專利名稱：氨鈉法廢渣制備氰化鉀聯產混合硫酸鹽的方法
技術領域：
本發明涉及氰化物廢渣綜合治理和利用技術領域，尤其是用氨鈉法廢渣制備氰化 鉀聯產混合硫酸鹽的方法。
背景技術：
氨鈉法是主要以木炭、金屬鈉、液氨為原料，在反應鍋中直接合成氰化鈉的方法， 其制備過程中所產生的爐渣中含氰量為1 4%，氰化物由于其具有毒性，其生產企業屬于 國家重點環保和治理的對象，它的每一部程序都要求嚴格控制和防護，無論是車間的氣體 治理還是室外的空氣指標都是嚴格檢測的，并且加以控制。對三廢的排放更是嚴上加嚴，所 以在治理的力度上通常細致到氰分子擴散的程度。氰化物生產廢渣中的氫氰根因為有劇 毒，如果洗滌不干凈不僅對環境會有很大的污染，通過生物循環，對人也存在很大的潛在危 險；而且由于廢渣的量大，堆放也會占用和腐蝕大量有限的土地資源。對于含氰物質不管是 氣、液還是固體等廢棄物都要分解和治理后才能合理的排放出去。《工業“三廢”排放試行 標準》(GBJ4-73)對工業廢水中氰化物最高允許排放濃度為0. 5mg/L(以游離氰根計)。中國專利，申請號為200510056582，發明名稱為一種氰化鈉脫硫廢渣制取選金氰 化鈉和硫化鉛的方法，它利用氰化鈉脫硫廢渣中各成分不同的物理化學特性，特別是在水 中溶解度的差異，以水作介質，通過一系列分離提取措施，使氰化鈉完全脫離溶于水成為液 氰產品，剩下的廢渣濾干后成為鉛礦產品。雖然能使廢渣符合環保要求，但是該方法并沒有 徹底根除廢渣中的CN"，而僅僅是將其含量控制在低于0. 5ppm的范圍。目前也沒有關于用 氨鈉法廢渣制備氰化鉀聯產混合硫酸鹽的方法的報道。
發明內容
本發明提供了一種用氨鈉法廢渣制備氰化鉀聯產混合硫酸鹽的方法；該方法不僅 成本低廉、易于實現，而且工藝及生產設備簡單的，尤其是能徹底根除廢渣中的CN_。為了達到上述的目的，本發明的技術方案為氨鈉法廢渣制備氰化鉀聯產混合硫酸鹽的方法，包括如下制備步驟步驟A、將氨鈉法所得的廢渣，以氰化鋅計，與硫酸鈉按照純物質的質量比 1 1.29 1.69投入到密閉的反應釜中，同時進行攪拌，反應釜內的溫度控制在60 700C，攪拌速度為每分鐘30 60轉；反應釜中徐徐攪拌下緩慢生成新的氰化鉀和混合硫酸 鹽，這部分反應完全是氰化物還原成氰化鉀。步驟B、將步驟A中反應完全后的混合物用過濾器過濾；步驟C、將步驟B中過濾得到的濾餅焚燒；步驟D、將步驟B中過濾得到的濾液送到減壓蒸餾器內進行低溫蒸餾，蒸餾溫度為 40 70°C ；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經過低溫結晶器進行結晶，依次得到氰化鉀晶 體和混合硫酸鹽。低溫結晶首先得到氰化鉀晶體，剩下的為混合硫酸鹽，當硫酸鹽積累的數量增多時可以進行深加工，制備成硫酸鋅、硫酸鋇等硫酸鹽。本發明主要是利用氨鈉法生產過程中的廢渣，在處理廢渣的同時制備氰化鉀聯產 混合硫酸鹽，由于本發明的主要技術方案為將氨鈉法廢渣與硫酸鈉先置于于低溫密閉的 反應釜反應，反應后經過濾得到濾餅雜質送去焚燒掉，濾液送到減壓蒸餾器進行低溫蒸餾 后，再經過低溫結晶器進行結晶；最后制得氰化鉀晶體和混合硫酸鹽；不但制備工藝簡單， 而且由于本發明用到的設備只有反應釜、抽濾器、減壓蒸餾器和結晶器，故而設備也簡單易 得；另外，原材料利用廢渣，且整個過程主要都是低溫處理，其能耗較低而使得其成本低廉； 尤其是能徹底根除廢渣中的CN_，消除了氰化物生產的廢渣對環境的污染，避免了占用有限 的土地進行堆放，變廢為寶，使廢渣達標為合理排放的含量，即達到了環保，同時又創造出 有一定經濟價值的氰化物和化工產品。本發明化學處理的反應原理為Zn (CN) 2+K2S04 = = = = = 2KCN+ZnS04Ba (CN) 2+K2S04 = = = = = 2KCN+BaS0
圖1是本發明的工藝流程示意圖；其中1-反應爸，2-過濾器，3-減壓蒸餾器，4-低溫結晶器，5-氰化鉀晶體，6—混 合硫酸鹽。具體的實施方式實施例1氨鈉法廢渣制備氰化鉀聯產混合硫酸鹽的方法，包括如下制備步驟步驟A、將氨鈉法制備產品過程中所得的廢渣，氰化鋅以200kg計，與硫酸鈉按照 純物質的質量比1 1.29投入到密閉的反應釜1中，同時進行攪拌，反應釜內的溫度控制 在60°C，攪拌速度為每分鐘60轉；步驟B、將步驟A中反應完全后的混合物用過濾器2過濾；步驟C、將步驟B中過濾得到的濾餅焚燒；步驟D、將步驟B中過濾得到的濾液送到減壓蒸餾器3內進行低溫蒸餾，蒸餾溫度 為 40 0C ；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經過低溫結晶器4進行結晶，依次得到 192. 76kg氰化鉀晶體5和239. 32kg硫酸鋅，硫酸鋅與硫酸鈉處理其他氰化物雜質(如氰化 鋇)得到的硫酸鹽組合得到混合硫酸鹽6。實施例2氨鈉法廢渣制備氰化鉀聯產混合硫酸鹽的方法，包括如下制備步驟步驟A、將氨鈉法制備產品過程中所得的廢渣，氰化鋅以200kg計，與硫酸鈉按照 純物質的質量比1 1.49投入到密閉的反應釜1，同時進行攪拌，反應釜內的溫度控制在 650C，攪拌速度為每分鐘60轉；步驟B、將步驟A中反應完全后的混合物用過濾器2過濾；步驟C、將步驟B中過濾得到的濾餅焚燒；
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步驟D、將步驟B中過濾得到的濾液送到減壓蒸餾器3內進行低溫蒸餾，蒸餾溫度 為 50 0C ；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經過低溫結晶器4進行結晶，依次得到 222. 64kg氰化鉀晶體5和276. 42kg硫酸鋅，硫酸鋅與硫酸鈉處理其他氰化物雜質(如氰化 鋇)得到的硫酸鹽組合得到混合硫酸鹽6。實施例3氨鈉法廢渣制備氰化鉀聯產混合硫酸鹽的方法，包括如下制備步驟步驟A、將氨鈉法制備產品過程中所得的廢渣，氰化鋅以200kg計，與硫酸鈉按照 純物質的質量比1 1.69投入到密閉的反應釜1，同時進行攪拌，反應釜內的溫度控制在 700C，攪拌速度為每分鐘60轉；步驟B、將步驟A中反應完全后的混合物用過濾器2過濾；步驟C、將步驟B中過濾得到的濾餅焚燒；步驟D、將步驟B中過濾得到的濾液送到減壓蒸餾器3內進行低溫蒸餾，蒸餾溫度 為 70 0C ；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經過低溫結晶器4進行結晶，依次得到 252. 53kg氰化鉀晶體5和313. 52kg硫酸鋅，硫酸鋅與硫酸鈉處理其他氰化物雜質(如氰化 鋇)得到的硫酸鹽組合得到混合硫酸鹽6。上述實施例，只是本發明的較佳實施例，并非用來限制本發明實施范圍，故凡以本 發明權利要求所述的特征及原理所做的等效變化或修飾，均應包括在本發明權利要求范圍 之內。
權利要求
氨鈉法廢渣制備氰化鉀聯產混合硫酸鹽的方法，其特征在于，包括如下制備步驟步驟A、將氨鈉法制備產品過程中所得的廢渣，以氰化鋅計，與硫酸鈉按照純物質的質量比1∶1.29～1.69投入到密閉的反應釜(1)中，同時進行攪拌，反應釜內的溫度控制在60～70℃；步驟B、將步驟A中反應完全后的混合物用過濾器(2)過濾；步驟C、將步驟B中過濾得到的濾餅送去焚燒；步驟D、將步驟B中過濾得到的濾液送到減壓蒸餾器(3)內進行低溫蒸餾，蒸餾溫度為40～70℃；步驟E、將步驟D中蒸餾后的液體再經過低溫結晶器(4)進行結晶，依次得到氰化鉀晶體(5)和混合硫酸鹽(6)。
2.根據權利要求1所述的氨鈉法廢渣制備氰化鉀聯產混合硫酸鹽的方法，其特征在 于，步驟A中，所述反應釜中的攪拌速度為每分鐘30 60轉。
全文摘要
本發明涉及氨鈉法廢渣綜合治理和利用技術領域，特別是涉及一種氨鈉法廢渣制備氰化鉀聯產混合硫酸鹽的方法，其主要技術方案為將氨鈉法廢渣與硫酸鈉按照純物質質量比1∶1.29～1.69先置于低溫密閉的反應釜中進行反應，反應后過濾，濾餅雜質送去焚燒；濾液先送到減壓蒸餾器進行低溫蒸餾，再經過低溫結晶器進行結晶，最后制得氰化鉀晶體和混合硫酸鹽；本發明不但制備工藝和設備簡單易行，而且成本低廉；尤其是能徹底根除廢渣中的CN-，消除對環境的影響，同時創造出有一定經濟價值的產品。
文檔編號C01C3/10GK101955200SQ20101019036
公開日2011年1月26日 申請日期2010年5月27日 優先權日2010年5月27日
發明者王嘉興 申請人:汪晉強