專利名稱:一種高效合成晶態和非晶態超微氧化鋅粉末的制備方法
一種高效合成晶態和非晶態超微氧化鋅粉末的制備方法技術領域
本發明屬于精細無機化學材料制備領域,特別是一種高效合成晶態和非晶態超微氧化鋅粉末的制備方法。
背景技術:
在目前常用于制備超微SiO粉末的方法為溶膠一凝膠經高溫熱解Zn ( OH )2 制備aio。如國內己開發的尿素水解法,此法以尿素、硝酸鋅為原料合成納米氧化鋅。此方法為確保產品質量,要求工藝條件維持合適的反應動力學條件。發明內容
為了解決上述技術中的優化工藝條件,保持反應器內處維持較高的氫氧化鋅過飽和比,并且升溫、降溫有較大的速率,從而使操作難度大,制備條件苛刻的問題。本發明提供一種高效合成晶態和非晶態超微氧化鋅粉末的制備方法。本發明的目的是探索建立一種設備簡單、操作方便、低成本、易操作的固相低溫熱分解合成晶態和非晶態超微氧化鋅粉末的制備方法,其制作步驟如蓄先將固態的金屬鋅鹽與碳酸氫鈉按一定比例形成混合料,將混合料在一定的溫度和一定時間下進行熱分解,分別制備成非晶態、晶態超微aio粉末。
本發明采用了固態熱分解技術解決了背景技術氫氧化鋅過飽和比高、升溫、降溫速率大、操作難、制備條件苛刻的問題。本發明提供了設備簡單、低成本、易操作制備固相低溫熱分解合成晶態和非晶態超微氧化鋅粉末的制備方法,所得晶態aio粒徑均勻,且在 10 - 50nm范圍內能很好的控制,非晶態SiO具有較強的紫外發射。產率高,可達產率95 %以上。本發明超微aio粉末廣泛用于電子、日化、建材、涂料、橡膠制品,特別作為電子材料,廣泛用于化學傳感器,高頻壓電共振腔、光電池、紫外發光器件等,是重要的精細化工材料。
圖1是本發明的X -射線衍射2是本發明的透射電鏡3是本發明的光致發光譜具體實施方式
圖1中(a )是本發明在250 熱處理的X-射線衍射圖,(b ) 是本發明在160 熱處理的X-射線衍射圖.圖2中(a ),( b )是本發明在200 、250°C熱處理的透射電鏡圖;(c )是本發明在160 熱處理的透射電鏡圖.圖3中(a )是本發明在160 熱處理時的光致發光譜,(b )是本發明在25°0C 熱處理時的光致發光譜.實施例1 非晶態超微SiO的制備稱取2g Zn ( CH3 COO ) · 2H20與ZgNHCO3置于研缽中,充分混合。將混合物置于石英舟上,在NZ流下于管式爐中160°C熱處理3小時,冷卻水洗,產物90° C干燥3小時,得白色SiO · H2O 0 . 86g,產率95 . 3 %。爐中的溫度可在150 - 170°C選擇,熱處理的時間可在1 -5小時選擇。此時制備出非晶態超微SiO。
實施例2 晶態納米ZnO的制備稱取2g Zn ( CH3C00 ) · 2H20。與2gNHC03 置于研缽中,充分混合。將混合物置于石英舟上,在隊流下于管式爐中250°C熱處理3小時,冷卻水洗,產物90 干燥3小時,得灰白色25nm ZnO 0 . 69g,產率94 %。爐中的溫度可在180 - 300°C選擇,熱處理的時間可在1 - 5小時選擇。此時制備出晶態超微 ZnO。
權利要求
1.一種高效合成晶態和非晶態超微氧化鋅粉末的制備方法,其特征在于制作步驟如下首先將固態的金屬鋅鹽與碳酸氫鹽或碳酸鹽按一定比例形成混合料,將混合料在一定的溫度和一定時間下進行熱分解,分別制備成非晶態、晶態超微SiO粉末。
2.根據權利要求ι所述的一種高效合成晶態和非晶態超微氧化鋅粉末的制備方法,其特征在于本發明超微aio粉末廣泛用于電子、日化、建材、涂料、橡膠制品,特別作為電子材料,廣泛用于化學傳感器,高頻壓電共振腔、光電池、紫外發光器件等,是重要的精細化工材料。
全文摘要
本發明屬于精細無機化學材料制備領域,涉及一種高效合成晶態和非晶態超微氧化鋅粉末的制備方法。對溶膠-凝膠經高溫熱解Zn(OH)2制備ZnO方法的改進,它是將固態的金屬鋅鹽與碳酸氫鈉按一定比例混合,在一定的溫度下熱分解,制備超微ZnO粉末。根據分解溫度的不同,分別合成非晶態、晶態ZnO。本發明的固相低溫熱分解合成晶態和非晶態超微氧化鋅粉末的制備方法設備簡單、操作簡單、成本低、產率高,產率95%以上。所得晶態ZnO粒徑均勻,且在10-50nm范圍內能很好的控制,非晶態ZnO具有較強的紫外發射。本發明廣泛用于電子、日化、建材、涂料、橡膠制品,特別作為電子材料,廣泛用于化學傳感器,高頻壓電共振腔、光電池、紫外發光器件等,是重要的精細化工材料。
文檔編號C01G9/03GK102476824SQ201010553440
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月22日 優先權日2010年11月22日
發明者王爽 申請人:大連創達技術交易市場有限公司