專利名稱：一種光譜純氧化鎂的制備方法
技術領域：
本發明屬于無機化合物制備方法領域，尤其是一種光譜純氧化鎂的制備方法。
背景技術：
光譜純氧化鎂被廣泛應用于電子工業配置硅單晶片中研磨材料，具有良好的吸附 性以及較低的熔點，能改變金屬品格結構，使其更加細密，因此常被用于油漆涂料耐火磚、 磁材、陶瓷、橡膠輪胎等方面。目前常采用的方法為將氫氧化鎂放在磁盤內盡可能攤成薄層，置于石英加熱管中 央，用電爐加熱到85°C，得到氧化鎂，該方法制得的氧化鎂純度低，雜質高，只能滿足橡膠和 油脂工業，不能滿足高端科技的需要。專利200910010399公開了一種制備超純氧化鎂粉體的方法，屬于功能無機材料 制備技術領域，特別涉及到超純氧化鎂的低成本制備方法。以金屬鎂或鎂合金為原料，將其 與一種溶劑一起放入反應釜中，在有助劑存在和低于100°c條件下反應，通過控制固液比、 反應溫度、助劑用量和反應時間來控制前驅體的生成速率，所得前驅體經分解回收助劑后 得到氧化鎂產品。本發明的有益效果是氧化鎂的重量含量大于99. 99%，可滿足國內外在 PDP等高科技領域的特殊需求。經過比較，本專利與上述專利有本質區別。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種雜質含量低、純度高的光 譜純氧化鎂的制備方法。本發明實現目的的技術方案是一種光譜純氧化鎂的制備方法，制備方法如下(1)金屬鎂粉與硝酸反應將金屬鎂粉，置于小白瓷罐內，滴加高純稀硝酸，在反應過程中加蒸餾水，反應溫 度控制在75-80°C，當ph = 8-8. 5時停止加酸，靜置10-15分鐘過濾，濾液倒入小白瓷罐內， 再加入20-25毫升30% H2O2，靜置過夜，濾液用高純硝酸調ph值為6-6. 5，得到硝酸鎂濾液 A；(2)合成制得光譜氧化鎂將高純草酸配置飽和溶液，攪拌下將草酸溶液加入到步驟⑴制得的濾液A中，出 現大量白色沉淀，沉淀完全后，在90-100°C條件下加熱5-8分鐘，自然冷卻，將草酸鎂用離 心機甩干，洗滌5-6遍，再甩干后移入瓷蒸發皿中，于700-750°C干燥5_6小時，冷卻析出得 到光譜純氧化鎂。而且，所述高純稀硝酸是由相對濃度為1. 42g/mL的硝酸與蒸餾水按體積份數配 比而成，其份數配比為1 1-1.5。而且，所述金屬鎂粉與高純稀硝酸的配比為1 2.5-3.0。
而且，所述草酸飽和溶液與濾液A的重量比為1 1.2。本發明的優點和有益效果為本發明涉及的制備方法為金屬鎂粉與硝酸反應制得硝酸鎂，后將制得的硝酸鎂與 高純草酸反應，生成草酸鎂，草酸鎂經高溫干燥，最終制得光譜純氧化鎂，本制備方法工藝 步驟簡單，操作步驟容易控制，工藝技術先進，生產效率高，制得的產品光譜純氧化鎂純度 高，雜質含量低，制得的氧化鎂滿足電子工業高端技術的需要。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。實施例1一種光譜純氧化鎂的制備方法，方法如下(1)金屬鎂粉與硝酸反應將金屬鎂粉1kg，置于小白瓷罐內，慢慢滴加高純稀硝酸，在反應過程中加一些蒸 餾水，反應溫度控制在75°C，當ph = 8時，停止加酸，靜置10分鐘，進行過濾，濾液倒入小 白瓷罐內，再加入20毫升30% H2O2，靜置過夜，濾液用少量高純硝酸調ph值為6，得到濾液 A，制得硝酸鎂；(2)合成制得光譜氧化鎂將高純草酸130g，配置飽和溶液，在不斷攪拌的條件下，將草酸溶液慢慢加入到步 驟⑴制得的A液中，此時大量白色沉淀出現，沉淀完全后，在90°C條件下加熱8分鐘，自然 冷卻，將草酸鎂用離心機甩干，洗滌5遍，甩干后移入瓷蒸發皿中，于70(TC干燥6小時，冷卻 析出，得到光譜純氧化鎂。其中高純稀硝酸是由相對濃度為1. 42g/mL的硝酸與蒸餾水按體積份數配比而 成，其配比為1 1-1. 5。所述金屬鎂粉與高純稀硝酸的配比為1 2.5-3.0。所述草酸飽和溶液與濾液A的重量比為1 1.2。實施例2一種光譜純氧化鎂的制備方法，方法如下(1)金屬鎂粉與硝酸反應將金屬鎂粉1. 2kg，置于小白瓷罐內，慢慢滴加高純稀硝酸，在反應過程中加一些 蒸餾水，反應溫度控制在80°C，當ph = 8. 5時，停止加酸，靜置15分鐘，進行過濾，濾液倒入 小白瓷罐內，再加入25毫升30% H2O2，靜置過夜，濾液用少量高純硝酸調ph值為6. 5，得到 濾液A，制得硝酸鎂；(2)合成制得光譜氧化鎂將高純草酸120g，配置飽和溶液，在不斷攪拌的條件下，將草酸溶液慢慢加入到步 驟(1)制得的A液中，出現大量白色沉淀，沉淀完全后，于100°C加熱5分鐘，自然冷卻，將 草酸鎂采用離心機甩干，再洗滌6遍，甩干后移入瓷蒸發皿中，于750°C干燥5小時，冷卻析 出，得到光譜純氧化鎂。
權利要求
一種光譜純氧化鎂的制備方法，其特征在于制備方法如下(1)金屬鎂粉與硝酸反應將金屬鎂粉，置于小白瓷罐內，滴加高純稀硝酸，在反應過程中加蒸餾水，反應溫度控制在75-80℃，當ph＝8-8.5時停止加酸，靜置10-15分鐘過濾，濾液倒入小白瓷罐內，再加入20-25毫升30％H202，靜置過夜，濾液用高純硝酸調ph值為6-6.5，得到硝酸鎂濾液A；(2)合成制得光譜氧化鎂將高純草酸配置飽和溶液，攪拌下將草酸溶液加入到步驟(1)制得的濾液A中，出現大量白色沉淀，沉淀完全后，在90-100℃條件下加熱5-8分鐘，自然冷卻，將草酸鎂用離心機甩干，洗滌5-6遍，再甩干后移入瓷蒸發皿中，于700-750℃干燥5-6小時，冷卻析出得到光譜純氧化鎂。
2.根據權利要求1所述的一種光譜純氧化鎂的制備方法，其特征在于所述高純 稀硝酸是由相對濃度為1.42g/mL的硝酸與蒸餾水按體積份數配比而成，其份數配比為 1 1-1.5。
3.根據權利要求1所述的一種光譜純氧化鎂的制備方法，其特征在于所述金屬鎂粉 與高純稀硝酸的配比為1 2.5-3.0。
4.根據權利要求1所述的一種光譜純氧化鎂的制備方法，其特征在于所述草酸飽和 溶液與濾液A的重量比為1 1.2。
全文摘要
本發明涉及一種光譜純氧化鎂的制備方法，制備方法如下金屬鎂粉與硝酸反應，鎂粉置于小白瓷罐內，滴加高純稀硝酸，再加入H2O2，過濾的濾液A，制得硝酸鎂；將高純草酸配置飽和溶液，將草酸溶液慢慢加入A液中，出現大量白色沉淀，加熱、冷卻析出得到光譜純氧化鎂。本發明涉及的制備方法為金屬鎂粉與硝酸反應制得硝酸鎂，后將制得的硝酸鎂與高強草酸反應，生成草酸鎂，草酸鎂經高溫干燥，最終制得光譜純氧化鎂，本工藝步驟簡單，操作步驟容易控制，工藝技術先進，生產效率高，制得的產品光譜純氧化鎂純度高，雜質含量低，制得的氧化鎂滿足電子工業高端技術的需要。
文檔編號C01F5/02GK101885497SQ20101022953
公開日2010年11月17日 申請日期2010年7月17日 優先權日2010年7月17日
發明者胡建華 申請人:天津市化學試劑研究所