專利名稱：一種制備硒化鎘納米顆粒的化學方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備硒化鎘(CdSe)納米顆粒的化學方法，可制備具有很好的分 散性和粒度均勻性的硒化鎘納米顆粒，可以獲得穩(wěn)定的熒光發(fā)射，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硒化鎘(CdSe)納米顆粒在光限幅方面具有很好的應(yīng)用前景，在發(fā)光二極管和光 伏電池方面也有很大的潛在應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了獲得分散性和粒度均勻的硒化鎘納米顆粒，提供一種制備硒 化鎘納米顆粒的化學方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。本發(fā)明的一種制備硒化鎘納米顆粒的化學方法，以乙酸鎘(C4H6CdO4 · 2H20)、氧化 三辛基磷(TOPO)和十六烷基胺(HDA)為初始材料，以甲苯為溶劑；其具體步驟為1)將甲苯加入到帶有惰性氣體保護裝置的反應(yīng)器中，然后依次加入乙酸鎘、氧化 三辛基磷和十六烷基胺，通入氬氣，攪拌，加熱，加熱溫度為270 280°C ；2)將步驟1)中反應(yīng)器中的液體迅速倒入常溫下的容器中，自然冷卻至30 40°C 時加入甲醇，然后離心分離，過濾，得到濾餅；3)將步驟2)得到的濾餅用乙醇進行洗滌數(shù)次，然后除去溶劑，得到硒化鎘納米顆 粒；上述的乙酸鎘、氧化三辛基磷、十六烷基胺的質(zhì)量之比為10 15mg Ig 1 2g;甲苯與氧化三辛基磷的比為30 40mL Ig ；甲醇與氧化三辛基磷的比為10 3OmL Ig0有益效果本發(fā)明獲得分散性好、粒度均勻的不同尺寸的硒化鎘納米顆粒。
圖1為硒化鎘納米顆粒的掃描電鏡(SEM)照片。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。實施例1一種制備硒化鎘納米顆粒的化學方法，以乙酸鎘(C4H6CdO4 · 2H20)、氧化三辛基磷 (TOPO)和十六烷基胺(HDA)為初始材料，以甲苯為溶劑；其具體步驟為1)將30mL甲苯加入到帶有惰性氣體保護裝置的三頸瓶中，然后依次加入13. 3mg 乙酸鎘、Ig氧化三辛基磷和1. 5g十六烷基胺，通入氬氣，攪拌，加熱至200°C，反應(yīng)物全部融化，繼續(xù)升溫至270°C，反應(yīng)物顏色由無色透明變?yōu)闇\黃色，然后逐漸變?yōu)榧t棕色；2)將步驟1)中反應(yīng)器中的液體迅速倒入常溫下的三口瓶中，自然冷卻至40°C時 加入IOmL甲醇，然后離心分離，過濾，得到濾餅；3)將步驟2)得到的濾餅用乙醇進行洗滌3次，然后除去溶劑，得到硒化鎘納米顆 粒，其掃描電鏡如圖1所示。實施例2一種制備硒化鎘納米顆粒的化學方法，以乙酸鎘(C4H6CdO4 · 2H20)、氧化三辛基磷 (TOPO)和十六烷基胺(HDA)為初始材料，以甲苯為溶劑；其具體步驟為1)將40mL甲苯加入到帶有惰性氣體保護裝置的三頸瓶中，然后依次加入13. 3mg 乙酸鎘、Ig氧化三辛基磷和1. 5g十六烷基胺，通入氬氣，攪拌，加熱至200°C，反應(yīng)物全部融 化，繼續(xù)升溫至280°C，反應(yīng)物顏色由無色透明變?yōu)闇\黃色，然后逐漸變?yōu)榧t棕色；2)將步驟1)中反應(yīng)器中的液體迅速倒入常溫下的三口瓶中，自然冷卻至35°C時 加入12mL甲醇，然后離心分離，過濾，得到濾餅；3)將步驟2)得到的濾餅用乙醇進行洗滌3次，然后除去溶劑，得到硒化鎘納米顆粒。實施例3一種制備硒化鎘納米顆粒的化學方法，以乙酸鎘(C4H6CdO4 · 2H20)、氧化三辛基磷 (TOPO)和十六烷基胺(HDA)為初始材料，以甲苯為溶劑；其具體步驟為1)將35mL甲苯加入到帶有惰性氣體保護裝置的三頸瓶中，然后依次加入13. 3mg 乙酸鎘、Ig氧化三辛基磷和1. 5g十六烷基胺，通入氬氣，攪拌，加熱至200°C，反應(yīng)物全部融 化，繼續(xù)升溫至280°C，反應(yīng)物顏色由無色透明變?yōu)闇\黃色，然后逐漸變?yōu)榧t棕色；2)將步驟1)中反應(yīng)器中的液體迅速倒入常溫下的三口瓶中，自然冷卻至30°C時 加入15mL甲醇，然后離心分離，過濾，得到濾餅；3)將步驟2)得到的濾餅用乙醇進行洗滌3次，然后除去溶劑，得到硒化鎘納米顆粒。
權(quán)利要求
一種制備硒化鎘納米顆粒的化學方法，其特征在于以乙酸鎘、氧化三辛基磷和十六烷基胺為初始材料，以甲苯為溶劑；其具體步驟為1)將甲苯加入到帶有惰性氣體保護裝置的反應(yīng)器中，然后依次加入乙酸鎘、氧化三辛基磷和十六烷基胺，通入氬氣，攪拌，加熱，加熱溫度為270～280℃；2)將步驟1)中反應(yīng)器中的液體迅速倒入常溫下的容器中，自然冷卻至30～40℃時加入甲醇，然后離心分離，過濾，得到濾餅；3)將步驟2)得到的濾餅用乙醇進行洗滌數(shù)次，然后除去溶劑，得到硒化鎘納米顆粒；上述的乙酸鎘、氧化三辛基磷、十六烷基胺的質(zhì)量之比為10～15mg∶1g∶1～2g；甲苯與氧化三辛基磷的比為30～40mL∶1g；甲醇與氧化三辛基磷的比為10～30mL∶1g。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備硒化鎘納米顆粒的化學方法，可制備具有很好的分散性和粒度均勻性的硒化鎘納米顆粒，可以獲得穩(wěn)定的熒光發(fā)射，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。以乙酸鎘、氧化三辛基磷和十六烷基胺為初始材料，以甲苯為溶劑；其具體步驟為將甲苯加入到帶有惰性氣體保護裝置的反應(yīng)器中，然后依次加入乙酸鎘、氧化三辛基磷和十六烷基胺，通入氬氣，攪拌，加熱，加熱溫度為270～280℃；將反應(yīng)器中的液體迅速倒入常溫下的容器中，自然冷卻至30～40℃時加入甲醇，然后離心分離，過濾，得到濾餅；得到的濾餅用乙醇進行洗滌數(shù)次，然后除去溶劑，得到硒化鎘納米顆粒。本發(fā)明獲得分散性好、粒度均勻的不同尺寸的硒化鎘納米顆粒。
文檔編號C01B19/04GK101920941SQ20101022777
公開日2010年12月22日 申請日期2010年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月16日
發(fā)明者周凱歌, 張浩力, 熊玉卿, 王多書, 陳燾 申請人:中國航天科技集團公司第五研究院第五一○研究所