專利名稱：用生產立德粉所得廢渣制備硝酸鉛、氯化銀和單質硫的方法
技術領域：
本發明涉及生產立德粉所得廢渣的綜合治理和利用技術領域，特別涉及一種用立 德粉所得廢渣制備硝酸鉛、氯化銀和單質硫的方法。
背景技術：
立德粉，俗稱鋅鋇白，是硫化鋅和硫酸鋇的混合物，其主要生產原料是氧化鋅，是 由鉛鋅礦冶煉而成。這種氧化鋅中含有大量的氧化鉛雜質，氧化鉛含量一般為60-80%。 每生產一噸立德粉產生的廢鉛渣0. 165噸，以年產1. 5萬噸立德粉計，就有2480噸含鉛量 為30-40%的廢鉛渣排出來。其廢鉛渣的主要化學組分為含鉛量為34. 63%，含鋅量為 10. 50 %，含錳量為2.32%，含銅量為0.23%，含鎘量為0.31%，含鐵量為3.15%，含硫量為 5.01%,含鎂量為2. 32%,銀含量為0. 03-0. 04 %，含水量為48. 65 %。目前，這種廢渣大多露天堆放或者用于填空、鋪路，這樣不僅浪費資源，重金屬也 嚴重污染環境。為此人們進行了大量的研究，1973年01期的《精細化工中間體》中對用立 德粉廢渣生產多種產品進行了研究，《湖南化工》1992年第22卷第1期也報道了《從立德粉 酸浸廢渣制取硫酸鉛的研究》，但是文中都還只是處于理論研究，還沒有比較實際的處理和 利用方法。本申請與煅燒法或者電弧爐法的生產有本質上的區別，此法不但要消耗大量的高 碳燃料，而且還要排放出很多有毒的氣體。所以生產工藝及流程還有相當污染存在，本發明 采用的化學法分解廢鉛渣是在密閉的化學反應裝置里進行的，無論是產率還是產量較煅燒 法都有所提高，特別是污染方面更是做到了吃干榨竟、全部變廢為寶的原則。該發明是用化學法治理和利用立德粉廢鉛渣之后，不能直接提取的物質隨著濾渣 留下來等待深加工。該濾渣里面還遺留著氯化鉛微溶后物質，還有不溶的氯化銀和單質等 物質，他們都有極高的利用價值，有不可多得利用價值。為此，有必要探索綜合治理和利用生產立德粉所得廢渣工業方法，以緩解生產立 德粉所得廢渣對環境的污染。
發明內容
本發明的目的在于，提供一種用立德粉所得廢渣制備硝酸鉛、氯化銀和單質硫的 方法。該方法變廢為寶，有效的將生產立德粉所得廢渣轉化為具有較大經濟意義的硝酸鉛 聯產氯化銀和單質硫，充分挖掘和利用了潛在的經濟價值，也為生產立德粉所得廢渣的綜 合利用和治理提供了新的途徑。本發明的技術方案如下一種用生產立德粉所得廢渣制備硝酸鉛、氯化銀和單質 硫的方法，包括如下具體步驟步驟A 稱量生產立德粉所得廢渣，折算其中的氯化鉛和氯化銀含量，并將其磨成 80-120目的粗粉，與硝酸一起投入耐腐蝕反應器一(1)里，使耐腐蝕反應器中氯化鉛和氯
3化銀的摩爾量之和與硝酸的摩爾量之比為1 1.48-2，在徐徐的攪拌下發生化學反應，得 到含硝酸鉛和硝酸銀及單質硫的混合物；步驟B 將上述含硝酸鉛和硝酸銀及單質硫的混合物經過濾器一(2)過濾，得到澄 清的濾液和單質硫濾餅；單質硫濾餅進入另一個工藝深加工，得到單質硫產品；步驟C 步驟B所得的澄清的濾液中含有硝酸鉛和硝酸銀及氯化氫，投入裝有氯化 鉛溶液的反應器二(3)中，使硝酸銀和氯化鉛的摩爾量比為1 1，攪拌下進行反應，得到含 氯化銀沉淀和硝酸鉛溶液的混合物；步驟D 將上述含氯化銀沉淀和硝酸鉛溶液的混合物經過濾器二(4)過濾，得到澄 清的硝酸鉛濾液和氯化銀濾餅；步驟E 所述氯化銀濾餅經洗滌機一(5)洗滌，干燥機一(6)干燥，粉碎機一(7)粉 碎，得到氯化銀產品(8)；步驟F 上述硝酸鉛濾液送入蒸餾器(9)進行蒸餾至硝酸鉛飽和溶液，在冷卻，析 出為硝酸鉛晶體產品(10)。所述單質硫濾餅經洗滌機二(11)洗滌，干燥機二(12)干燥，粉碎機二(13)粉碎， 得到單質硫產品(14)。所述單質硫濾餅經少量的鹽酸凈化，去除可溶性的固體雜物，得到更加純凈的單 質硫。本發明所述用生產立德粉所得廢渣制備硝酸鉛、氯化銀和單質硫的方法其化學反 應方程式如下PbCl2+2HN03 = = = = Pb (NO3) 2+2HClAgCl+HN03 = = = = AgN03+HCl2AgN03+PbCl2 = = = = 2AgCl+Pb (NO3) 2本發明的有益效果是本發明用生產立德粉所得廢渣制備硝酸鉛、氯化銀和單質 硫的方法，有效的生產立德粉所得廢渣將轉化為具有較大經濟意義的硝酸鉛、氯化銀和單 質硫，充分挖掘和利用了潛在的經濟價值，也為的綜合利用和治理提供了新的途徑。同時， 該方法操作簡單，設備投資費用低，副產物少，適于推廣應用。
圖1為本發明所述用生產立德粉所得廢渣制備硝酸鉛、氯化銀和單質硫的方法的 工藝流程圖，該圖中，(1)耐腐蝕反應器一，(2)過濾器一，(3)反應器二，(4)過濾器二，(5) 洗滌機一，(6)干燥機一，(7)粉碎機一，(8)氯化銀產品，(9)蒸餾器，(10)硝酸鉛晶體產 品，(11)洗滌機二，(12)干燥機二，(13)粉碎機二，(14)單質硫產品。
具體實施例方式實施例1參照圖1，一種用生產立德粉所得廢渣制備硝酸鉛、氯化銀和單質硫的方法，包括 如下具體步驟稱量生產立德粉所得廢渣500kg，折算其中的氯化鉛含量為173. 15kg，氯化 銀含量為17. 5kg，并將其磨成80-120目的粗粉，與硝酸一起投入耐腐蝕反應器一(1)里，使 耐腐蝕反應器中，使氯化鉛和氯化銀的摩爾含量之和與硝酸的摩爾含量之比為1 1.48，在徐徐的攪拌下發生化學反應，得到含硝酸鉛與硝酸銀及單質硫的混合物；將含硝酸鉛和 硝酸銀及單質硫的混合物經過濾器一(2)過濾，得到澄清的濾液和單質硫濾餅；單質硫濾 餅進入另一個工藝深加工，得到單質硫產品；所得的澄清的濾液中含有硝酸鉛和硝酸銀及 氯化氫，投入裝有氯化鉛溶液的反應器二(3)中，使硝酸銀和氯化鉛的摩爾量比為1 1，攪 拌下進行反應，得到含氯化銀沉淀和硝酸鉛溶液的混合物；將含氯化銀沉淀和硝酸鉛溶液 的混合物經過濾器二(4)過濾，得到澄清的硝酸鉛濾液和氯化銀濾餅；所述氯化銀濾餅經 洗滌機一(5)洗滌，干燥機一(6)干燥，粉碎機一(7)粉碎，得到氯化銀產品(8)；上述硝酸 鉛濾液送入蒸餾器(9)進行蒸餾至硝酸鉛飽和溶液，在冷卻，析出為硝酸鉛晶體產品(10)。 所述單質硫濾餅經洗滌機二(11)洗滌，干燥機二(12)干燥，粉碎機二(13)粉碎，得到單質 硫產品(14)。該工藝中，所得硝酸鉛為259. 25kg、氯化銀13. 78kg和單質硫20. 04kg。實施例2參照圖1，一種用生產立德粉所得廢渣制備硝酸鉛、氯化銀和單質硫的方法，包括 如下具體步驟稱量生產立德粉所得廢渣500kg，折算其中的氯化鉛含量為173. 15kg，氯化 銀含量為17. 5kg，并將其磨成80-120目的粗粉，與硝酸一起投入耐腐蝕反應器一(1)里，使 耐腐蝕反應器中，使氯化鉛和氯化銀的摩爾含量之和與硝酸的摩爾含量之比為1 1.85， 在徐徐的攪拌下發生化學反應，得到含硝酸鉛和硝酸銀及單質硫的混合物；將含硝酸鉛和 硝酸銀及單質硫的混合物經過濾器一(2)過濾，得到澄清的濾液和單質硫濾餅；單質硫濾 餅進入另一個工藝深加工，得到單質硫產品；所得的澄清的濾液中含有硝酸鉛和硝酸銀及 氯化氫，投入裝有氯化鉛溶液的反應器二(3)中，使硝酸銀和氯化鉛的摩爾量比為1 1，攪 拌下進行反應，得到含氯化銀沉淀和硝酸鉛溶液的混合物；將含氯化銀沉淀和硝酸鉛溶液 的混合物經過濾器二(4)過濾，得到澄清的硝酸鉛濾液和氯化銀濾餅；所述氯化銀濾餅經 洗滌機一(5)洗滌，干燥機一(6)干燥，粉碎機一(7)粉碎，得到氯化銀產品(8)；上述硝酸 鉛濾液送入蒸餾器(9)進行蒸餾至硝酸鉛飽和溶液，在冷卻，析出為硝酸鉛晶體產品(10)。 所述單質硫濾餅經洗滌機二(11)洗滌，干燥機二(12)干燥，粉碎機二(13)粉碎，得到單質 硫產品(14)。該工藝中，所得硝酸鉛為323. 94kg、氯化銀17. 22kg和單質硫25. 05kg。實施例3參照圖1，一種用生產立德粉所得廢渣制備硝酸鉛、氯化銀和單質硫的方法，包括 如下具體步驟稱量生產立德粉所得廢渣稱量生產立德粉所得廢渣500kg，折算其中的氯 化鉛含量為173. 15kg，氯化銀含量為17. 5kg，并將其磨成80-120目的粗粉，與硝酸一起投 入耐腐蝕反應器一(1)里，使耐腐蝕反應器中，使氯化鉛和氯化銀的摩爾含量之和與硝酸 的摩爾含量之比為1 2，在徐徐的攪拌下發生化學反應，得到含硝酸鉛和硝酸銀及單質硫 的混合物；將含硝酸鉛和硝酸銀及單質硫的混合物經過濾器一(2)過濾，得到澄清的濾液 和單質硫濾餅；單質硫濾餅進入另一個工藝深加工，得到單質硫產品；所得的澄清的濾液 中含有硝酸鉛和硝酸銀及氯化氫，投入裝有氯化鉛溶液的反應器二(3)中，使硝酸銀和氯 化鉛的摩爾量比為1 1，攪拌下進行反應，得到含氯化銀沉淀和硝酸鉛溶液的混合物；將 含氯化銀沉淀和硝酸鉛溶液的混合物經過濾器二(4)過濾，得到澄清的硝酸鉛濾液和氯化 銀濾餅；所述氯化銀濾餅經洗滌機一(5)洗滌，干燥機一(6)干燥，粉碎機一(7)粉碎，得 到氯化銀產品(8)；上述硝酸鉛濾液送入蒸餾器(9)進行蒸餾至硝酸鉛飽和溶液，在冷卻， 析出為硝酸鉛晶體產品(10)。所述單質硫濾餅經洗滌機二(11)洗滌，干燥機二(12)干
5燥，粉碎機二(13)粉碎，得到單質硫產品(14)。該工藝中，所得硝酸鉛為323. 94kg、氯化銀 17. 22kg 和單質硫 25. 05kg。 以上內容是結合具體的優選實施方式對本發明所作的進一步詳細說明，不能認定 本發明的具體實施只局限于這些說明。對于本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在 不脫離本發明構思的前提下，其架構形式能夠靈活多變，可以派生系列方法。只是做出若干 簡單推演或替換，都應當視為屬于本發明由所提交的權利要求書確定的專利保護范圍。
權利要求
一種用生產立德粉所得廢渣制備硝酸鉛、氯化銀和單質硫的方法，其特征在于，包括如下具體步驟步驟A稱量生產立德粉所得廢渣，折算其中的氯化鉛和氯化銀含量，并將其磨成80 120目的粗粉，與硝酸一起投入耐腐蝕反應器一(1)里，使耐腐蝕反應器中氯化鉛和氯化銀的摩爾量之和與硝酸的摩爾量之比為1∶1.48 2，在徐徐的攪拌下發生化學反應，得到含硝酸鉛和硝酸銀及單質硫的混合物；步驟B將上述含硝酸鉛和硝酸銀及單質硫的混合物經過濾器一(2)過濾，得到澄清的濾液和單質硫濾餅；單質硫濾餅進入另一個工藝深加工，得到單質硫產品；步驟C步驟B所得的澄清的濾液中含有硝酸鉛和硝酸銀及氯化氫，投入裝有氯化鉛溶液的反應器二(3)中，使硝酸銀和氯化鉛的摩爾量比為1∶1，攪拌下進行反應，得到含氯化銀沉淀和硝酸鉛溶液的混合物；步驟D將上述含氯化銀沉淀和硝酸鉛溶液的混合物經過濾器二(4)過濾，得到澄清的硝酸鉛濾液和氯化銀濾餅；步驟E所述氯化銀濾餅經洗滌機一(5)洗滌，干燥機一(6)干燥，粉碎機一(7)粉碎，得到氯化銀產品(8)；步驟F上述硝酸鉛濾液送入蒸餾器(9)進行蒸餾至硝酸鉛飽和溶液，在冷卻，析出為硝酸鉛晶體產品(10)。
2.如權利要求1所述的用生產立德粉所得廢渣制備硝酸鉛聯產氯化銀和單質硫的方 法，其特征在于，所述單質硫濾餅經洗滌機二(11)洗滌，干燥機二(12)干燥，粉碎機二(13) 粉碎，得到單質硫產品(14)。
3.如權利要求1所述的用生產立德粉所得廢渣制備硝酸鉛、氯化銀和單質硫的方法， 其特征在于，所述單質硫濾餅經少量的鹽酸凈化，去除可溶性的固體雜物，得到更加純凈的 單質硫。
全文摘要
本發明提供了一種用生產立德粉所得廢渣制備硝酸鉛、氯化銀和單質硫的方法，將生產立德粉所得廢渣與硝酸反應，得到含硝酸鉛和硝酸銀及單質硫的混合物；所得混合物經過濾，得到澄清的濾液和單質硫濾餅；單質硫濾餅經深加工，得到單質硫產品；所得的澄清的濾液與氯化鉛溶液反應，反應物經過濾，得到澄清的硝酸鉛濾液和氯化銀濾餅；所述氯化銀濾餅經洗滌，干燥，粉碎，得到氯化銀產品；上述硝酸鉛濾液蒸餾至硝酸鉛飽和溶液，冷卻，析出為硝酸鉛晶體產品。該方法變廢為寶，有效的將生產立德粉所得廢渣轉化為具有較大經濟意義的磷酸鹽，充分挖掘和利用了潛在的經濟價值，也為生產立德粉所得廢渣的綜合利用和治理提供了新的途徑。
文檔編號C01G21/18GK101973577SQ20101051889
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月25日 優先權日2010年10月25日
發明者王嘉興 申請人:王嘉興