專利名稱：從硅烷蒸餾釜液中回收硅烷的方法
技術領域：
本發明涉及一種回收硅烷的方法，尤其是涉及一種從硅烷蒸餾釜液中回收硅烷的 方法。
背景技術：
精餾法提純硅烷是硅烷法生產多晶硅的主要工序之一，該工序也是多晶硅生產的 關鍵工序。硅烷的純度直接關系到多晶硅產品的質量，因此，為了保證多晶硅產品的高質 量，必須先得到高純度的硅烷。為了保證脫重組分塔頂蒸餾得到的硅烷產品的純度，脫重組 分塔通常采用較大的回流比，導致塔釜釜液中硅烷含量較高。現有的精餾法提純硅烷后，硅烷蒸餾釜液大都直接進入廢液處理系統，這樣會使 得物料損耗大，價值可觀的硅烷被浪費，很大程度上增加了制備多晶硅的生產成本。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種降低硅烷損失，提高硅烷利用率的從硅烷 蒸餾釜液中回收硅烷的方法。本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為從硅烷蒸餾釜液中回收硅烷的方 法，包括以下步驟(1)將脫重組分塔中的主要由硅烷和乙硅烷組成的硅烷蒸餾釜液通過減壓閥，將 壓力由0. 5 5. OMPaG降為0. 05 0. 6MpaG，溫度由0. 5 5. OMPaG壓力下的泡點溫度降 為0. 05 0. 6MpaG壓力下的泡點溫度；(2)將進料閥和蒸氣出口閥打開，將步驟⑴得到的降壓降溫后的的硅烷蒸餾釜 液連續送入第一蒸發罐；(3)在第一蒸發罐的夾套中充入-50 10°C的有機化合物傳熱介質，將步驟(2) 中送入第一蒸發罐的硅烷蒸餾釜液中的硅烷加熱蒸發，由蒸氣出口閥門逸出第一蒸發罐， 進入硅烷凈化系統，當第一蒸發罐中的殘留釜液的硅烷含量降到10 65% Wt時，依次關閉 進料閥門和蒸氣出口閥；(4)將殘留釜液閥門打開，第一蒸發罐中的殘留釜液被壓送到第二蒸發罐，所述的 第一蒸發罐中的殘留釜液液位降至不使第一蒸發罐排凈的程度；(5)在第二蒸發罐的夾套中充入10 50°C的有機化合物傳熱介質，將第二蒸發罐 中的殘留釜液加熱蒸發，通過第二蒸發罐的出氣口進入尾氣處理系統。所述的有機化合物傳熱介質為庚烷。步驟(1)中所述的硅烷蒸餾釜液0. 5 5. OMPaG壓力下的泡點溫度為-4 _40°C， 所述的硅烷蒸餾釜液0. 05 0. 6MPaG壓力下的泡點溫度為_60 _90°C。步驟(3)中所述的當第一蒸發罐中的殘留釜液的硅烷含量降到10 65% wt時， 所述的殘留釜液溫度為-35 -77°C。5、根據權利要求1所述的從硅烷蒸餾釜液中回收硅烷的方法，其特征在于步驟(4)中所述的第一蒸發罐中的殘留釜液液位降至不使第一蒸發罐排凈的程度為所述的第一 蒸發罐中的殘留釜液液位降至50-200mm。與現有技術相比，本發明的優點在于由于為了保證脫重組分塔塔頂蒸餾得到的 硅烷產品的純度，脫重組分塔采用較大的回流比，并且在塔釜保持較高的硅烷含量，塔釜重 組分主要為乙硅烷和硅烷，由于乙硅烷與硅烷的相對揮發度很大，用蒸發罐即可實現硅烷 和乙硅烷的分離，因此本發明將硅烷蒸餾釜液經減壓再次蒸發回收硅烷，使塔釜殘液中硅 烷含量降低，每年回收量為1/6-1/10的用精餾法提純的硅烷，提高了硅烷利用率，經濟效 益可觀。
圖1為本發明設備流程示意圖。
具體實施例方式以下結合附圖實施例對本發明作進一步詳細描述。實施例1 如圖所示，從硅烷蒸餾釜液中回收硅烷的方法，包括以下步驟(1)將脫重組分塔1中壓力為2. OMPaG，溫度為_34°C的由85% wt硅烷和15% wt 乙硅烷組成的硅烷蒸餾釜液通過減壓閥2，將壓力降為0. 35MpaG，溫度相應降為_80°C ；(2)將進料閥門3和蒸汽出口閥門5打開，將步驟⑴得到的降溫降壓后的的硅烷 蒸餾釜液連續送入第一蒸發罐4，至在第一蒸發器建立能提供足夠傳熱傳熱面積的液位；(3)在第一蒸發罐4的夾套中充入_16°C的庚烷，將硅烷蒸餾釜液加熱升溫，釜液 中的硅烷受熱蒸發由蒸氣出口閥門5逸出第一蒸發罐4，進入硅烷凈化系統，第一蒸發罐4 中的殘留釜液溫度升高達到_66°C時，依次關閉進料閥門3和蒸氣出口閥5，此時蒸發出的 殘留釜液中硅烷含量為35% wt和乙硅烷含量為65% wt ；(4)將殘留釜液閥門6打開，第一蒸發罐4中的殘留釜液被壓送到第二蒸發罐7， 當第一蒸發罐4中的殘留釜液液位降至120mm時，關閉殘留釜液閥門6 ；(5)在第二蒸發罐7的夾套中充入10°C的庚烷，將第二蒸發罐7中的殘留釜液加 熱蒸發，通過第二蒸發罐7的出氣口 8進入尾氣處理系統。實施例2 如圖所示，從硅烷蒸餾釜液中回收硅烷的方法，包括以下步驟(1)將脫重組分塔1中壓力為2. 5MPaG，溫度為_20°C的由70% wt硅烷和30% wt 乙硅烷組成的硅烷蒸餾釜液通過減壓閥2，將壓力降為0. 25MpaG，溫度相應降為_80°C ；(2)將進料閥門3和蒸汽出口閥門5打開，將步驟(1)得到的降溫降壓后的的硅烷 蒸餾釜液連續送入第一蒸發罐4，至在第一蒸發器建立能提供足夠傳熱傳熱面積的液位；(3)在第一蒸發罐4的夾套中充入_16°C的庚烷，將硅烷蒸餾釜液加熱升溫，釜液 中的硅烷受熱蒸發由蒸氣出口閥門5逸出第一蒸發罐4，進入硅烷凈化系統，第一蒸發罐4 中的殘留釜液溫度升高達到-70°C時，依次關閉進料閥門3和蒸氣出口閥5，此時蒸發出的 殘留釜液中硅烷含量為25% wt和乙硅烷含量為75% wt ；(4)將殘留釜液閥門6打開，第一蒸發罐4中的殘留釜液被壓送到第二蒸發罐7，當第一蒸發罐4中的殘留釜液液位降至160mm時，關閉殘留釜液閥門6 ；(5)在第二蒸發罐7的夾套中充入10°C的庚烷，將第二蒸發罐7中的殘留釜液加 熱蒸發，通過第二蒸發罐7的出氣口 8進入尾氣處理系統。實施例3 如圖所示，從硅烷蒸餾釜液中回收硅烷的方法，包括以下步驟(1)將脫重組分塔1中壓力為1. 5MPaG，溫度為_35°C的由60% wt硅烷和40% wt 乙硅烷組成的硅烷蒸餾釜液通過減壓閥2，將壓力降為0. IMpaG，溫度相應降為_90°C ；(2)將進料閥門3和蒸汽出口閥門5打開，將步驟(1)得到的降溫降壓后的的硅烷 蒸餾釜液連續送入第一蒸發罐4，至在第一蒸發器建立能提供足夠傳熱傳熱面積的液位；(3)在第一蒸發罐4的夾套中充入_16°C的庚烷，將硅烷蒸餾釜液加熱升溫，釜液 中的硅烷受熱蒸發由蒸氣出口閥門5逸出第一蒸發罐4，進入硅烷凈化系統，第一蒸發罐4 中的殘留釜液溫度升高達到_77°C時，依次關閉進料閥門3和蒸氣出口閥5，此時蒸發出的 殘留釜液中硅烷含量為20% wt和乙硅烷含量為80% wt ；(4)將殘留釜液閥門6打開，第一蒸發罐4中的殘留釜液被壓送到第二蒸發罐7， 當第一蒸發罐4中的殘留釜液液位降至80mm時，關閉殘留釜液閥門6 ；(5)在第二蒸發罐7的夾套中充入10°C的庚烷，將第二蒸發罐7中的殘留釜液加 熱蒸發，通過第二蒸發罐7的出氣口 8進入尾氣處理系統。實施例4 如圖所示，從硅烷蒸餾釜液中回收硅烷的方法，包括以下步驟(1)將脫重組分塔1中壓力為5. OMPaG，溫度為_40°C的由85% wt硅烷和15% wt 乙硅烷組成的硅烷蒸餾釜液通過減壓閥2，將壓力降為0. 6MpaG，溫度相應降為_80°C ；(2)將進料閥門3和蒸汽出口閥門5打開，將步驟(1)得到的降溫降壓后的的硅烷 蒸餾釜液連續送入第一蒸發罐4，至在第一蒸發器建立能提供足夠傳熱傳熱面積的液位；(3)在第一蒸發罐4的夾套中充入_16°C的庚烷，將硅烷蒸餾釜液加熱升溫，釜液 中的硅烷受熱蒸發由蒸氣出口閥門5逸出第一蒸發罐4，進入硅烷凈化系統，第一蒸發罐4 中的殘留釜液溫度升高達到_66°C時，依次關閉進料閥門3和蒸氣出口閥5，此時蒸發出的 殘留釜液中硅烷含量為35% wt和乙硅烷含量為65% wt ；(4)將殘留釜液閥門6打開，第一蒸發罐4中的殘留釜液被壓送到第二蒸發罐7， 當第一蒸發罐4中的殘留釜液液位降至200mm時，關閉殘留釜液閥門6 ；(5)在第二蒸發罐7的夾套中充入10°C的庚烷，將第二蒸發罐7中的殘留釜液加 熱蒸發，通過第二蒸發罐7的出氣口 8進入尾氣處理系統。實施例5 如圖所示，從硅烷蒸餾釜液中回收硅烷的方法，包括以下步驟(1)將脫重組分塔1中壓力為0. 5MPaG，溫度為_4°C的由65% wt硅烷和35% wt 乙硅烷組成的硅烷蒸餾釜液通過減壓閥2，將壓力降為0. 05MpaG，溫度相應降為_60°C ；(2)將進料閥門3和蒸汽出口閥門5打開，將步驟(1)得到的降溫降壓后的的硅烷 蒸餾釜液連續送入第一蒸發罐4，至在第一蒸發器建立能提供足夠傳熱傳熱面積的液位；(3)在第一蒸發罐4的夾套中充入_16°C的庚烷，將硅烷蒸餾釜液加熱升溫，釜液 中的硅烷受熱蒸發由蒸氣出口閥門5逸出第一蒸發罐4，進入硅烷凈化系統，第一蒸發罐4中的殘留釜液溫度升高達到_35°C時，依次關閉進料閥門3和蒸氣出口閥5，此時蒸發出的 殘留釜液中硅烷含量為30% wt和乙硅烷含量為70% wt ；(4)將殘留釜液閥門6打開，第一蒸發罐4中的殘留釜液被壓送到第二蒸發罐7， 當第一蒸發罐4中的殘留釜液液位降至50mm時，關閉殘留釜液閥門6 ；(5)在第二蒸發罐7的夾套中充入10°C的庚烷，將第二蒸發罐7中的殘留釜液加 熱蒸發，通過第二蒸發罐7的出氣口 8進入尾氣處理系統。
權利要求
從硅烷蒸餾釜液中回收硅烷的方法，其特征在于包括以下步驟(1)將脫重組分塔中的主要由硅烷和乙硅烷組成的硅烷蒸餾釜液通過減壓閥，將壓力由0.5～5.0MPaG降為0.05～0.6MpaG，溫度由0.5～5.0MPaG壓力下的泡點溫度降為0.05～0.6MpaG壓力下的泡點溫度；(2)將進料閥和蒸氣出口閥打開，將步驟(1)得到的降壓降溫后的的硅烷蒸餾釜液連續送入第一蒸發罐；(3)在第一蒸發罐的夾套中充入 50～10℃的有機化合物傳熱介質，將步驟(2)中送入第一蒸發罐的硅烷蒸餾釜液中的硅烷加熱蒸發，由蒸氣出口閥門逸出第一蒸發罐，進入硅烷凈化系統，當第一蒸發罐中的殘留釜液的硅烷含量降到10～65％wt時，依次關閉進料閥門和蒸氣出口閥；(4)將殘留釜液閥門打開，第一蒸發罐中的殘留釜液被壓送到第二蒸發罐，所述的第一蒸發罐中的殘留釜液液位降至不使第一蒸發罐排凈的程度；(5)在第二蒸發罐的夾套中充入10～50℃的有機化合物傳熱介質，將第二蒸發罐中的殘留釜液加熱蒸發，通過第二蒸發罐的出氣口進入尾氣處理系統。
2.根據權利要求1所述的從硅烷蒸餾釜液中回收硅烷的方法，其特征在于所述的有 機化合物傳熱介質為庚烷。
3.根據權利要求1所述的從硅烷蒸餾釜液中回收硅烷的方法，其特征在于步驟(1)中所述的硅烷蒸餾釜液0. 5 5. OMPaG壓力下的泡點溫度為_4 _40°C，所述的 硅烷蒸餾釜液0. 05 0. 6MPaG壓力下的泡點溫度為_60 _90°C。
4.根據權利要求1所述的從硅烷蒸餾釜液中回收硅烷的方法，其特征在于步驟(3)中所述的當第一蒸發罐中的殘留釜液的硅烷含量降到10 65%wt時，所述的殘 留釜液溫度為-35 -77°C。
5.根據權利要求1所述的從硅烷蒸餾釜液中回收硅烷的方法，其特征在于步驟(4)中所述的第一蒸發罐中的殘留釜液液位降至不使第一蒸發罐排凈的程度為所述的 第一蒸發罐中的殘留釜液液位降至50-200mm。
全文摘要
本發明公開了一種從硅烷蒸餾釜液中回收硅烷的方法，特點是包括以下步驟(1)將硅烷蒸餾釜液通過減壓閥降壓降溫；(2)將降壓降溫后的釜液經過進料閥連續送入第一蒸發罐；(3)將釜液中的硅烷受熱蒸發經過蒸汽出口閥進入硅烷凈化系統，當第一蒸發罐中的殘留釜液的硅烷含量降到10～65％wt時，依次關閉進料閥門和蒸氣出口閥；(4)打開殘留釜液閥門，殘留釜液被壓送到第二蒸發罐，在第一蒸發罐中保留一定的液位，關閉殘留釜液閥門；(5)將第二蒸發罐中的釜液加熱蒸發送入尾氣處理系統，優點是降低了硅烷損失，提高了硅烷利用率。
文檔編號C01B33/04GK101905887SQ20101024061
公開日2010年12月8日 申請日期2010年7月28日 優先權日2010年7月28日
發明者周曉燕, 張麗云, 梁正 申請人:化學工業第二設計院寧波工程有限公司