專利名稱：聚硼酸鉀的微波制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種化肥的制備技術，特別是涉及一種聚硼酸鉀的微波制備新技術。
背景技術：
1859年Knop及Sachs采用溶液培養植物證實了鉀是植物生長的必需元素之一。 對植物灰分的分析試驗，發現K2O占灰分比很高，證明鉀是植物所需主要的大量元素。現代 研究表明，K+可以激活多種酶的活性，可以促進光合作用，可以加快糖類運轉和淀粉累積， 可以有助于蛋白質合成，可以有助于作物對逆境(旱、病蟲害、冷等)的抗性等等。硼對植物生長發育的作用發現得較晚，是1939年Arnon和Stout通過實驗證實 的。他們把硼歸為植物的必需微量元素之一。1980年開始我國各地對硼肥進行了大量田間 試驗，在缺硼土壤上的作物(棉花、油菜、大小麥、水稻、玉米、大豆等)施用硼肥后，獲得了 極為明顯的增產(增產率一般在20 60% )效果。其中浙江麗水縣農場的油菜施硼(B) 后甚至增產584. 6 1044. 1 %，說明硼肥在農業上作用之重要。現有硼肥，主要是硼酸、硼砂、硼鎂磷肥、聚硼酸鈉等。其中有的溶解性差，有的含 鈉，而鈉是植物不需要、濃度高時還有害的元素。而近期開發的聚硼酸鉀則不同，其主含鉀 及硼，都是植物所必需的，而且其溶解性甚好。國外(美國)已有八聚硼酸鉀供應市場。我國 發明專利公報2009. 07. 29公布的公開號為CN101492311的發明專利申請報導了一種十硼 酸鉀肥料及其制作方法，該方法主要工藝有二步第一步，硼酸與氫氧化鉀或其他鉀鹽(加 水)溶解及高溫聚合。第二步，聚合物溶液經噴霧干燥成粒狀結晶產品。按上述工藝第一 步原料溶解及高溫聚合需要能源(加熱)，估計每噸產品耗電200千瓦時，按市場電價約合 人民幣150元。第二步，噴霧干燥每噸產品按除水分總量1.6噸計算，采用燃油熱風爐，需 耗用柴油470kg左右，按現市價約合人民幣3200元，總能耗費用約3350元。能耗大是上述 專利工藝的不足之處。
發明內容
本發明的目的在于提出采用微波聚合并同時脫水的技術路線制備聚硼酸鉀，以 降低聚硼酸鉀生產中的能耗。本發明提出的聚硼酸鉀的微波制備工藝包括以下三個步驟第一步原料硼酸與氫氧化鉀加水溶解成混合液。這一步也需加熱，電能耗用每噸 產品約150千瓦時，折合人民幣約113元。第二步微波聚合并同時脫水。每噸產品需脫水約560kg，耗用電能約934千瓦時， 折合人民幣約700元。第三步產品粉碎，每噸產品耗電15千瓦時，約合人民幣11. 3元。以上三步總能 耗費用約825元。本發明第一步反應形成的混合物立即進入微波處理或存放冷卻形成固態物后再 進行微波處理。
本發明所述微波處理時采用的頻率為2450MHZ。本發明所述第一步反應時水先加熱至40-60°C，再按最終產品所需投入KOH規定 的重量份，攪拌溶解后，再緩慢加入硼酸規定的重量份。第一步溶解反應時加熱溫度范圍為 40 0C M 116°C。本發明第一步驟中原料按重量比硼酸氫氧化鉀為1 0.56或1 0.28或 1 0. 374。本發明工藝具有特點1、節能，可大大降低成本，還可為節能減排、保護環境作出貢獻。聚硼酸鉀是高能 載產品，能耗費用占成本比例較大，因此節約能耗是降低生產成本的主要途徑。本發明與 200910116215. 9專利相比，可節省能耗費用約75%。2,K2O及B在產品中的成分比例可調。因此可以根據農作物對K2O或B的需求，調 節配方，使產品具有更廣泛的適應性。3、本發明工藝簡單，主要工藝參數可控、易控，產量質量有保證。
具體實施例方式以下結合實施對本發明進行詳細說明。實施例1 四聚硼酸鉀的微波制備2K0H+4H3B03 — K2B407+7H20 反應器中加水16重量份，加熱至50°C，投入KOH 14重量份，攪拌溶解后，再緩慢加 入硼酸25重量份，攪拌，加熱50-116°C直至完全溶解。此過程大約0.5小時，其間揮發的水 分無需補充。反應形成的粘度較大的混合物可立即進入微波處理，也可存放冷卻形成固態物再 進入微波處理。微波處理采用2450MHz，高火力，6分鐘完成。工藝產品冷卻粉碎即成。產品對原料收率約65%，為無水K2B4O7，其中含K2O ^ 45%, B ^ 17%，水分含量
(3%。實施例2 八聚硼酸鉀的微波制備2K0H+8H3B03 — K2B8013+13H20反應器中加水26重量份，加熱至40°C，投入K0H14重量份，攪拌溶解后，再緩慢加 入硼酸50重量份，攪拌，繼續加熱40-110°C直至完全溶解。此過程大約1. 2小時，其間揮發 的水分無需補充。反應形成的粘度較大的混合物可立即進入微波處理，也可存放冷卻形成固態物再 進入微波處理。微波處理采用2450MHz，高火力，6分鐘完成。工藝產品冷卻粉碎即成。產品對原料收率約66. 3%，為無水K2B8O13，其中含K2O彡26%，B彡20%，水分含
量彡3%。實施例混合聚硼酸鉀的微波制備反應器中加水20重量份，加熱至60°C，投入K0H18. 7重量份，攪拌溶解后，再緩慢 加入硼酸50重量份，攪拌，繼續加熱至40-110°C直完全溶解。此過程大約1小時，其間揮發 的水分無需補充。按實施例1、實施例2的方式微波聚合、脫水、冷卻、粉碎，得四聚硼酸鉀及八聚硼酸鉀的大約各50 %的混合物。產品對原料收率約66 %，為無水K2B4O7及K2B8O13混合物，其中含K2O彡31 %， B彡18%，水分含量彡3%。上述三個實例產品，在農業上的使用效果(K及B的生理效果)都是相似的，只是 K2O含量差別較大，可依據作物需K需B的情況決定采用何種產品為宜。本發明的能耗費用僅為專利200910116215. 9的噴霧干燥能耗費用的25%左右， 節約了 75%的能耗。我們分析能耗大幅降低的原因如下聚硼酸鉀制備中的第一步，即混 合加水溶解硼酸與氫氧化鉀后，形成粘度較高的溶液表面受熱失水時，易形成緊致薄膜，此 膜可阻擋內部水分散發，致使熱脫水效率下降。因此噴霧干燥時需耗用較多的熱能。而微波干燥與傳統加熱干燥的熱傳導不同，微波是一種高頻電磁場，具穿透性。當 微波作用于反應混合物時，可使整個混合物，包括混合物內部的分子極化，并使極化分子做 每秒24. 5億次的換向運動、摩擦、碰撞，這樣一方面促進了反應物聚合反應，另一方面產生 高熱，使反應物中的水分迅速逸散(包括反應物內部的水分)。
權利要求
一種聚硼酸鉀的微波制備工藝，其特征在于包括以下步驟第一步原料硼酸與氫氧化鉀加水溶解成混合液；第二步微波聚合并同時脫水；第三步產品粉碎。
2.根據權利要求1所述的聚硼酸鉀的微波制備工藝，其特征在于第一步反應形成的 混合物立即進入微波處理或存放冷卻形成固態物后再進行微波處理。
3.根據權利要求2所述的聚硼酸鉀的微波制備工藝，其特征在于微波處理時采用的 頻率為2450MHZ。
4.根據權利要求1或2所述的聚硼酸鉀的微波制備工藝，其特征在于第一步反應時 水先加熱至40-60°C，再按最終產品所需投入KOH規定的重量份，攪拌溶解后，再緩慢加入 硼酸規定的重量份。
5.根據權利要求1或2所述的聚硼酸鉀的微波制備工藝，其特征在于第一步溶解反 應時加熱溫度范圍為40°C至116°C。
6.根據權利要求1或2所述的聚硼酸鉀的微波制備工藝，其特征在于第一步驟中原 料按重量比硼酸氫氧化鉀為1 0.56或1 0.28或1 0.374。
全文摘要
本發明公開了一種聚硼酸鉀的微波制備工藝，包括以下三個步驟原料硼酸與氫氧化鉀加水溶解成混合液；微波聚合并同時脫水；第一步反應形成的混合物立即進入微波處理或存放冷卻形成固態物后再進行微波處理。微波處理時采用的頻率為2450MHz。本發明所述第一步反應時水先加熱至40-60℃，再按最終產品所需投入KOH規定的重量份，攪拌溶解后，再緩慢加入硼酸規定的重量份。第一步溶解反應時加熱溫度范圍為40℃至116℃。本發明工藝節能、可大大降低成本，還可為節能減排、保護環境作出貢獻，且工藝簡單，主要工藝參數可控、易控，產量質量有保證。可以根據農作物對K2O或B的需求，調節配方，使產品具有更廣泛的適應性。
文檔編號C01B35/12GK101941709SQ201010222780
公開日2011年1月12日 申請日期2010年7月9日 優先權日2010年7月9日
發明者汪鶴亭 申請人:江西綠悅生物工程股份有限公司