專利名稱：藥用氯化鉀的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種氯化鉀的生產工藝，尤其是一種一種藥用氯化鉀的生產工藝。
背景技術：
氯化鉀呈無色細長菱形或立方晶體，或白色結晶小顆粒粉末，外觀如同食鹽；無臭、味咸易溶于水，溶于甘油，微溶于乙醇；相對密度1. 987，溶點773V。氯化鉀常用作營養增補劑；膠凝劑；代鹽劑；酵母食料；與食鹽一樣可用于農產品、水產品、畜產品、發酵品、 調味品、罐頭、方便食品的調味劑等。也用于強化鉀(供人體電解質用)配制運動員飲料等。 可強化凝膠作用。氯化鉀是臨床常用的電解質平衡調節藥，臨床療效確切，廣泛用于臨床各科。用于治療和預防各種原因(進食不足、嘔吐、嚴重腹瀉、應用排鉀利尿藥或長期應用糖皮質刺激素和腎上腺皮質刺激素、失鉀性腎病、Bartter綜合癥等)引起的低鉀血癥，亦可用于心、腎性水腫以及洋地黃等強心甙中毒引起的頻發性、多源性早搏或快速心率失常。農業上用作鉀肥(以氧化鉀計含量為50-60% )，肥效快，可用作基肥和追肥。但在鹽堿地或對馬鈴薯、番薯、甜菜、煙草等忌氯農作物不宜施用。工業上用作制造其他鉀鹽的原料。醫療上用以防治缺鉀癥。工業生產以鉀石鹽礦精制加工為主，在某些國家和地區采用光鹵石為原料，少數國家從鹵水提取。鉀石鹽礦富集和精制由鉀石鹽礦富集氯化鉀有三種方法①浮選法，是應用最廣泛和最經濟的方法。其過程是以脂肪胺作為浮選劑，進行多次粗選，再進入精選系統進一步精制，底流返回粗選系統。②溶解結晶法，是利用氯化鈉和氯化鉀在熱水和冷水中的溶解度不同，將氯化鉀母液加熱后與鉀石鹽混合。此時，氯化鉀全部進入溶液，而氯化鈉進入溶液較少，冷卻后析出氯化鉀結晶，經分離、洗滌和干燥即得產品。母液返回系統。如需制得工業用氯化鉀精品，可用再結晶的方法精制，氯化鉀純度可達到99. 9%。③重液分離法，是利用氯化鈉和氯化鉀的密度不同，選擇密度介于兩者之間的重介質，把磨細過的鉀石鹽礦置于其中，氯化鉀上浮，氯化鈉下沉，達到分離的目的。光鹵石富集和精制光鹵石資源較豐富，但因它含鉀量不高(純光鹵石僅含氧化鉀17% )，加工能耗較高，且大量副產氯化鎂不易處理，故在氯化鉀生產中所占比例不大， 其富集主要有兩種工藝①冷溶法，含有氯化鈉等雜質的光鹵石礦在20 25°C下用水或淡鹽水浸取，氯化鎂首先溶出，當溶液中氯化鎂含量增加時，溶入的一部分氯化鉀會再結晶出來。所得氯化鉀是含有氯化鈉的混合物，用富集鉀石鹽的方法進一步加工制氯化鉀。②熱溶法，在約100°C水中溶解光鹵石，在分離不溶物之后進行冷卻結晶得氯化鉀。含鉀鹵水加工含鉀鹵水包括含鉀湖水、含鉀井水和鹽田鹵水等。以色列和約旦利用死海鹵水，中國利用青海省察爾汗鹽湖的鹵水生產氯化鉀。工藝是鹵水在鹽田里自然蒸發，直至約90%的氯化鈉結晶出來；再將鹵液移入另一組鹽田，經蒸發、結晶得光鹵石，再以富集光鹵石的方法制取氯化鉀。
本發明提供了一種從工業氯化鉀原料中精制藥用級氯化鉀的生產工藝，該方法與傳統的方法相比，具有生產成本低、產品純度高、質量穩定等優點。
發明內容
本發明涉及一種藥用氯化鉀的生產工藝，包括如下步驟以300 2000重量份的工業氯化鉀為原料，經加熱溶解后，加入0 11重量份的氯化鋇，加熱至95 108°C，經過濾澄清后加入0 50重量份的碳酸鉀，將料液加熱至沸，pH值為8. 0 9. 0，取樣檢測無鈣、鎂、鋇鹽。將合格的料液經過濾澄清(過濾機壓力不得過0.4MPa，精濾時過濾壓力不得過0. 3MPa)后加入鹽酸0 10重量份，調pH值至3 5，檢測合格的料液進入蒸發器進行二效減壓蒸發，蒸發一效汽相溫度應小于135°C，二效汽相溫度應小于110°C，真空度應大于0. 04MPa。蒸發后的結晶經離心、烘干后得到成品。本方法能極大的降低生產成本，且質量穩定。本發明提供的藥用氯化鉀的制備方法制備出的氯化鉀，其純度高，符合藥用級別。本發明提供的通過化學方法去除雜質的原理如下1)去除硫酸鹽SO廣+Ba2+— BaSO4 I2)去除金屬離子Fe3++30r = Fe (OH) 3 ICa2++C0廣=CaCO3 IMg2++C0廣=MgCO3 IBa2++C0廣=BaCO3 I本發明提供的生產工藝包括加入稍過量的BaCl2溶液將S042_轉化為難溶的BaSO4 沉淀通過過濾而除去。加入Κ0Η，將!^3+轉化為佝(OH) 3沉淀去除，再加入K2CO3,將Ca2+，Mg2+ 以及過量的Ba2+可分別生成相應的沉淀而除去。過濾后的溶液中，加HCl中和過量的混合堿并使之呈弱酸性，可除去之前引入的0H_、C032_。本發明采用二效蒸發的方法，其中蒸發一效汽相溫度應小于135°C，二效汽相溫度應小于110°C，真空度應大于0. 04MPa。本發明中邊蒸發邊補料，蒸發產生的結晶用泵連續輸送，經旋液分流器，放入離心機。可以提高工作效率，節約能耗。本發明提供的藥用氯化鉀的制備方法，可以大大降低生產成本，其產品的質量穩定。
具體實施例方式本發明提供的生產工藝，其特征在于包括化鹽工藝、過濾調酸工藝、蒸發工藝、離心工藝和烘干工藝。其具體工藝如下1、化鹽化鹽方法為將300 2000重量份氯化鉀原料加入到水中，加熱溶解，加入0 11
重量份氯化鋇，加熱至沸，檢測鋇鹽應微過量。檢測合格后的料液經過濾澄清后，加入0 50重量份的碳酸鉀，加熱至95 108°C，pH值為8. 0 9. 0，檢測無鈣、鎂、鋇鹽。2、過濾調酸將料液過濾澄清后，加入鹽酸0 10重量份，調pH值至3-5。3、蒸發將料液，打入貯料罐后，抽入蒸發器中進行二效減壓蒸發。控制一效汽相溫度< 135°C，二效汽相溫度< 110°C，真空度應> 0. 04MPao邊蒸發邊補料，控制液位在蒸發器長圓形視鏡中上部。蒸發產生的結晶用泵連續輸送，經旋液分流器進入離心機，蒸發產生的蒸汽經冷凝后從集水罐中排放。4、離心、干燥將蒸發出來氯化鉀晶液通過分離器濃縮后進入離心機，經純化水沖洗后甩水，離心下來的母液進入母液池，半成品料經干燥床干燥，干燥床控制熱風溫度在 95°C 110°C范圍內，冷風段溫度小于45°C。干燥后即得成品。下述實施例僅用于闡明本發明，并非是對本發明進行限制。實施例1藥用氯化鉀的生產1.化鹽將A桶內加入飲用水及母液，打開攪拌，加入IOOOg氯化鉀原料，加熱溶解，加入14g氯化鋇，加熱至100°C，取樣檢測，檢驗顯示鋇鹽味過量。檢測合格后的料液料液經過濾澄清后打入B號桶內，加入26g碳酸鉀，將料液加熱至100°C。測得pH值為8. 5， 取樣檢測，無鈣、鎂、鋇鹽。2.過濾調酸將B號桶內合格的料液，過濾澄清后打入調酸罐，過濾機壓力不得過 0. 4Mpa，精濾時操作壓力不得過0. 3Mpa，調酸罐中料液確認澄清后，加入鹽酸50mL，pH值為 4. 0。3.蒸發將調酸罐中調酸合格的料液，打入貯料罐后，抽入蒸發器中進行二效減壓蒸發。控制一效汽相溫度< 135°C，二效汽相溫度< 110°C，真空度應彡0. 04MPa。邊蒸發邊補料，控制液位在蒸發器長圓形視鏡中上部。蒸發產生的結晶用泵連續輸送，經旋液分流器進入離心機，蒸發產生的蒸汽經冷凝后從集水罐中排放。4.離心、干燥、包裝在10萬級潔凈區，將蒸發出來氯化鉀晶液通過分離器濃縮后進入離心機，經純化水沖洗后甩水，離心下來的母液進入母液池，半成品料經干燥床干燥， 干燥床控制熱風溫度在95°C 110°C范圍內，冷風段溫度小于45°C。干燥后的中間產品按內控標準檢測合格后進行包裝。成品經檢驗室檢驗合格后入庫。到成品氯化鉀997g。實施例2本發明提供的藥用氯化鉀的制備方法，其質量控制標準依據《中國藥典2010年版 (二部)》及企業標準。標準如下1.性狀無色、透明的立方形結晶或白色結晶性粉末；無臭，味咸澀。本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。2.鑒別鉀鹽、氯化物應呈正反應。3.酸堿度取本品5. Og,加水50mL溶解后，加酚酞指示液3滴，不得顯色；加氫氧化鈉滴定液(0. 02mol/L)0. 30mL后，應顯粉紅色。4.溶液的澄清度與顏色取本品2. 5g，加水25mL溶解后，溶液應澄清無色。5.硫酸鹽取本品2. Og,依法檢查，與標準硫酸鉀溶液2. OmL制成的對照液比較， 不得更濃(0.01% )06.鈉鹽用鉬絲蘸取本品的水溶液(1 — 5)，在無色火焰中燃燒，不得顯持續的黃色。7.錳鹽取本品2. Og,加水8mL溶解后，加氫氧化鈉試液2mL，搖勻，放置10分鐘， 不得顯色。8.鋁鹽不超過1%。9.碘化物加新配制的淀粉混合液使晶粉濕潤，置日光下5分鐘內晶粉不顯藍色。10.溴化物取本品0. 2g，置IOOmL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置IOmL比色管中，按照氯化鉀項下的方法檢查，應不得過0. 1%。11.鋇鹽取樣品4. Og,加水20mL溶解后，加稀硫酸2mL溶液應澄清。12.鈣鹽取樣品2. 0g，加水IOmL溶解，加氨試液、草酸銨試液各lmL，5分鐘內不得發生渾濁。13.鎂鹽應不得過0. 001 %。14.鐵鹽應不得過0. 0003%。15.干燥失重取本品，在105°C干燥至恒重，減失重量不得過1. 0%。16.重金屬取本品4. Og,加水20mL溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3. 5) 2mL與水適量使成25mL，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之五。17.砷鹽取本品2. Og,加水23mL溶解后，加鹽酸5mL，依法檢查，應符合規定 (0. 0001% )。18.含量測定取本品約0. 15g，精密稱定，加水50mL溶解后，加2%糊精溶液5mL、 2. 5%硼砂溶液2mL與熒光黃指示液5-8滴，用硝酸銀滴定液(0. lmol/L)滴定。每ImL硝酸銀滴定液(0. lmol/L)相當于7. 455mg的KCl。實施例3根據本發明提供的生產工藝，生產批量為5. 850t的氯化鉀，根據《中國藥典2010 年版(二部)》及企業標準檢驗，其檢驗結果如下
權利要求
1.一種藥用氯化鉀的生產工藝，其特征在于，其包括化鹽工藝、過濾調酸工藝、蒸發工藝、離心工藝、烘干工藝。
2.如權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，所述的化鹽工藝是指將300 2000重量份氯化鉀原料加入到水中，加熱溶解，加入0 11重量份氯化鋇，加熱至沸。料液經過濾澄清后，加入0 50重量份的碳酸鉀，加熱至沸。
3.如權利要求2所述的化鹽工藝，其特征在于，化鹽后得到的溶液，pH值為8.0 9. 0。
4.如權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，所述的過濾調酸工藝為料液經過濾澄清后加入鹽酸0 10重量份，pH值為3 5。
5.如權利要求4所述的過濾，其特征在于，過濾機壓力不得過0.4MPa，精濾時過濾壓力不得過0. 3MPa。
6.如權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，所述的蒸發工藝為二效減壓蒸發，蒸發一效汽相溫度應小于135°C，二效汽相溫度應小于110°C，真空度應大于0. 04MPa。
7.如權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，所述的干燥工藝為控制熱風溫度在 95°C 110°C范圍內，冷風段溫度小于45°C
8.如權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，所述的氯化鉀無硫酸鹽、鈣、鎂、鋇鹽等雜質。
全文摘要
本發明涉及一種藥用氯化鉀的生產工藝，其包括化鹽、過濾調酸、蒸發、離心、烘干。包括步驟如以300～2000重量份的工業氯化鉀為原料，經加熱溶解后，加入0～11重量份的氯化鋇，加熱至沸，經過濾澄清后加入0～50重量份的碳酸鉀，將料液加熱至95～108℃，pH值為8.0～9.0，取樣檢測無鈣、鎂、鋇鹽。將合格的料液經過濾澄清后加入鹽酸0～10重量份，調pH值至3～5，檢測合格的料液進入蒸發器進行二效減壓蒸發，蒸發后的結晶經離心、烘干后得到成品。
文檔編號C01D3/16GK102476812SQ20101055623
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月24日 優先權日2010年11月24日
發明者周素梅, 王勝偉, 顧小強 申請人:江蘇省勤奮藥業有限公司