專利名稱：pH基準試劑四硼酸鈉的制備方法
技術領域：
本發明屬于化學試劑領域，尤其是一種PH基準試劑四硼酸鈉的制備方法。
背景技術：
PH基準試劑四硼酸鈉作為各行各業的化學分析標準溶液的量質傳遞試劑，是分析 檢測中不可少的工作變量基準物，在反應過程中要求基準試劑四硼酸鈉PH為9. 185，這將 難以控制，給使用造成諸多不便。目前PH基準試劑四硼酸鈉的制備方法是在溫度不高于60°C的條件下，溶解 140g-150g工業硼砂于300g水中，用氫氧化鈉和硼酸調PH，過濾，用玻璃棒不斷地攪拌溶 液，析出結晶，甩干，置于空氣中干燥2-3天，得到四硼酸鈉成品，這種制備方法的缺點是 四硼酸鈉成品仍然存有金屬雜質，從而達不到PH要求的精確度，在空氣干燥中勿失水從而 達不到結晶水標準。據檢索，200710151074公開了一種基準試劑四硼酸鈉的制備方法，是采用碳酸鈉 溶液及聚丙烯酸鈉先除雜質，最后的干燥選擇一種保濕干燥劑，即鹽糖比例為4 1的混合 物過飽和狀態下干燥，以保證含有十個結晶水的標準。經過比較上述專利與本專利申請有 較大差別。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足之處，提供一種雜質含量低，PH精確度高且 保證結晶水穩定的PH基準試劑四硼酸鈉的制備方法。本發明實現目的的技術方案是—種PH基準試劑四硼酸鈉的制備方法，其制備方法的步驟是(1)將工業硼砂溶于去離子水中，加熱溶解，形成硼酸溶液；(2)向硼砂溶液中加入碳酸鈉，反應溫度50_60°C，反應時間0. 5-1. 5小時，保溫 1-2小時，過濾，得到一次溶液；(3)向一次濾液中加入雙氧水，溫度50_60°C，保溫靜止0. 5-1. 5小時，過濾所得溶 液自然結晶自然形成結晶物；(4)將結晶放入反應釜中，加入去離子水，加溫至溶解，用硼酸調PH為9. 185，反應 保溫1-2小時，用活性碳過濾；(5)將過濾后的溶液倒入結晶槽內冷卻攪拌結晶，把結晶物脫水，將脫水后的結晶 物放入有保濕干燥劑的封閉內干燥，干燥時間18-22小時，即得到PH基準試劑四硼酸鈉成
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ΡΠ O而且，所述四硼酸鈉與碳酸鈉的重量比為175 1。而且，所述的工業四硼酸鈉與雙氧水的質量比為1000 3。而且，所述的保濕干燥劑為鹽糖按4 1混合物的過飽和溶液。而且，所述的硼砂溶液中工業硼砂去離子水的質量比為1 4。
本發明的優點和有益效果為1、本發明制備的PH基準試劑四硼酸鈉成品呈顆粒裝，且粒徑均勻、含量平衡，制 備過程中選用了一種保濕干燥劑，使晶體內部結晶水穩定，晶體內部無水分，結晶水含量達 到最佳效果。2、本發明涉及的PH基準試劑四硼酸鈉的制備方法采用加入碳酸鈉溶液，形成碳 酸鹽沉淀，再用活性炭過濾，這樣徹底的除去雜質元素，而有效提高產品的純度，在純度極 高的溶液中在調PH，這樣調至的PH值是很準確的。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。實施例1一種PH基準試劑四硼酸鈉的制備方法，其制備方法的步驟是1、將40kg工業硼砂溶于180kg去離子水中，加熱溶解；2、向硼砂溶液中加入228g碳酸鈉，反應溫度60°C，反應1小時，保溫靜止1小時， 過濾，得到一次溶液；3、向一次溶液中加入120ml雙氧水，反應溫度60°C，反應時間1小時，保溫靜止1 小時，過濾所得濃液自然結晶，形成結晶物；4、將結晶物放入反應釜中，加入去120kg離子水，加溫至溶解溫度60°C，用硼酸調 PH為9. 187，反應1小時，保溫靜置1小時，用活性炭過濾；5、將溶液倒入結晶槽內冷卻攪拌結晶，把結晶物用脫水機脫水，將脫水后的結晶 物放入一帶保溫干燥劑(鹽糖=4 1)混合的封閉室內干燥，干燥時間20小時，即得到 PH基準試劑四硼酸鈉。其中，四硼酸鈉與碳酸鈉的重量比為175 1。工業四硼酸鈉與雙氧水的質量比為1000 3。保濕干燥劑為鹽糖=4 1混合物的過飽和溶液。硼砂溶液中工業硼砂去離子的質量比為1 4。實施例2一種PH基準試劑四硼酸鈉的制備方法，其制備方法的步驟是1、將50kg工業硼砂溶于200kg去離子水中，加熱溶解。2、向硼砂溶液中加入286g碳酸鈉，反應溫度60°C，反應1小時，保溫靜止1. 5小 時，過濾，得到一次溶液。3、向硼砂濾液中加入150ml雙氧水，反應溫度60°C，反應時間1小時，保溫靜止1 小時，過濾所得濃液自然結晶。形成結晶物。4、將結晶物放入反應釜中，加入去150kg離子水，加溫至溶解溫度60°C，用硼酸調 PH為9. 187，反應1小時，保溫靜置1小時，用活性炭過濾。5、將溶液倒入結晶槽內冷卻攪拌結晶，把結晶物用脫水機脫水，將脫水后的結晶 物放入一帶保溫干燥劑(鹽糖=4 1)混合的封閉室內干燥，干燥時間22小時，即得到 PH基準試劑四硼酸鈉。
權利要求
一種PH基準試劑四硼酸鈉的制備方法，其特征在于其制備方法的步驟是(1)將工業硼砂溶于去離子水中，加熱溶解，形成硼酸溶液；(2)向硼砂溶液中加入碳酸鈉，反應溫度50-60℃，反應時間0.5-1.5小時，保溫1-2小時，過濾，得到一次溶液；(3)向一次濾液中加入雙氧水，溫度50-60℃，保溫靜止0.5-1.5小時，過濾所得溶液自然結晶自然形成結晶物；(4)將結晶放入反應釜中，加入去離子水，加溫至溶解，用硼酸調PH為9.185，反應保溫1-2小時，用活性碳過濾；(5)將過濾后的溶液倒入結晶槽內冷卻攪拌結晶，把結晶物脫水，將脫水后的結晶物放入有保濕干燥劑的封閉內干燥，干燥時間18-22小時，即得到PH基準試劑四硼酸鈉成品。
2.根據權利要求1所述的一種PH基準試劑四硼酸鈉的制備方法，其特征在于所述四 硼酸鈉與碳酸鈉的重量比為175 1。
3.根據權利要求1所述的一種PH基準試劑四硼酸鈉的制備方法，其特征在于所述的 工業四硼酸鈉與雙氧水的質量比為1000 3。
4.根據權利要求1所述的一種PH基準試劑四硼酸鈉的制備方法，其特征在于所述的 保濕干燥劑為鹽糖按41混合物的過飽和溶液。
5.根據權利要求1所述的一種PH基準試劑四硼酸鈉的制備方法，其特征在于所述的 硼砂溶液中工業硼砂去離子水的質量比為1 4。
全文摘要
本發明涉及一種pH基準試劑四硼酸鈉的制備方法，其制備方法的步驟是(1)將工業硼砂溶于去離子水中，加熱溶解，形成硼酸溶液；(2)向硼砂溶液中加入碳酸鈉，50-60℃，反應0.5-1.5小時，過濾，得到一次溶液；(3)向一次濾液中加入雙氯水，50-60℃，0.5-1.5小時，過濾；(4)洗滌過濾；(5)重結晶干燥即得到pH基準試劑四硼酸鈉成品。本發明制備的pH基準試劑四硼酸鈉成品呈顆粒裝，且粒徑均勻、含量平衡，制備過程中選用了一種保濕干燥劑，使晶體內部結晶水穩定，晶體內部無水分，結晶水含量達到最佳效果。
文檔編號C01B35/12GK101885492SQ20101022924
公開日2010年11月17日 申請日期2010年7月17日 優先權日2010年7月17日
發明者楊青 申請人:天津市化學試劑研究所