專利名稱：一種分析純堿式碳酸銅的制備方法
技術領域：
本發明涉及無機化合物制備方法領域，特別涉及一種純堿式碳酸銅的制備方法。
背景技術：
分析純堿式碳酸銅作為分析試劑為有機催化劑得到廣泛應用，目前堿式碳酸銅的 制備方法是將含銅材料，用碳酸銨的氨水處理，在空氣攪拌使之與養反應，用蒸汽和C02處 理，生成堿式碳酸銅，該種制得的堿式碳酸銅純度低，雜質含量高，外觀顏色不好掌握，只能 用于銅鹽的制造中。據檢索，發現一篇與本專利相似的專利，專利200710047801公開了一種堿式碳酸 銅的制備方法，包括下列工藝步驟步驟1、將堿式銅鹽或氫氧化銅的固態與水在反應器中 攪拌成漿狀；步驟2、在反應器中加入固體碳酸氫鈉進行固態反應，溫度控制在20°C -140°C 之間；步驟3、測定轉化完成后，制得濕品堿式碳酸銅，經固液分離、洗滌和干燥后制成堿式 碳酸銅成品。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種純度高，雜質含量低，孔雀綠色 細小的粉末狀的分析純堿式碳酸銅的制備方法，本發明實現目的的技術方案是一種分析純堿式碳酸銅的制備方法，制備的步驟為(1)將碳酸氫鈉1-1. 5kg在不斷攪拌下加入蒸餾水配制濃度為1. 5-1. 10溶液，制 得溶液碳酸氫鈉溶液，另將硫酸銅1-1. 5kg在不斷攪拌加入蒸餾水配制濃度為1. 08-1. 12 溶液，制得溶液硫酸銅溶液；(2)合成堿式碳酸銅將步驟(1)得到的碳酸氫鈉溶液加熱到50_55°C，在不斷攪拌下緩慢加入步驟1得 到的硫酸銅溶液，控制反應溫度在70-80°C，加入A2硫酸銅溶液，PH值控制在8-8. 05，反應 完畢靜置4-5小時，得到沉淀B;(3)制得分析純堿式碳酸銅將步驟(2)制得的沉淀B抽干，用70-80°C蒸餾水，溶解5-6遍，洗滌至無硫酸根為 止，再離心甩干，于180-20(TC烘干，得到分析純堿式碳酸銅成品。而且，所述步驟(2)中A2硫酸銅溶液加入速度要緩慢。本發明的優點和有益效果為本發明涉及的分析純堿式碳酸銅的制備方法包括碳酸氫鈉與硫酸銅合成而成，控 制反應溫度及合成加料速度，制備得到分析純堿式碳酸銅，該方法能夠得到純度高，雜質含 量低，操作容易，方法簡單，成產效率高，滿足市場需求。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。實施例1一種分析純堿式碳酸銅的制備方法，具體的制備方法如下1、將碳酸氫鈉Ikg在不斷攪拌下加入蒸餾水，配制相對濃度為1. 05g/L的溶液，制 得Al碳酸氫鈉溶液，另將硫酸銅1. 5kg在不斷攪拌下加入蒸餾水配制濃度為1. 08g/L的溶 液，制得A2硫酸銅溶液；2、合成堿式碳酸銅將步驟1得到的Al碳酸氫鈉溶液加熱到50°C，在不斷攪拌下緩慢加入步驟1得到 的A2硫酸銅溶液中，控制反應溫度在70°C，如果溫度過高則產生黑色氧化銅，同時注意控 制A2硫酸銅溶液加入進度，太快色澤不易掌握，PH值控制在8，反應完畢靜置2、4小時，得 到沉淀B。3、制得分析純堿式碳酸銅將步驟2制得沉淀B抽干，用70°C蒸餾水，溶解5遍，洗滌至無硫酸根為止，再離心 甩干，移入烘箱中180°C烤干，得到分析純堿式碳酸銅。實施例2一種分析純堿式碳酸銅的制備方法，具體的制備方法如下1、將碳酸氫鈉1. 5kg在不斷攪拌下加入蒸餾水中，配制濃度為1. 10g/L溶液，制得 Al碳酸氫鈉溶液，另將硫酸銅Ikg在不斷攪拌加入蒸餾水配制濃度為1. 12g/L溶液，制得 A2硫酸銅溶液。2、合成堿式碳酸銅將步驟1得到的Al碳酸氫鈉溶液加熱到55°C，在不斷攪拌下緩慢加入步驟1得到 的A2硫酸銅溶液，控制反應溫度在80°C溫度過高則產生黑色氧化銅，同時注意控制A2硫酸 銅溶液加入進度，太快色澤不易掌握。PH值控制在8. 05，反應完畢靜置5小時。3、制得分析純堿式碳酸銅將步驟2制得B抽干，用80°C蒸餾水，溶解6遍，洗滌至無硫酸根為止，再離心甩 干，移入烘箱中200°C烤干，得到分析純堿式碳酸銅。
權利要求
一種分析純堿式碳酸銅的制備方法，其特征在于制備的步驟為(1)將碳酸氫鈉1-1.5kg在不斷攪拌下加入蒸餾水配制濃度為1.5-1.10溶液，制得溶液碳酸氫鈉溶液，另將硫酸銅1-1.5kg在不斷攪拌加入蒸餾水配制濃度為1.08-1.12溶液，制得溶液硫酸銅溶液；(2)合成堿式碳酸銅將步驟(1)得到的碳酸氫鈉溶液加熱到50-55℃，在不斷攪拌下緩慢加入步驟1得到的硫酸銅溶液，控制反應溫度在70-80℃，加入A2硫酸銅溶液，PH值控制在8-8.05，反應完畢靜置4-5小時，得到沉淀B；(3)制得分析純堿式碳酸銅將步驟(2)制得的沉淀B抽干，用70-80℃蒸餾水，溶解5-6遍，洗滌至無硫酸根為止，再離心甩干，于180-200℃烘干，得到分析純堿式碳酸銅成品。
2.根據權利要求1所述的一種分析純堿式碳酸銅的制備方法，其特征在于所述步驟 (2)中A2硫酸銅溶液加入速度要緩慢。
全文摘要
本發明涉及一種分析純堿式碳酸銅的制備方法，制備的步驟為(1)制備溶液碳酸氫鈉溶液，溶液硫酸銅溶液；(2)合成堿式碳酸銅，碳酸氫鈉溶與硫酸銅溶液，pH值控制在8-8.05，反應完畢靜置4-5小時，得到沉淀B；(3)制得分析純堿式碳酸銅，將步驟(2)制得的沉淀B抽干，洗滌烘干，得到分析純堿式碳酸銅成品。本發明涉及的分析純堿式碳酸銅的制備方法包括碳酸氫鈉與硫酸銅合成而成，控制反應溫度及合成加料速度，制備得到分析純堿式碳酸銅，該方法能夠得到純度高，雜質含量低，操作容易，方法簡單，成產效率高，滿足市場需求。
文檔編號C01G3/00GK101885506SQ20101022953
公開日2010年11月17日 申請日期2010年7月17日 優先權日2010年7月17日
發明者胡建華 申請人:天津市化學試劑研究所