專利名稱：藥用氯化鈉的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種氯化鈉的生產工藝，尤其是指一種藥用氯化鈉的生產工藝。
背景技術：
藥用級氯化鈉是以粗鹽為原料提純而來。粗鹽中除含有少量不溶性雜質外，還含 K+、Ca2+、Mg2+、i^3+、S042_、C032_等相應鹽類的可溶性雜質，這些雜質的存在影響氯化鈉的保存和運輸，也不符合藥用級的要求。本發明提供了一種藥用氯化鈉的生產工藝，其生產出的氯化鈉純度高，符合藥用級別要求。
發明內容
本發明涉及一種藥用氯化鈉的生產工藝，包括如下步驟將500 2000重量份的工業鹽原料溶解后加入0 50重量份的氯化鋇(BaCl2)，加熱至沸騰，靜止沉淀后抽取上清液，加入0 70重量份的碳酸鈉(Na2CO3)，加熱至沸騰，pH值為8. 0 9. 0，取樣檢驗無硫酸鹽、鋇鹽。將合格料液經粗精濾澄清后，用鹽酸(HCl)調節pH值為3.0 5.0后進入蒸發器進行減壓蒸發，蒸發一效汽相溫度應小于135°C，二效汽相溫度應小于110°C，真空度應大于0. 04MPa。邊蒸發邊補料，蒸發產生的結晶用泵連續輸送，經旋液分流器，進入離心機。經離心、干燥后得到成品。本發明提供的藥用氯化鈉的生產工藝制備出的氯化鈉，其純度高，符合藥用級別。本發明提供的通過化學方法去除雜質的原理如下BaCl2+S042_ = BaSO4 J, +2CFNa2C03+Ca2+ = CaCO3 I +2Na.Na2C03+Mg2+ = MgCO3 I +2Na.BaCl2+C0: = BaCO3 I +2CFNa2C03+2HCl = 2Nacl+H20+C02 個本發明提供生產工藝包括加入稍過量的BaCl2溶液將S042_轉化為難溶的BaSO4 沉淀通過過濾而除去。再加入Na2CO3溶液，將Ca2+，Mg2+以及過量的Ba2+可分別生成相應的沉淀而除去。過濾后的溶液中，加HCl中和過量的混合堿并使之呈弱酸性，可除去之前引入的0『、CO廣。本發明采用二效蒸發的方法，其中蒸發一效汽相溫度應小于135°C，二效汽相溫度應小于110°C，真空度應大于0. 04MPa。本發明中邊蒸發邊補料，蒸發產生的結晶用泵連續輸送，經旋液分流器，放入離心機。可以提高工作效率，節約能耗。本發明提供的藥用氯化鈉的生產工藝，可以大大降低生產成本，其產品的質量穩定。
具體實施例方式本發明提供的生產工藝包括化鹽工藝、過濾調酸工藝、蒸發工藝、離心工藝、干燥工藝。其具體工藝如1)化鹽，將約500 2000重量份的工業鹽溶解，加入0 50重量份的氯化鋇，用蒸汽加熱至沸騰，靜止沉淀至少20分鐘。取樣檢測，鋇鹽應微過量，無硫酸鹽。 料液經沉淀后，抽取上清液，加入0 70重量份的碳酸鈉，加熱至95 108°C沸騰后，測定 pH為8. 0 9. 0，取樣檢驗無硫酸鹽、鋇鹽。幻過濾調酸，料液經粗濾精濾澄清后轉移至調酸罐，過濾機壓力不得過0. 4Mpa，精濾時操作壓力不得過0. 3Mpa，調酸罐中料液確認澄清后， 加入20 40重量份的鹽酸，調節pH值至3 5。3)蒸發，將調酸罐中調酸好的料液，抽入蒸發器中，進行二效減壓蒸發，控制一效汽相溫度小于135°C ；二效汽相溫度應小于110°C， 真空度應大于0. 04Mpa。邊蒸發邊補料，蒸發產生的結晶用泵連續輸送，經旋液分流器，放入離心機。4)離心、干燥、包裝，將蒸發出來的氯化鈉結晶液經旋液分離器濃縮后進入離心機，經純化水沖洗后甩水，離心下來的母液進入母液池，經干燥床干燥。干燥床控制熱風溫度為彡70°C，冷風段溫度小于45°C。干燥后即得成品。下述實施例僅用于闡明本發明，并非是對本發明進行限制。實施例1藥用氯化鈉的生產1.化鹽將A桶加入飲用水及母液，打開攪拌，加入1200g工業鹽，經溶解后加入 25g的氯化鋇，用蒸汽加熱至沸騰，靜止沉淀25分鐘，取樣檢測，經檢驗顯示，鋇鹽微過量， 無硫酸鹽。料液經沉淀抽取上清液至B號桶，加入碳酸鈉40g，加熱至至105°C沸騰，取樣檢測，PH值為7.0，無鈣、鎂、鋇鹽。2.過濾調酸將B號桶內合格的料液，經粗濾精濾澄清后打入調酸罐，過濾機壓力不得過0. 4Mpa，精濾時操作壓力不得過0. 3Mpa，調酸罐中料液確認澄清后，加入鹽酸3L，調節PH值為4.5。3.蒸發將調酸罐中調酸好的料液，抽入蒸發器中，進行二效減壓蒸發，控制一效汽相溫度小于135°C ；二效汽相溫度應小于110°C，真空度應大于0. 04Mpa。邊蒸發邊補料， 蒸發產生的結晶用泵連續輸送，經旋液分流器，放入離心機。蒸發產生的蒸汽經冷凝后從集水罐中排放。4.離心、干燥、包裝將蒸發出來氯化鈉結晶液經旋液分離器濃縮后進入離心機， 經純化水沖洗后甩水，離心下來的母液液進入母液池，半成品料經干燥床干燥。干燥床控制熱風溫度為> 70°C，冷風段溫度小于45°C。干燥后的中間產品內控標準檢測合格后進行包裝、入庫。得到成品氯化鈉1196g。實施例2本發明提供的藥用氯化鈉的制備方法，其質量控制標準依據《中國藥典2010年版 (二部)》及企業標準。標準如下1.性狀本品為無色、透明的立方形結晶或白色結晶性粉末；無臭，味咸。本品在水中易溶，在乙醇中幾乎不溶。2.鑒別本品顯鈉鹽與氯化物的鑒別反應。3.酸堿度取本品5. Og,加水50mL溶解后，加溴麝香草酚藍指示液2滴，如顯黃色，加氫氧化鈉滴定液(0. 02mol/L)0. 10mL，應變為藍色；如顯藍色或綠色，加鹽酸滴定液(0. 02mol/L)，應變為黃色。4.溶液的澄清度與顏色取本品5. 0g，加水25mL溶解后，溶液應澄清無色。5.碘化物取本品的細粉5. 0g，置瓷蒸發皿內，滴加新配制的淀粉混合液適量使晶粉濕潤，置日光下觀察，5分鐘內晶粒不得顯藍色痕跡。6.溴化物依法檢測，應不得過0. 01 %。7.硫酸鹽取本品5. Og,依法檢查，與標準硫酸鉀溶液1. OmL制成的對照液比較， 不得更濃(0. 002% )8.亞硝酸鹽取本品1. Og,加水溶解并稀釋至10mL，照紫外-可見分光光度法測定，在354nm波長處測定吸收光度，不得過0. 01。9.磷酸鹽依法檢查，應不得過0. 0025%。10.亞鐵氰化物取本品2. Og,加水6mL，超聲處理使溶解，加混合液0. 5mL,搖勻， 10分鐘內不得顯色。11.鋁鹽應不得過于萬分之二。12.鋇鹽取本品4. 0g，加水20mL溶解后，濾過，濾液分為兩等份，一份中加稀硫酸 2mL，另一份中加水2mL，靜置15分鐘，兩液應同樣澄清。13.鈣鹽取本品2. Og,加水IOmL使溶解，加氨試液lmL，搖勻，加草酸銨試液lmL， 5分鐘內不得發生渾濁。14.鎂鹽取本品1. Og,加水20mL使溶解，加氫氧化鈉試液2. 5mL與0. 05%太坦黃溶液0. 5mL，搖勻；生成的顏色與標準鎂溶液LOmL用同一方法制成的對照液比較，不得更濃(0. 02% ) ο15.干燥失重取本品，在105°C干燥至恒重，減失重量不得過0. 5%。16.鐵鹽取本品5. Og,依法檢查，與標準鐵溶液1. 5mL制成的對照液比較，不得更深(0. 0003% )。17.鉀鹽取本品5. 0g，加水20mL溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼鈉溶液2mL，力口水使成50mL，如顯渾濁，與標準硫酸鉀溶液12. 3mL用同一方法制得的對照液比較，不得更濃(0. 02% )。18.重金屬取本品5. Og,加水20mL溶解后，加醋酸鹽緩沖液2mL與水適量使成 25mL，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之二。19.砷鹽取本品5. Og,加水23mL溶解后，加鹽酸5mL，依法檢查，應符合規定 (0. 00004% )。20.含量測定取本品約0. 12g，精密稱定，加水50mL溶解后，加2%糊精溶液5mL、 2. 5%硼砂溶液2mL與熒光黃指示液5-8滴，用硝酸銀滴定液滴定。每ImL硝酸銀滴定液相當于5. 844mg的氯化鈉。實施例3根據本發明提供的生產工藝，生產批量為10. OOOt的氯化鈉，根據《中國藥典2010 年版(二部)》及企業標準檢驗，其檢驗結果如下
權利要求
1.一種藥用氯化鈉的生產工藝，其特征在于，其包括將500 2000重量份的工業鹽原料溶解后，加入ο 50重量份的氯化鋇，加熱至沸騰，靜止沉淀后抽取上清液，加入0 70重量份的碳酸鈉，加熱至沸，pH值為8. 0 9. 0。將合格料液經粗精濾澄清后，用鹽酸調節PH值為3. 0 5. 0后進入蒸發器進行二效減壓蒸發。蒸發后的結晶經離心、干燥后得到成品。
2.如權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，所述的二效減壓蒸發，蒸發一效汽相溫度應小于135°C，二效汽相溫度應小于110°C，真空度應大于0. 04MPa。
3.如權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，所述的干燥，熱風溫度大于或等于 70°C，冷風段溫度小于45°C。
4.如權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，所述的氯化鈉無硫酸鹽、無鈣、鎂、鋇鹽雜質。
全文摘要
本發明涉及一種制備藥用氯化鈉的方法。該方法是以工業鹽為原料，溶解后加入0～50Kg氯化鋇，加熱沸騰后靜止沉淀后抽取上清液，加碳酸鈉0～70Kg，加熱沸騰，pH應在8.0～9.0范圍內，取樣檢驗無硫酸鹽、鋇鹽。將合格料液經粗精濾澄清后，用鹽酸調節pH值為3.0～5.0，后進入蒸發器進行二效減壓蒸發。蒸發后的結晶經離心、干燥后得到成品。
文檔編號C01D3/16GK102476814SQ20101055626
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月24日 優先權日2010年11月24日
發明者周鳴強, 顧小強, 黃耀球 申請人:江蘇省勤奮藥業有限公司