專利名稱：一種高純三溴化硼的生產方法
技術領域：
本發明屬于材料技術領域，具體來說涉及一種微電子工業材料的生產方法。
背景技術：
近年來，隨著能源短缺、環境污染等問題的日趨嚴重，太陽能電池以其清潔環保、 可再生的優點獲得了良好的發展機遇，各國紛紛制定光伏發電的鼓勵政策和龐大的光伏工 程計劃，為太陽能電池產業創造了巨大的市場空間，將其導入了一個難得的高速發展時期。 資料顯示，近10年里，全球太陽能電池產業規模擴大近35倍。但太陽能電池成本較水電、煤電高，嚴重制約了太陽能電池的大規模應用，各大電 池廠家也在追求低成本太陽能電池，研發各種能降低電池成本的技術。如在晶體硅電池方 面，有P型硅電池技術，N型硅高效電池技術，激光刻槽埋柵電池技術等；在薄膜電池方面， 有多晶硅薄膜電池技術，CIGS電池技術，碲化鎘電池技術等。隨著N型硅高效太陽能電池技術的發展，其有效的降低電池衰減速度，延長電池 壽命，進而降低成本等優勢倍受關注。國內各大太陽能廠家均在開展這方面的實驗，而且取 得了較大的進展。在航空航天工程，三溴化硼還用來對高效太陽能電池背場即高低場的重 摻，實現對載流子的充分積累。背場重摻使用三溴化硼作為摻雜源，補充/加重P型雜質濃 度，該種電池有著很高的轉化率。三溴化硼用做該電池的P型摻雜源，對電池有著很強的抗 衰減能力，可以大大降低太陽能電池的生產成本。另使用三溴化硼作為集成電路芯片P型 摻雜源，實現基極摻雜或阻擋層摻雜，尤其是雙極晶體管的基極摻雜。在集成電路芯片制程 中，也作為有源區反向阻擋層摻雜劑使用。武漢大學化學系王志鏗、謝金娥等研究了高純溴化硼中雜質的分離技術，提出采 用陽離子交換村脂對Mn、Fe、Cr、Ni、Co、Pt、VO等進行吸附的方法，但其雜質最高的達到 64ppb。尚不能滿足太陽能電池、集成電路、分離器件和半導體材料用高純三溴化硼的要求。
發明內容
本發明的目的在于克服上述缺點而提供的一種工藝簡單、操作方便、質量便于控 制、成品價格低廉的高純三溴化硼的生產方法。本發明的一種高純三溴化硼的生產方法，包括以下步驟(1)取工業級三溴化硼于容器內，按1-2%比例加入脫色吸附劑，在輕微攪拌下保 持60-80分鐘后用0. 05微米以下微孔過濾器過濾；(2)所得濾液經過亞沸蒸餾器蒸餾，調節加熱管電壓穩定液面溫度在60_75°C范 圍；(3)所得蒸餾品導入塔板式精餾塔進行蒸餾回流，回流時間5-6小時，去除低沸 物，取89-93°C餾份得到的三溴化硼純品導入另一精餾塔進行再次精餾，回流時間5-6小 時；(4)取89-92. 5°C餾份送入成品槽，檢測合格后在整體不大于千級、局部不大于百
3級的凈化環境下過濾、包裝，得到符合要求的99. 99999%高純三溴化硼產品。上述的高純三溴化硼的生產方法，其中脫色吸附劑為顆粒活性炭。上述的高純三溴化硼的生產方法，其中過濾器和管道的材料采用高純聚四氟乙 烯材料；亞沸蒸餾器、容器、精餾塔以及包裝容器采用高純石英玻璃。上述的高純三溴化硼的生產方法，其中顆粒活性炭粒度為l_3mm。本發明與現有 技術相比，具有明顯的有益效果，從以上技術方案可知采用工業三溴化硼為原料，加入活 性脫色吸附劑脫色，再經過亞沸蒸餾去除重金屬離子，所得蒸餾品通過精餾塔進行蒸餾去 除低沸物、絡合物等雜質，使產品純度達到99. 99999%。且整個生產過程中，產品不接觸外 界，即可保證產品質量，又不對環境造成影響，安全、可靠；各步驟均為連續生產，相比傳統 的間歇性蒸餾效率大大提高；包裝在100級的潔凈環境進行，保證產品不受污染；采用精餾 與亞沸蒸餾相結合的方法，可以使產品提到一個更高的純度。使產品色度小于40 (APHA)，產 品金屬雜質總含量低于lOOPPb，單項金屬雜質不超過lOPPb。本發明工藝簡單、操作方便、 質量便于控制、成品價格低廉。產品能滿足太陽能電池、半導體材料制造及集成電路、分立 器件等制造過程的品質要求，成品價格大大低于同類產品的價格。
具體實施例方式實施例1 一種高純三溴化硼的生產方法，包括以下步驟(1)取工業級三溴化硼26KG于15L石英容器內，按比例加入粒度為l_3mm的 顆粒活性炭，在輕微攪拌下保持60分鐘后用0. 05微米以下微孔聚四氟乙烯過濾器過濾；(2)所得濾液經過亞沸蒸餾器蒸餾，調節加熱管電壓穩定液面溫度在66-70°C范 圍；(3)所得蒸餾品導入塔板式精餾塔進行蒸餾回流，回流時間5小時，去除低沸物， 取89-93°C餾份得到的三溴化硼純品導入另一精餾塔進行再次精餾，回流時間5小時；(4)取89-92. 5°C餾份送入成品槽，檢測合格后在整體不大于千級、局部不大于百 級的凈化環境下過濾、包裝，得到符合要求的99. 99999%高純三溴化硼產品。所得產品色度40 (APHA)，產品用ICP-MS檢測其中的Al、Sb、As、Ba、Cd、Ca、Cr、 Co、Cu、Au、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Sr、Ti、Zn、Hg 含量，結果如下:Fe ( 9ppb, Cu ( 2ppb, Cr ^ Ippb,Mn ^ Ippb, Zn ^ 5ppb,Al ^ 5ppb,Au ^ Ippb,As ^ 8ppb,Ba ^ Ippb, Ca ^ 9ppb, Co 彡 2ppb，Pb 彡 2ppb，Mg 彡 8ppb，Ni 彡 2ppb,Li ^ 2ppb，Cd 彡 2ppb，K 彡 3ppb，Na 彡 6ppb， Sr彡lppb, Ti彡2ppb，Hg彡4ppb。產品金屬雜質總含量低于lOOPPb，單項金屬雜質不超 過 lOPPb。實施例2 一種高純三溴化硼的生產方法，包括以下步驟(1)取工業級三溴化硼26KG于15L石英容器內，按2%比例加入粒度為1_3_的 顆粒活性炭，在輕微攪拌下保持80分鐘后用0. 05微米以下微孔聚四氟乙烯過濾器過濾；(2)所得濾液經過特制亞沸蒸餾器蒸餾，調節加熱管電壓穩定液面溫度在 60-65 °C 范圍；(3)所得蒸餾品導入塔板式精餾塔進行蒸餾回流，回流時間6小時，去除低沸物，取89-93°C餾份得到的三溴化硼純品導入另一精餾塔進行再次精餾，回流時間6小時；(4)取89-92. 5°C餾份送入成品槽，檢測合格后在整體不大于千級、局部不大于百 級的凈化環境下過濾、包裝，得到符合要求的99. 99999%高純三溴化硼產品。所得產品色度36 (APHA)，產品用I CP-MS檢測其中的Al、Sb、As、Ba、Cd、Ca、Cr、 Co、Cu、Au、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Sr、Ti、Zn 含量，結果如下:Fe ( 6ppb, Cu ( 2ppb, Cr ^ Ippb,Mn ^ Ippb, Zn ^ 5ppb,Al ^ 5ppb,Au ^ Ippb,As ^ 7ppb,Ba ^ Ippb, Ca ^ 8ppb, Co 彡 2ppb，Pb 彡 Ippb，Mg 彡 8ppb，Ni 彡 2ppb,Li ^ 2ppb，Cd 彡 2ppb，K 彡 3ppb，Na 彡 6ppb， Sr彡lppb, Ti彡2ppb，Hg彡2ppb。產品金屬雜質總含量低于lOOPPb，單項金屬雜質不超 過 IOPPb。實施例3 一種高純三溴化硼的生產方法，包括以下步驟(1)取工業級三溴化硼26KG于15L石英容器內，按1.5%比例加入粒度為l-3mm的 顆粒活性炭，在輕微攪拌下保持70分鐘后用0. 05微米以下微孔聚四氟乙烯過濾器過濾；(2)所得濾液經過特制亞沸蒸餾器蒸餾，調節加熱管電壓穩定液面溫度在 70-75 °C 范圍；(3)所得蒸餾品導入塔板式精餾塔進行蒸餾回流，回流時間6小時，去除低沸物， 取89-93°C餾份得到的三溴化硼純品導入另一精餾塔進行再次精餾，回流時間6小時；(4)取89-92. 5°C餾份送入成品槽，檢測合格后在整體不大于千級、局部不大于百 級的凈化環境下過濾、包裝，得到符合要求的99. 99999%高純三溴化硼產品。所得產品色度37 (APHA)，產品用I CP-MS檢測其中的Al、Sb、As、Ba、Cd、Ca、Cr、 Co、Cu、Au、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、K、Sr、Ti、Zn 含量，結果如下:Fe ( 7ppb, Cu ( 2ppb, Cr ^ lppb,Mn ^ lppb, Zn ^ 5ppb,Al ^ 5ppb,Au ^ lppb,As ^ 9ppb,Ba ^ Ippb, Ca ^ 8ppb, Co 彡 2ppb，Pb 彡 2ppb，Mg 彡 8ppb，Ni 彡 2ppb,Li ^ 2ppb，Cd 彡 3ppb，K 彡 3ppb，Na 彡 6ppb， Sr彡lppb, Ti彡2ppb，Hg彡3ppb。產品金屬雜質總含量低于lOOPPb，單項金屬雜質不超 過 IOPPb。以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明作任何形式上的限制，任 何未脫離本發明技術方案內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修 改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明技術方案的范圍內。
權利要求
一種高純三溴化硼的生產方法，包括以下步驟(1)取工業級三溴化硼于容器內，按1 2％比例加入脫色吸附劑，在輕微攪拌下保持60 80分鐘后用0.05微米以下微孔過濾器過濾；(2)所得濾液經過亞沸蒸餾器蒸餾，調節加熱管電壓穩定液面溫度在60 75℃范圍；(3)所得蒸餾品導入塔板式精餾塔進行蒸餾回流，回流時間5 6小時，去除低沸物，取89 93℃餾份得到的三溴化硼純品導入另一精餾塔進行再次精餾，回流時間5 6小時；(4)取89 92.5℃餾份送入成品槽，檢測合格后在整體不大于千級、局部不大于百級的凈化環境下過濾、包裝，得到符合要求的99.99999％高純三溴化硼產品。
2.如權利要求1所述的高純三溴化硼的生產方法，其中脫色吸附劑為顆粒活性炭。
3.如權利要求1或2所述述的高純三溴化硼的生產方法，其中顆粒活性炭粒度為 l-3mm。
4.如權利要求3所述述的高純三溴化硼的生產方法，其中過濾器和管道的材料采用 高純聚四氟乙烯材料；亞沸蒸餾器、容器、精餾塔以及包裝容器采用高純石英玻璃。全文摘要
本發明公開了一種高純三溴化硼的生產方法，取工業級三溴化硼于容器內，按1-2％比例加入脫色吸附劑，在輕微攪拌下保持60-80分鐘后用0.05微米以下微孔過濾器過濾；所得濾液經過亞沸蒸餾器蒸餾，調節加熱管電壓穩定液面溫度在60-75℃范圍；所得蒸餾品導入塔板式精餾塔進行蒸餾回流，回流時間5-6小時，去除低沸物，取89-93℃餾份得到的三溴化硼純品導入另一精餾塔進行再次精餾，回流時間5-6小時；取89-92.5℃餾份送入成品槽，檢測合格后在整體不大于千級、局部不大于百級的凈化環境下過濾、包裝，得到符合要求的99.99999％高純三溴化硼產品。本發明工藝簡單、操作方便、質量便于控制、成品價格低廉。
文檔編號C01B35/06GK101891218SQ20101019922
公開日2010年11月24日 申請日期2010年6月12日 優先權日2010年6月12日
發明者吳躍友, 汪忠發, 王天喜 申請人:貴州威頓晶磷電子材料有限公司