaCl含量的方法,包括如下步驟(1)將含有NaCl的粗LiCl固體按質量比0.3 0.8 1溶于水中,或將含有NaCl 的LiCl溶液濃縮至飽和;(2)向上述步驟(1)的溶液中通入揮發性的氯化氫氣體或者直接加入濃鹽酸;使 NaCl由于同離子效應從溶液中結晶析出,而LiCl仍保留在溶液中,過濾后即可將NaCl從溶液中有效除去;在實踐中,隨著氯化氫氣體或者濃鹽酸的加入,NaCl晶體會逐漸從溶液中析出,在鹽酸含量達到8 lOmol/L時,NaCl晶體基本析出完畢,所以加入量以此確定即可;(3)將揮發性的氯化氫或濃鹽酸從溶液中加熱除去,得NaCl含量低于1.8%的 LiCl溶液。本發明提供了一種從NaCl和LiCl的混合物中將NaCl有效除去的辦法,可以使 LiCl中的NaCl含量降低到1.8%以下,析出的NaCl固體中LiCl的含量低于1%。
具體實施例方式以下結合附圖
對本發明的優選實施例進行說明,應當理解,此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明,并不用于限定本發明。實施例1 100g含有66. 8gLiCl和20. 3gNaCl水溶液中通入HCl氣體至溶液中鹽酸含量達到 10mol/L, NaCl結晶析出,將NaCl過濾分離,用8mol/L的鹽酸洗滌兩次(10ml X 2),合并入母液,該溶液蒸發至無HCl氣體冒出,得到的LiCl產品中NaCl質量含量為1. 5% (以LiCl 質量比較)。實施例2:100g含有66. 8gLiCl和20. 3gNaCl水溶液中通入HCl氣體至溶液中鹽酸含量達到 9mol/L, NaCl結晶析出,將NaCl過濾分離,用lOmol/L的鹽酸洗滌兩次(10mlX2),合并入母液,該溶液蒸發至無HCl氣體冒出,得到的LiCl產品中NaCl質量含量為1. 2% (以LiCl 質量比較)。實施例3:100g含有66. 8gLiCl和20. 3gNaCl水溶液中加入含HC135 %的分析純濃鹽酸 200ml,至溶液中鹽酸含量達到8mol/L,NaCl結晶析出,將NaCl過濾分離,用8mol/L的鹽酸洗滌兩次(10ml X 2),合并入母液,該溶液蒸發至無HCl氣體冒出,得到的LiCl產品中NaCl 質量含量為1. 4% (以LiCl質量比較)。最后應說明的是以上所述僅為本發明的優選實施例而已,并不用于限制本發明, 盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明,對于本領域的技術人員來說,其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改,或者對其中部分技術特征進行等同替換。 凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種降低LiCl中NaCl含量的方法,其特征在于 包括如下步驟(1)將含有NaCl的粗LiCl固體按質量比0.3 0. 8 1溶于水中,或將含有NaCl的 LiCl溶液濃縮至飽和;(2)向上述步驟(1)的溶液中通入揮發性的氯化氫氣體,或者直接加濃鹽酸;使NaCl 由于同離子效應從溶液中結晶析出,而LiCl仍保留在溶液中,過濾后即可將NaCl從溶液中有效除去;(3)將揮發性的氯化氫或濃鹽酸從溶液中加熱除去,得LiCl溶液。
2.根據權利要求1所述的降低LiCl中NaCl含量的方法,其特征在于步驟O)中,加入氯化氫氣體或濃鹽酸至鹽酸含量達到8 lOmol/L時停止。
全文摘要
一種降低LiCl中NaCl含量的方法,包括如下步驟(1)將含有NaCl的粗LiCl固體按質量比0.3~0.8∶1溶于水中,或將含有NaCl的LiCl溶液濃縮至飽和;(2)向上述步驟(1)的溶液中通入揮發性的氯化氫氣體或者直接濃鹽酸;使NaCl由于同離子效應從溶液中結晶析出,而LiCl仍保留在溶液中,過濾后即可將NaCl從溶液中有效除去;(3)將揮發性的氯化氫或濃鹽酸從溶液中加熱除去,得LiCl溶液。本發明提供了一種從NaCl和LiCl的混合物中將NaCl有效除去的辦法,可以使LiCl中的NaCl含量降低到1.8%以下,析出的NaCl固體中LiCl的含量低于1%。
文檔編號C01D15/04GK102167369SQ20101057420
公開日2011年8月31日 申請日期2010年12月6日 優先權日2010年12月6日
發明者張海軍, 李通, 楊瑛 申請人:蘭州大學