專利名稱：二氧化氯溶液制備的設備及方法
技術領域：
本發明涉及一種消毒劑，特別涉及二氧化氯的制備及所用設備。
背景技術：
二氧化氯的制備方法主要有化學法和電解法兩種，電解法由于一次性投資大，生 產的純度低，因此沒有被推廣。目前主要采用化學法制備二氧化氯，根據所用還原劑的不 同，可以分為二氧化硫法、鹽酸法、硫酸法、甲醇法和雙氧水法。(1) 二氧化硫法又稱馬蒂遜(Mathieson)法，是在硫酸介質中用二氧化硫還原氯酸鈉得到二氧化 氯，反應方程式如下2NaC103+S02 = 2C102 +2Na2S04該方法無需另外加酸，只需加入維持反應液酸度的硫酸，反應副產物少，工藝成 熟，操作簡便，適合二氧化硫來源方便的硫酸廠，但是二氧化氯的收率低，產品中含有二氧 化硫。(2)鹽酸法又稱開斯汀法，以鹽酸為還原劑，與氯酸鈉溶液發生反應得到二氧化氯和氯氣的 混合氣體，反應方程式如下NaC103+2HCl = ClO2 +NaCl+l/2Cl2 +H2O該方法優點是工藝成熟，不需要專門的還原劑，產物是二氧化氯與氯氣的混合氣 體，二氧化氯的收率低，成本較高，氯氣含量高，需要特別處理。(3)硫酸法該方法是將氯酸鈉、氯化鈉與硫酸一起加入反應器，硫酸與氯化鈉和氯酸鈉反應 生成氯化氫和氯酸，氯化氫還原氯酸產生二氧化氯，反應方程式如下NaC103+H2S04+NaCl = ClO2 +Na2S04+l/2Cl2 +H2O該方法操作簡單，二氧化氯收率比鹽酸法高，但是產生的廢酸較多，產物是二氧化 氯與氯氣的混合氣體，氯氣含量較高，需要特別處理。(4)甲醇法該方法是將氯酸鈉、硫酸與甲醇一起加入反應器，產生二氧化氯，反應方程式如 下6NaC103+CH30H+4H2S04 = 6C102+2Na3H (SO4) 2+5H20+C02該方法產生的二氧化氯的純度高，收率高，產物中只含有極少量的氯氣，無需特別 處理，通過冷凍水吸收二氧化氯制備二氧化氯溶液。該方法反應效率高，所需的還原劑量 少，所以生產成本較硫酸法低。但是需要嚴格控制酸度，酸度過高或者過低都會造成大量副 產物的生成，對控制要求高。(5)雙氧水法該方法是將氯酸鈉、硫酸與雙氧水一起加入反應器，產生二氧化氯，反應方程式如
3下6NaC103+4H2S04+3H202 = 6C102+2Na3H (SO4) 2+302+6H20該方法產生的二氧化氯的純度高，收率高，產物中只含有極少量的氯氣，無需特別 處理，通過冷凍水吸收二氧化氯制備二氧化氯溶液。生產成本較硫酸法低，比甲醇法略高。 該方法對酸度的要求沒有甲醇法嚴格，可以在較寬的酸度范圍內運行，但是只有在合適的 酸度條件下(與甲醇法類似的酸度條件)才能達到最佳的反應效率。目前國內生產二氧化氯的設備普遍存在規模小、生產效率低、產物中氯氣含量高、 產物與反應液無法分離提純及反應廢棄物難以處理等缺點，生產的產品純度及規模均不能 滿足工業化生產的需要。
發明內容
本發明的目的是提供一種二氧化氯溶液制備的設備，該種設備安全性好。本發明的另一目的是提供一種二氧化氯溶液制備的方法，該種方法效率高、安全 性好。一種二氧化氯溶液制備的設備，包括反應蒸發器、反應器循環泵、反應器、吸收換 熱器、吸收塔、固液分離器，甲醇或過氧化氫加入口在反應蒸發器與反應器上端之間的管路 上，在反應器循環泵與反應器底端之間的管路上設有硫酸加入口，氯酸鈉加入口在硫酸加 入口與反應器底端之間。所述的硫酸加入口設有一個，為單點加入。所述的固液分離器連有固液分離真空泵，所述的吸收塔連有反應真空泵。所述的固液分離真空泵與反應真空泵為水環式真空泵，它們均與冷水機組和真空 泵分離槽相連。所述的水環用水為5_15°C的冷凍水。所述的氯酸鈉加入口經氯酸鈉供料泵與氯酸鈉儲槽相連，氯酸鈉儲槽連有加熱裝置。所述的反應器內設有噴淋裝置。一種二氧化氯溶液制備的方法，采用氯酸鈉、濃硫酸與還原劑甲醇或過氧化氫反 應，氯酸鈉與濃硫酸及反應循環液先混合經反應蒸發器加熱，再與還原劑混合進入反應器 在真空下反應。所述的反應蒸發器加熱至70-74°C，反應器中的反應溫度在68_80°C，液位在 40% -85%,壓力在絕壓 8_53· 2Kpa0所述的還原劑濃度甲醇為25-90% (wt% )，雙氧水濃度為25-50% (wt% ),實際 投加量比理論值過量20% -50%。所述的氯酸鈉儲槽內的氯酸鈉濃度為660_750g/l。所述的反應中酸度范圍控制在 7-9. 6mol/L內進行，優化選擇酸度8-9mol/L為最佳條件。所述的反應液中氯酸鈉濃度范圍控制在l-2.5mol/L內進行，優化選擇濃度 1. 3-1. 7mol/L。所述的反應器中二氧化氯氣體的濃度控制在3% -14% (體積濃度)，最優 5% -10%。吸收換熱器中的二氧化氯氣體含量為30% -90% (體積濃度)。
本發明采用在強酸溶液中還原氯酸鈉的方法制備二氧化氯，還原劑可以選用甲醇 或過氧化氫，所述的氧化還原反應是在反應器中進行，控制反應所需的溫度與壓力，并保持 各種反應物適宜的濃度，高效率制備二氧化氯，然后用冷凍水進行吸收，制備成所需濃度的
二氧化氯溶液。用上述方法制備二氧化氯溶液，反應式如下6NaC103+CH30H+4H2S04 = 6C102+2Na3H (SO4) 2+5H20+C02 (1)6NaC103+4H2S04+3H202 = 6C102+2Na3H (SO4) 2+302+6H20 (2)為提高反應效率，需保持反應的各個環節都在真空條件下進行。真空條件可以由 真空泵或基于文丘里原理的噴射器提供，在絕壓8 53. 2KPa條件下發生二氧化氯是制備 二氧化氯工藝方法的首要條件。在本專利中酸度和氯酸鈉濃度對反應效率的影響較大，由于溶解平衡和同離子效 應，提高[ClO3-]，[Na+]升高，[SO/—]降低，自由酸度升高，所以本發明氯酸鈉的作用是兩方 面的，一是對反應直接提供[Cio3-]，二是間接提高了反應的自由酸度。在本發明中增加熱 水儲槽，經加熱和保溫將氯酸鈉濃度提高到660 750g/l，提高反應效率。本發明生產二氧化氯可在酸度范圍7 9. 6N內進行，優化選擇酸度8 9N。一般 的加酸方式由于硫酸的稀釋熱問題會造成局部反應液過熱，造成反應液中的二氧化氯發生 分解，即C102— l/2Cl2+02，導致二氧化氯的收率降低。為避免發生二氧化氯分解，促進加入 的硫酸與反應液快速、均勻混合，采用獨特的硫酸加入點及加入方式，在反應液循環管橫向 管路上加入硫酸，減少硫酸加入件結晶堵塞的可能，促進硫酸與反應液混合，降低二氧化氯 分解的可能。本發明采用硫酸稀釋熱及蒸汽加熱提供熱量控制反應溫度，維持反應液一直處于 沸騰狀態。一方面反應液中的水分被蒸發稱為水蒸氣，作為二氧化氯的稀釋介質，控制二氧 化氯在反應器內混合氣體中的濃度，減少二氧化氯分解和爆炸的可能。另一方面依靠蒸汽 加熱維持反應器40 85%的液位，最佳液位范圍為55 75%，維持液位的作用是確保二 氧化氯有足夠的氣相擴散和稀釋空間，維持反應液中的各項物質的濃度平衡。在反應器內部設有緊急噴淋水，緊急噴淋水有特殊的分散裝置，處理反應過程中 的爆炸或超溫等情況。本發明采用還原劑調整生產負荷，根據反應動力學，真正的還原劑是Cl_，按如下 反應式C103>Cr+2H+ — C102+1/2C12+H20生成的Cl2再與甲醇或過氧化氫反應產生Cl—CH30H/H202+3C12+H20 — 6Cr+C02+6H+甲醇加入點在反應蒸發器后的二氧化氯反應區，濃度選擇25 95%，最佳30 40%，可解決如下問題1)避免100%的甲醇對設備的腐蝕。2)減少反應系統的水負荷。3)提高甲醇的使用安全性。由于本發明制備二氧化氯是在強酸性環境(H2SO4)中還原氯酸鈉，產生大量的倍 半硫酸鈉Na3H(SO4)2，將倍半硫酸鈉通過固液分離器進行分離后，從反應器中移出，過量的
5硫酸返回到反應系統中，可以降低硫酸的消耗。本發明與國內現有技術相比具有工藝先進，操作簡便，原料消耗低，二氧化氯溶液 濃度高，產量大，產量可調性高，氯氣含量少，不產生危害環境的反應廢棄物及有效減少應 用過程中產生有害副產物等優點，可以有效的降低二氧化氯的生產成本，減少環境污染。
圖1為本發明設備的結構圖；圖2為本發明加料管的一段的結構圖；其中，1熱水儲槽，2熱水泵，3氯酸鈉溶解槽，4氯酸鈉輸送泵，5氯酸鈉儲槽，6氯 酸鈉供料泵，7甲醇/雙氧水儲槽，8甲醇/雙氧水供料泵，9硫酸儲槽，10硫酸供料泵，11 反應蒸發器，12反應器循環泵，13反應器，14固液分離器供料泵，15固液分離器，16氣液分 離器，17固液分離真空泵，18固液分離真空泵分離槽，19吸收換熱器，20吸收塔，21吸收塔 輸送泵，22 二氧化氯溶液儲槽，23 二氧化氯溶液輸送泵，24尾氣洗滌塔，25尾氣洗滌塔密封 槽，26尾氣風機，27反應真空泵，28反應真空泵分離槽，29反應器安全槽，30冷凍水混合槽， 31冷凍水泵，32冷水機組，33應急水槽，34芒硝溶解槽，a為加料管排凈口及采樣口，b為硫 酸加料口，c為固液分離后反應液的回流口，d為氯酸鈉加料口，e為安全槽回流口，f、h為 反應液出口，i為熱水沖洗口。
具體實施例方式一種二氧化氯溶液制備的設備，氯酸鈉和硫酸的加入點位于反應器循環泵12與 反應器13下端之間的循環管路的橫向管路上，甲醇或過氧化氫加入口在反應蒸發器11與 反應器13上端之間的管路上為保證反應效率及成套設備的運行穩定，各種物料的加入點 優化選擇如附圖2所示采用如上加料順序，可解決1)92. 5 98%硫酸密度與反應液相近，可以直接加入，順液流方向迅速混合。2)硫酸加入點所處的位置二氧化氯濃度最低，雖然仍有可能形成熱點，但已經最 大限度的避免了二氧化氯的分解。3)加入口徑相對較大，所述的硫酸加入口設有一個，為單點加入。一個加入點即可 滿足大流量硫酸的投加。4)硫酸加入在前，固液分離后的反應液回流在后，由于回流液的流量遠大于硫酸 流量，但酸度低，可有效促進硫酸的稀釋，迅速提高反應液酸度。本發明中氯酸鈉、硫酸、甲醇或過氧化氫自原料儲槽(5、7、9)經過濾裝置過濾后 由輸送泵(6、8、10)送出，經過計量后進入反應器13，在反應器循環泵12的作用下，反應液 在反應蒸發器11中不斷的被加熱，生成二氧化氯。所述的氯酸鈉加入口經氯酸鈉供料泵與氯酸鈉儲槽相連，氯酸鈉儲槽連有加熱裝置。所述的反應器內設有噴淋裝置。反應器13內生成的二氧化氯氣體在反應器13內被大量蒸發出來的水蒸氣及稀釋 空氣稀釋，成為混合氣體，其中含有極少量的副產品氯氣，混合氣體從反應器13頂部出來，進入吸收換熱器19冷卻，然后進入吸收塔20用冷凍水吸收，成為二氧化氯溶液，用吸收塔 輸送泵21送至二氧化氯儲槽22儲存待用。在二氧化氯不斷生成的同時，副產品倍半硫酸鈉也不斷地在反應器13內結晶，通 過固液分離器供料泵14送至固液分離器15中，將倍半硫酸鈉結晶體分離出來，分離后的反 應液返回反應器13繼續參加反應。反應器13所需的真空以及固液分離器15所需的真空分別由反應真空泵27和固 液分離真空泵17產生。所述的固液分離真空泵與反應真空泵為水環式真空泵，它們均與冷 水機組和真空泵分離槽相連。所述的水環用水為5-15°C的冷凍水。由尾氣風機26提供尾氣處理系統的真空度。固液分離器15、二氧化氯儲槽22、固液分離真空泵分離槽18、反應真空泵分離槽 28和芒硝溶解槽34出來的氣體進入尾氣洗滌塔24，進行尾氣處理，處理后的氣體將通過尾 氣風機26直接排入大氣中。下面結合具體實施例進一步說明。實施例1日產5噸裝置將690g/l的氯酸鈉溶液，98%的硫酸，32%的甲醇溶液按照工藝要求的投料比例 (純物質質量比1.66 1.02 0. 165)，用原料供料泵(6、8、10)送入反應器13中。氯酸鈉溶液、濃硫酸和甲醇三種原料被輸送到反應器13中，在絕壓98mmHg真空條 件下進行連續反應產生二氧化氯，反應器13內液位控制在62%，溫度控制在71°C，反應液 的酸度8. 2N,氯酸根濃度1. 69M，二氧化氯濃度1. 77g/l。反應器13內生成的二氧化氯氣體在反應器13內被大量蒸發出來的水蒸氣和稀 釋空氣稀釋，成為8. 8% (ν/ν)混合氣體。排出的混合氣體從反應器13頂部進入吸收換熱 器19，在此處大部分水蒸氣被冷凝，氣體被冷卻，隨后，被冷卻的混合氣體進入吸收塔20底 部，二氧化氯和少量的氯氣被逆流的7°C冷凍水吸收，形成9. 5g/l的二氧化氯溶液，送至二 氧化氯儲槽22。固液分離器15、二氧化氯儲槽22、固液分離真空泵分離槽18、反應真空泵分離槽 28和芒硝溶解槽34出來的氣體進入尾氣洗滌塔24，進行尾氣處理，處理后的氣體將通過尾 氣風機26直接排入大氣中。含有23% (ν/ν)固體結晶的反應器反應液被泵送至固液分離器15，副產品倍半硫 酸鈉被過濾出來，濾餅洗滌水和濾液返回反應器13 ；結晶的固體靠自身重力落入芒硝溶解 槽34，用堿液或者造紙白液中和后，進一步處理、利用。反應器13所需的真空和固液分離器15所需要的真空由反應真空泵27和固液分
離真空泵17產生。吸收塔20、洗滌塔24所用的冷凍水由冷水機組32產生。該裝置的總收率為97. 5%。實施例2 日產5噸裝置將690g/l的氯酸鈉溶液，98%的硫酸，27. 5 %的雙氧水按照工藝要求的投料比例 (純物質質量比1.67 1.04 0.28)，用原料供料泵(6、8、10)送入反應器13中。
氯酸鈉溶液、濃硫酸和甲醇三種原料被輸送到反應器13中，在絕壓IlOmmHg真空 條件下進行連續反應產生二氧化氯，反應器13內液位控制在64%，溫度控制在70°C，反應 液的酸度8. ON,氯酸根濃度1. 65M，二氧化氯濃度1. 87g/l。反應器13內生成的二氧化氯氣體在反應器13內被大量蒸發出來的水蒸氣和稀釋 空氣稀釋，成為7. 5%混合氣體。排出的混合氣體從反應器13頂部進入吸收換熱器19，在 此處大部分水蒸氣被冷凝，氣體被冷卻，隨后，被冷卻的混合氣體進入吸收塔20底部，二氧 化氯和少量的氯氣被逆流的7°C冷凍水吸收，形成9. Og/Ι的二氧化氯溶液，送至二氧化氯 儲槽22。固液分離器15、二氧化氯儲槽22、固液分離真空泵分離槽18、反應真空泵分離槽 28和芒硝溶解槽34出來的氣體進入尾氣洗滌塔24，進行尾氣處理，處理后的氣體將通過尾 氣風機26直接排入大氣中。含有24%固體結晶的反應器反應液被泵送至固液分離器15，副產品倍半硫酸鈉 被過濾出來，濾餅洗滌水和濾液返回反應器13 ；結晶的固體靠自身重力落入芒硝溶解槽 34，用堿液或者造紙白液中和后，進一步處理、利用。反應器13所需的真空和固液分離器15所需要的真空由反應真空泵27和固液分
離真空泵17產生。吸收塔20、洗滌塔24所用的冷凍水由冷水機組32產生。該裝置的總收率為97.0%。實施例3 日產9噸裝置將707g/l的氯酸鈉溶液，98%的硫酸，34%的甲醇溶液按照工藝要求的投料比例 (純物質質量比1.66 1.02 0. 165)，用原料供料泵(6、8、10)送入反應器13中。氯酸鈉溶液、濃硫酸和甲醇三種原料被輸送到反應器13中，在絕壓IlSmmHg真空 條件下進行連續反應產生二氧化氯，反應器13內液位控制在66%，溫度控制在72°C，反應 液的酸度8. 4N，氯酸根濃度1. 79M，二氧化氯濃度1. 85g/l。反應器13內生成的二氧化氯氣體在反應器13內被大量蒸發出來的水蒸氣和稀釋 空氣稀釋，成為6. 8%混合氣體。排出的混合氣體從反應器13頂部進入吸收換熱器19，在 此處大部分水蒸氣被冷凝，氣體被冷卻，隨后，被冷卻的混合氣體進入吸收塔20底部，二氧 化氯和少量的氯氣被逆流的7. 3°C冷凍水吸收，形成9. lg/Ι的二氧化氯溶液，送至二氧化 氯儲槽22。固液分離器15、二氧化氯儲槽22、固液分離真空泵分離槽18、反應真空泵分離槽 28和芒硝溶解槽34出來的氣體進入尾氣洗滌塔24，進行尾氣處理，處理后的氣體將通過尾 氣風機26直接排入大氣中。含有24. 6%固體結晶的反應器反應液被泵送至固液分離器15，副產品倍半硫酸 鈉被過濾出來，濾餅洗滌水和濾液返回反應器13 ；結晶的固體靠自身重力落入芒硝溶解槽 34，用堿液或者造紙白液中和后，進一步處理、利用。反應器13所需的真空和固液分離器15所需要的真空由反應真空泵27和固液分
離真空泵17產生。吸收塔20、洗滌塔24所用的冷凍水由冷水機組32產生。
該裝置的總收率為98.0%。實施例4:日產9噸裝置將710g/l的氯酸鈉溶液，98%的硫酸，27. 5 %的雙氧水按照工藝要求的投料比例 (純物質質量比1.67 1.04 0.28)，用原料供料泵(6、8、10)送入反應器13中。氯酸鈉溶液、濃硫酸和甲醇三種原料被輸送到反應器13中，在絕壓IlOmmHg真空 條件下進行連續反應產生二氧化氯，反應器13內液位控制在67%，溫度控制在72.4°C，反 應液的酸度8. 35N，氯酸根濃度1. 75M，二氧化氯濃度1. 80g/l。反應器13內生成的二氧化氯氣體在反應器13內被大量蒸發出來的水蒸氣和稀釋 空氣稀釋，成為7. 0%混合氣體。排出的混合氣體從反應器13頂部進入吸收換熱器19，在 此處大部分水蒸氣被冷凝，氣體被冷卻，隨后，被冷卻的混合氣體進入吸收塔20底部，二氧 化氯和少量的氯氣被逆流的7°C冷凍水吸收，形成9. 6g/l的二氧化氯溶液，送至二氧化氯 儲槽22。固液分離器15、二氧化氯儲槽22、固液分離真空泵分離槽18、反應真空泵分離槽 28和芒硝溶解槽34出來的氣體進入尾氣洗滌塔24，進行尾氣處理，處理后的氣體將通過尾 氣風機26直接排入大氣中。含有27. 固體結晶的反應器反應液被泵送至固液分離器15，副產品倍半硫酸 鈉被過濾出來，濾餅洗滌水和濾液返回反應器13 ；結晶的固體靠自身重力落入芒硝溶解槽 34，用堿液或者造紙白液中和后，進一步處理、利用。反應器13所需的真空和固液分離器15所需要的真空由反應真空泵27和固液分
離真空泵17產生。吸收塔20、洗滌塔24所用的冷凍水由冷水機組32產生。該裝置的總收率為97. 4%實施例5:日產15噸裝置將702g/l的氯酸鈉溶液，98%的硫酸，34%的甲醇溶液按照工藝要求的投料比例 (純物質質量比1.66 1.02 0. 165)，用原料供料泵(6、8、10)送入反應器13中。氯酸鈉溶液、濃硫酸和甲醇三種原料被輸送到反應器13中，在絕壓121mmHg真空 條件下進行連續反應產生二氧化氯，反應器13內液位控制在68 %，溫度控制在72. 5°C，反 應液的酸度8. 6N,氯酸根濃度1. 73M，二氧化氯濃度1. 82g/l。反應器13內生成的二氧化氯氣體在反應器13內被大量蒸發出來的水蒸氣和稀釋 空氣稀釋，成為6. 5%混合氣體。排出的混合氣體從反應器13頂部進入吸收換熱器19，在 此處大部分水蒸氣被冷凝，氣體被冷卻，隨后，被冷卻的混合氣體進入吸收塔20底部，二氧 化氯和少量的氯氣被逆流的7. 4°C冷凍水吸收，形成9. 4g/l的二氧化氯溶液，送至二氧化 氯儲槽22。固液分離器15、二氧化氯儲槽22、固液分離真空泵分離槽18、反應真空泵分離槽 28和芒硝溶解槽34出來的氣體進入尾氣洗滌塔24，進行尾氣處理，處理后的氣體將通過尾 氣風機26直接排入大氣中。含有25. 4%固體結晶的反應器反應液被泵送至固液分離器15，副產品倍半硫酸
9鈉被過濾出來，濾餅洗滌水和濾液返回反應器13 ；結晶的固體靠自身重力落入芒硝溶解槽 34，用堿液或者造紙白液中和后，進一步處理、利用。反應器13所需的真空和固液分離器15所需要的真空由反應真空泵7和固液分離
真空泵17產生。吸收塔20、洗滌塔24所用的冷凍水由冷水機組32產生。該裝置的總收率為98. 1%。實施例6:日產15噸裝置將698g/l的氯酸鈉溶液，98%的硫酸，27. 5%的雙氧水按照工藝要求的投料比例 (純物質質量比1.67 1.04 0.28)，用原料供料泵(6、8、10)送入反應器13中。氯酸鈉溶液、濃硫酸和甲醇三種原料被輸送到反應器13中，在絕壓117mmHg真空 條件下進行連續反應產生二氧化氯，反應器13內液位控制在67%，溫度控制在72. 1°C，反 應液的酸度8. 62N，氯酸根濃度1. 72M，二氧化氯濃度1. 79g/l。反應器13內生成的二氧化氯氣體在反應器13內被大量蒸發出來的水蒸氣和稀釋 空氣稀釋，成為6. 0%混合氣體。排出的混合氣體從反應器13頂部進入吸收換熱器19，在 此處大部分水蒸氣被冷凝，氣體被冷卻，隨后，被冷卻的混合氣體進入吸收塔20底部，二氧 化氯和少量的氯氣被逆流的7. 6°C冷凍水吸收，形成9. 2g/l的二氧化氯溶液，送至二氧化 氯儲槽22。固液分離器15、二氧化氯儲槽22、固液分離真空泵分離槽18、反應真空泵分離槽 28和芒硝溶解槽34出來的氣體進入尾氣洗滌塔24，進行尾氣處理，處理后的氣體將通過尾 氣風機26直接排入大氣中。含有26. 固體結晶的反應器反應液被泵送至固液分離器15，副產品倍半硫酸 鈉被過濾出來，濾餅洗滌水和濾液返回反應器13 ；結晶的固體靠自身重力落入芒硝溶解槽 34，用堿液或者造紙白液中和后，進一步處理、利用。反應器3所需的真空和固液分離器15所需要的真空由反應真空泵27和固液分離
真空泵17產生。吸收塔20、洗滌塔24所用的冷凍水由冷水機組32產生。該裝置的總收率為97. 7%。
權利要求
一種二氧化氯溶液制備的設備，包括反應蒸發器、反應器循環泵、反應器、吸收換熱器、吸收塔、固液分離器，甲醇或過氧化氫加入口在反應蒸發器與反應器上端之間的管路上，其特征是，在反應器循環泵與反應器底端之間的管路上設有硫酸加入口，氯酸鈉加入口在硫酸加入口與反應器底端之間。
2.根據權利要求1所述的二氧化氯溶液制備的設備，其特征是，所述的硫酸加入口設 有一個，為單點加入。
3.根據權利要求1所述的二氧化氯溶液制備的設備，其特征是，所述的固液分離器連 有固液分離真空泵，所述的吸收塔連有反應真空泵，所述的固液分離真空泵與反應真空泵 為水環式真空泵。
4.根據權利要求1所述的二氧化氯溶液制備的設備，其特征是，所述的反應器內設有 噴淋裝置。
5.一種二氧化氯溶液的制備方法，采用氯酸鈉、濃硫酸與還原劑甲醇或過氧化氫反應， 其特征是，氯酸鈉與濃硫酸及反應循環液先混合經加熱，再與還原劑混合進入反應器真空 下反應。
6.根據權利要求5所述的二氧化氯溶液的制備方法，其特征是，所述的反應蒸發器 加熱至70-74°C，所述的反應器中的反應溫度在68-80°C，液位在40% -85%,壓力在絕壓 8-53. 2Kpa。
7.根據權利要求5所述的二氧化氯溶液的制備方法，其特征是，所用的還原劑為 質量濃度25-30 %的甲醇，或質量濃度為25-50 %的雙氧水，實際投加量比理論值過量 20% -50%。
8.根據權利要求5所述的二氧化氯溶液的制備方法，其特征是，所用的氯酸鈉濃度為 660-750g/L。
9.根據權利要求5所述的二氧化氯溶液的制備方法，其特征是，所述的反應中酸度范 圍控制在7-9. 6mol/L內進行，反應液中的氯酸鈉濃度控制在1_2. 5mol/L范圍內。
10.根據權利要求5所述的二氧化氯溶液的制備方法，其特征是，反應器中的二氧化氯 氣體體積含量為3% -14%，吸收換熱器中的二氧化氯氣體體積含量為30% -90%。
全文摘要
本發明涉及一種二氧化氯溶液制備的設備及方法，采用氯酸鈉、濃硫酸與還原劑甲醇或過氧化氫反應，通過原料加入口的設置，使氯酸鈉與濃硫酸及反應循環液先混合經反應蒸發器加熱，再與還原劑混合進入反應器在真空下反應。本發明與國內現有技術相比具有工藝先進，操作簡便，原料消耗低，二氧化氯溶液濃度高，產量大，產量可調性高，氯氣含量少，不產生危害環境的反應廢棄物及有效減少應用過程中產生有害副產物等優點，可以有效的降低二氧化氯的生產成本，減少環境污染。
文檔編號C01B11/02GK101982404SQ20101051944
公開日2011年3月2日 申請日期2010年10月26日 優先權日2010年10月26日
發明者孟慶海, 尉婕, 張斌, 王國安, 王宗麗, 王炳富, 郭洪芳 申請人:山東山大華特科技股份有限公司