專利名稱：一種食品級無水磷酸氫二鈉的制備方法
技術領域：
本發明屬于有機化合物制備領域，尤其是一種食品級無水磷酸氫二鈉的制備方法。
背景技術：
食品級無水磷酸氫二鈉是一種白色粉末，用作軟水劑、織物增重劑、防火劑，并用 于釉藥、焊藥、醫藥、顏料、食品工業及制取其它磷酸鹽，并可以配制PH緩沖劑；還可以此為 原料生產各種補充磷元素的食品及藥品。在食品加工中用作品質改良劑、乳化劑、營養強化 劑、發酵助劑以及黏結劑。但現有工藝制備的食品級無水磷酸氫二鈉工藝較為復雜，更主要的是產率低下， 影響了食品級無水磷酸氫二鈉的廣泛使用。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種工藝簡單、收率高的食品級無 水磷酸氫二鈉的制備方法。本發明的目的是通過以下方案實現的一種食品級的無水磷酸氫二鈉的制備方法，制備方法的步驟是(1)溶料將氫氧化鈉于攪拌下溶解到去離子水中，靜置過夜，過濾備用；(2)反應向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的反應器中，依次 投入去離子水、磷酸和作為脫色劑的活性炭，然后緩緩加入步驟(1)中備好的溶液；通過控 制堿液的加入速度來保持體系溫度在70攝氏度以下，并且不斷測試體系的pH值，當體系的 PH值為9-9. 5時，停止加料，保持體系溫度，繼續攪拌40-60分鐘；(3)濃縮將反應液靜置過夜，然后將該反應液加入濃縮釜中，均勻攪拌下將反 應液加熱至沸騰，保持體系沸騰，直到反應液為原來體積的一半，停止加熱，攪拌下自然冷 卻到溶液中晶體全部析出，過濾分離結晶與結晶母液，將所得到的無色晶體自然陰干后待 用；(4)脫水將在步驟(3)中得到的結晶物放入電加熱的烘干器中，始終保持烘干器 內溫度在100攝氏度以上，至烘干器中無水分烘出，即可包裝市售。而且，所述磷酸氫氧化鈉的重量份數比為7 5。而且，所述磷酸、氫氧化鈉溶液的濃度分別為40%、30%。而且，所述氫氧化鈉為試劑二級產品。本發明的優點和有益效果為本發明通過對食品級的無水磷酸氫二鈉的合成工藝進行比對研究，確定了各種反 應物磷酸、氫氧化鈉的最佳反應配比，因此反應收率得到提高，使之更適合于工業生產的要 求。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述。以下實施例只是描述性的，不是限 制性的，不能以此限制本發明的保護范圍。實施例1:一種食品級無水磷酸氫二鈉的制備方法，制備步驟為(1)溶料將500克的氫氧化鈉于攪拌下溶解到1000毫升去離子水中，靜置過夜， 第二天將此溶液過濾備用；(2)反應向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的5000毫升的反 應器中，依次投入1000毫升去離子水、700克磷酸和作為脫色劑的活性炭，然后緩緩加入步 驟(1)中備好的溶液；當堿液加入到酸液之中，體系溫度會自動升高，這時可通過控制堿液 的加入速度來保持體系溫度在70攝氏度以下，并且不斷測試體系的pH值，當體系的pH值 為9時，停止加料，保持體系溫度，繼續攪拌40-60分鐘。(3)濃縮將反應液靜置過夜，然后將該反應液加入2000毫升的濃縮釜中，均勻攪 拌下將反應液加熱至沸騰，保持體系沸騰，直到反應液為原來體積的一半，停止加熱；攪拌 下自然冷卻到溶液中晶體全部析出，過濾分離結晶與結晶母液，將所得到的無色晶體自然 陰干后待用；(4)脫水將在步驟(3)中得到的結晶物放入電加熱的烘干器中，通過調節溫度， 始終保持烘干器內溫度在100攝氏度以上，至烘干器中無水分烘出，快速將產品移出，以防 產品再度吸水，然后取少量樣品化驗合格后，即可包裝市售。實施例2 (1)溶料將500克的氫氧化鈉于攪拌下溶解到1000毫升去離子水中，靜置過夜， 第二天將此溶液過濾備用；(2)反應向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的5000毫升的反 應器中，依次投入1000毫升去離子水、700克磷酸和作為脫色劑的活性炭，然后緩緩加入步 驟(1)中備好的溶液，當堿液加入到酸液之中，體系溫度會自動升高，這時可通過控制堿液 的加入速度來保持體系溫度在70攝氏度以下，并且不斷測試體系的pH值，當體系的pH值 為9. 2時，停止加料，保持體系溫度，繼續攪拌40-60分鐘；(3)濃縮將反應液靜置過夜，然后將該反應液加入2000毫升的濃縮釜中，均勻攪 拌下將反應液加熱至沸騰，保持體系沸騰，直到反應液為原來體積的一半，停止加熱；攪拌 下自然冷卻到溶液中晶體全部析出，過濾分離結晶與結晶母液，將所得到的無色晶體自然 陰干后待用；(4)脫水將在步驟⑶中得到的結晶放入電加熱的烘干器中，通過調節溫度，始 終保持烘干器內溫度在100攝氏度以上，至烘干器中無水分烘出，快速將產品移出，以防產 品再度吸水；然后取少量樣品化驗合格后，即可包裝市售。實施例3 (1)溶料將500克的氫氧化鈉于攪拌下溶解到1000毫升去離子水中，靜置過夜， 第二天將此溶液過濾備用；(2)反應向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的5000毫升的反 應器中，依次投入1000毫升去離子水、700克磷酸和作為脫色劑的活性炭，然后緩緩加入步驟(1)中備好的溶液，當堿液加入到酸液之中，體系溫度會自動升高，這時可通過控制堿液 的加入速度來保持體系溫度在70攝氏度以下，并且不斷測試體系的pH值，當體系的pH值 為9. 5時，停止加料，保持體系溫度，繼續攪拌40-60分鐘；(3)濃縮將反應液靜置過夜，然后將該反應液加入2000毫升的濃縮釜中，均勻攪 拌下將反應液加熱至沸騰，保持體系沸騰，直到反應液為原來體積的一半，停止加熱；攪拌 下自然冷卻到溶液中晶體全部析出，過濾分離結晶與結晶母液，將所得到的無色晶體自然 陰干后待用；(4)脫水將在步驟(3)中得到的結晶物放入電加熱的烘干器中，通過調節溫度， 始終保持烘干器內溫度在100攝氏度以上，至烘干器中無水分烘出，快速將產品移出，以防 產品再度吸水；然后取少量樣品化驗合格后，即可包裝市售。
權利要求
一種食品級的無水磷酸氫二鈉的制備方法，其特征在于制備方法的步驟是(1)溶料將氫氧化鈉于攪拌下溶解到去離子水中，靜置過夜，過濾備用；(2)反應向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器的反應器中，依次投入去離子水、磷酸和作為脫色劑的活性炭，然后緩緩加入步驟(1)中備好的溶液；通過控制堿液的加入速度來保持體系溫度在70攝氏度以下，并且不斷測試體系的pH值，當體系的pH值為9 9.5時，停止加料，保持體系溫度，繼續攪拌40 60分鐘；(3)濃縮將反應液靜置過夜，然后將該反應液加入濃縮釜中，均勻攪拌下將反應液加熱至沸騰，保持體系沸騰，直到反應液為原來體積的一半，停止加熱，攪拌下自然冷卻到溶液中晶體全部析出，過濾分離結晶與結晶母液，將所得到的無色晶體自然陰干后待用；(4)脫水將在步驟(3)中得到的結晶物放入電加熱的烘干器中，始終保持烘干器內溫度在100攝氏度以上，至烘干器中無水分烘出，即可包裝市售。
2.根據權利要求1所述的食品級的無水磷酸氫二鈉的制備方法，其特征在于所述磷 酸氫氧化鈉的重量份數比為7 5。
3.根據權利要求1所述的食品級的無水磷酸氫二鈉的制備方法，其特征在于所述磷 酸、氫氧化鈉溶液的濃度分別為40%、30%。
4.根據權利要求1所述的食品級的無水磷酸氫二鈉的制備方法，其特征在于所述氫 氧化鈉為試劑二級產品。
全文摘要
本發明涉及一種食品級的無水磷酸氫二鈉的制備方法，步驟是(1)將氫氧化鈉于攪拌下溶解到去離子水中過濾備用；(2)向反應器中依次投入去離子水、磷酸和作為脫色劑的活性炭，然后緩緩加入步驟(1)的溶液；當體系的pH值為9-9.5時，停止加料，保持體系溫度，繼續攪拌40-60分鐘；(3)將該反應液加入濃縮釜中，均勻攪拌下將反應液加熱至沸騰，攪拌下自然冷卻到溶液中晶體全部析出，將所得到的無色晶體自然陰干后待用；(4)將結晶物放入電加熱的烘干器中，至烘干器中無水分烘出，即可包裝市售。本發明通過對食品級的無水磷酸氫二鈉的合成工藝進行比對研究，確定了各種反應物磷酸、氫氧化鈉的最佳反應配比，因此反應收率得到提高，使之更適合于工業生產的要求。
文檔編號C01B25/30GK101891171SQ20101022916
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月17日 優先權日2010年7月17日
發明者徐博剛 申請人:天津市化學試劑研究所