專利名稱：一種超細氧化銀的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種超細氧化銀的制備方法。
背景技術：
目前，超細微粒和超細粉末在化工、醫藥、電子技術等各個領域的應用和研究日益活躍。在超細粒子的制備過程中，分散劑是控制微粒粒度處于微米、納米級范圍的關鍵因素之一，也是控制團聚體大小和分布的重要因素，使用不同的分散劑會直接影響超細粒子尺寸大小和性質。在制備超細氧化銀的過程中，人們大多選用聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、烷基硫醇(RSH)或聚乙烯類非離子分散劑DJ2004中的一種作為分散劑，然而這幾種分散劑都不容易獲得，價格比較昂貴，造成制備成本較高，不容易推廣。
發明內容
本發明的目的是提供一種超細氧化銀的制備方法，選用價廉的松香作為分散劑， 可制得粒徑< 5 μ m的超細氧化銀，制備成本較低。本發明的目的是這樣實現的一種超細氧化銀的制備方法，包括以下步驟(1)將硝酸銀溶解于去離子水中，配制成銀含量為40 60g/L的硝酸銀溶液；(2)按硝酸銀氫氧化鈉=1 0.觀 0. 3的重量比稱取氫氧化鈉，將其溶于去離子水中，配制成氫氧化鈉溶液；(3)按硝酸銀松香=1 0. 005 0. 01的重量比稱取分散劑松香，將松香加入步驟O)中配制好的氫氧化鈉溶液中，攪拌加熱，皂化反應后靜置，得到混合液；(4)在攪拌步驟(3)中配制好的混合液的同時，將步驟⑴中配制好的硝酸銀溶液加入其中，加入之后繼續攪拌至反應完全，得到反應混合物；(5)將步驟中得到的反應混合物放入過濾器中，同時用去離子水洗滌至接近中性，得到過濾物；(6)對步驟中得到的過濾物進行離心分離后得到氧化銀，然后將其放入真空干燥箱中進行干燥，得到超細氧化銀。優選地，本發明所述步驟O)中，氫氧化鈉溶液的濃度為20 30%。優選地，本發明所述步驟(3)中，加熱的溫度為50 80°C。所述皂化反應的時間為0. 5 1小時。優選地，本發明所述步驟中，攪拌步驟(3)中配制好的混合液時的溫度為 50 80°C ；加入硝酸銀時的速度為1 3L/min，加入速度太快的話會導致氧化銀顆粒不均勻；繼續攪拌的時間為1. 5 2小時。優選地，本發明所述步驟(6)中，真空干燥箱的溫度為80 90°C。由上可見，與現有技術相比，本發明有如下有益效果本發明采用松香作為分散劑可制得粒徑< 5μπι的超細氧化銀，而且松香價格比較低廉，容易獲得，所以制備成本較低，容易推廣。
具體實施例方式下面將結合具體實施例來詳細說明本發明，在此本發明的示意性實施例以及說明用來解釋本發明，但并不作為對本發明的限定。實施例一按照下列步驟制備超細氧化銀(1)將硝酸銀溶解于去離子水中，配制成銀含量為40g/L的硝酸銀溶液；(2)按硝酸銀氫氧化鈉=1 0.28的重量比稱取氫氧化鈉，將其溶于去離子水中，配制成濃度為30%的氫氧化鈉溶液；(3)按硝酸銀松香=1 0. 005的重量比稱取分散劑松香，將松香加入步驟(2) 中配制好的氫氧化鈉溶液中，攪拌加熱，加熱溫度為50°C，皂化反應1小時后靜置，得到混合液；(4)在攪拌步驟(3)中配制好的混合液的同時，攪拌時的溫度為50°C，將步驟⑴ 中配制好的硝酸銀溶液加入其中，加入速度為3L/min，加入之后繼續攪拌2小時至反應完全，得到反應混合物；(5)將步驟中得到的反應混合物放入過濾器中，同時用去離子水洗滌至接近中性(PH值接近7)，得到過濾物;(6)對步驟中得到的過濾物進行離心分離后得到氧化銀，然后將其放入溫度為90°C的真空干燥箱中進行干燥，得到超細氧化銀。實施例二按照下列步驟制備超細氧化銀(1)將硝酸銀溶解于去離子水中，配制成銀含量為60g/L的硝酸銀溶液；(2)按硝酸銀氫氧化鈉=1 0.3的重量比稱取氫氧化鈉，將其溶于去離子水中，配制成濃度為30%的氫氧化鈉溶液；(3)按硝酸銀松香=1 0.01的重量比稱取分散劑松香，將松香加入步驟(2) 中配制好的氫氧化鈉溶液中，攪拌加熱，加熱溫度為80°C，皂化反應0. 5小時后靜置，得到混合液；(4)在攪拌步驟(3)中配制好的混合液的同時，攪拌時的溫度為80°C，將步驟⑴ 中配制好的硝酸銀溶液加入其中，加入速度為lL/min，加入之后繼續攪拌1. 5小時至反應完全，得到反應混合物；(5)將步驟中得到的反應混合物放入過濾器中，同時用去離子水洗滌至接近中性(PH值接近7)，得到過濾物;(6)對步驟(4)中得到的過濾物進行離心分離后得到氧化銀，然后將其放入溫度為80°C的真空干燥箱中進行干燥，得到超細氧化銀。實施例三按照下列步驟制備超細氧化銀(1)將硝酸銀溶解于去離子水中，配制成銀含量為50g/L的硝酸銀溶液；(2)按硝酸銀氫氧化鈉=1 0.29的重量比稱取氫氧化鈉，將其溶于去離子水中，配制成濃度為25%的氫氧化鈉溶液；(3)按硝酸銀松香=1 0. 008的重量比稱取分散劑松香，將松香加入步驟(2) 中配制好的氫氧化鈉溶液中，攪拌加熱，加熱溫度為60°C，皂化反應0. 6小時后靜置，得到混合液；(4)在攪拌步驟(3)中配制好的混合液的同時，攪拌時的溫度為70°C，將步驟⑴ 中配制好的硝酸銀溶液加入其中，加入速度為2L/min，加入之后繼續攪拌1. 6小時至反應完全，得到反應混合物；(5)將步驟中得到的反應混合物放入過濾器中，同時用去離子水洗滌至接近中性(PH值接近7)，得到過濾物;(6)對步驟中得到的過濾物進行離心分離后得到氧化銀，然后將其放入溫度為85°C的真空干燥箱中進行干燥，得到超細氧化銀。實施例四按照下列步驟制備超細氧化銀(1)將硝酸銀溶解于去離子水中，配制成銀含量為56g/L的硝酸銀溶液；(2)按硝酸銀氫氧化鈉=1 0. 295的重量比稱取氫氧化鈉，將其溶于去離子水中，配制成濃度為M %的氫氧化鈉溶液；(3)按硝酸銀松香=1 0. 009的重量比稱取分散劑松香，將松香加入步驟(2) 中配制好的氫氧化鈉溶液中，攪拌加熱，加熱溫度為70°C，皂化反應0. 8小時后靜置，得到混合液；(4)在攪拌步驟(3)中配制好的混合液的同時，攪拌時的溫度為60°C，將步驟⑴ 中配制好的硝酸銀溶液加入其中，加入速度為2. 5L/min，加入之后繼續攪拌1. 8小時至反應完全，得到反應混合物；(5)將步驟中得到的反應混合物放入過濾器中，同時用去離子水洗滌至接近中性(PH值接近7)，得到過濾物;(6)對步驟(4)中得到的過濾物進行離心分離后得到氧化銀，然后將其放入溫度為88°C的真空干燥箱中進行干燥，得到超細氧化銀。以上對本發明實施例所提供的技術方案進行了詳細介紹，本文中應用了具體個例對本發明實施例的原理以及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只適用于幫助理解本發明實施例的原理；同時，對于本領域的一般技術人員，依據本發明實施例，在具體實施方式
以及應用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內容不應理解為對本發明的限制。
權利要求
1.一種超細氧化銀的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將硝酸銀溶解于去離子水中，配制成銀含量為40 60g/L的硝酸銀溶液；(2)按硝酸銀氫氧化鈉=1 0.觀 0. 3的重量比稱取氫氧化鈉，將其溶于去離子水中，配制成氫氧化鈉溶液；(3)按硝酸銀松香=1 0. 005 0. 01的重量比稱取分散劑松香，將松香加入步驟 (2)中配制好的氫氧化鈉溶液中，攪拌加熱，皂化反應后靜置，得到混合液；(4)在攪拌步驟C3)中配制好的混合液的同時，將步驟(1)中配制好的硝酸銀溶液加入其中，加入之后繼續攪拌至反應完全，得到反應混合物；(5)將步驟中得到的反應混合物放入過濾器中，同時用去離子水洗滌至接近中性， 得到過濾物；(6)對步驟中得到的過濾物進行離心分離后得到氧化銀，然后將其放入真空干燥箱中進行干燥，得到超細氧化銀。
2.根據權利要求1所述的超細氧化銀的制備方法，其特征是所述步驟( 中，氫氧化鈉溶液的濃度為20 30%。
3.根據權利要求1所述的超細氧化銀的制備方法，其特征是所述步驟C3)中，加熱的溫度為50 80°C。
4.根據權利要求1所述的超細氧化銀的制備方法，其特征是所述步驟C3)中，皂化反應的時間為0. 5 1小時。
5.根據權利要求1所述的超細氧化銀的制備方法，其特征是所述步驟(4)中，攪拌步驟(3)中配制好的混合液時的溫度為50 80°C。
6.一種權利要求1所述的超細氧化銀的制備方法，其特征是所述步驟(4)中，加入硝酸銀時的速度為1 3L/min。
7.—種權利要求1所述的超細氧化銀的制備方法，其特征是所述步驟(4)中，繼續攪拌的時間為1.5 2小時。
8.—種權利要求1所述的超細氧化銀的制備方法，其特征是所述步驟(6)中，真空干燥箱的溫度為80 90°C。
全文摘要
本發明公開了一種超細氧化銀的制備方法，包括以下步驟(1)將硝酸銀溶解于去離子水中，配制成硝酸銀溶液；(2)稱取氫氧化鈉，將其溶于去離子水中，配制成氫氧化鈉溶液；(3)稱取分散劑松香，將松香加入氫氧化鈉溶液中，攪拌加熱，皂化反應后靜置，得到混合液；(4)在攪拌混合液的同時，將硝酸銀溶液加入其中，繼續攪拌至反應完全，得到反應混合物；(5)將反應混合物放入過濾器中，同時用去離子水洗滌至接近中性，得到過濾物；(6)對步驟(4)中得到的過濾物進行離心分離后得到氧化銀，然后將其放入真空干燥箱中進行干燥，得到超細氧化銀。本發明選用價廉的松香作為分散劑，可制得粒徑≤5μm的超細氧化銀，制備成本較低。
文檔編號C01G5/00GK102259905SQ20101018926
公開日2011年11月30日 申請日期2010年5月26日 優先權日2010年5月26日
發明者康云川, 馬子洲, 高玉梅 申請人:昆明其化新材料科技有限公司