由碳化鑭水解制備納米La(OH)₃微粉的方法

專利名稱：由碳化鑭水解制備納米La(OH)₃微粉的方法
技術領域：
本發明涉及一種高比表面積納米氫氧化鑭微粉的制備方法，屬無機材料技術領 域。
背景技術：
我國是世界第一稀土大國，已探明工業儲量為世界第一，稀土工業 已成為我國重 要的化工產業之一，其中稀土氫氧化物和稀土氧化物是稀土工業中應用最廣泛的品種。 La(OH)3作為催化齊IJ、燒結助齊IJ、吸附劑受到廣泛的重視，其中催化和吸附性能是1^(0!1)3最 主要的特性。如何提高La(OH)3的催化性能是粉體功能材料的一個重要課題，超微粒粉體 在催化領域表現出了廣闊的應用前景。超微粒由于其粒徑小，與普通粉體相比，其比表面積 增大，表面活性點更多，使其催化活性得以提高。同時，由于其表面能更大，也有利于作為燒 結劑。目前制備納米La(OH)3的主要方法有水熱法和沉淀法等。但是這些制備納米 La (OH) 3方法都存在一些缺點。水熱法是以鑭的鹽和堿為反應物，在其它添加劑的條件下，在較高的溫度下反應 十幾個小時以上，水熱法不僅需要較長的時間，而且需要較高的溫度，能量消耗大。并且由 于存在添加劑，不但成本高，而且制得的納米La (OH) 3雜質含量較高，因此，水熱法制備法不 易在工業上大規模生產。沉淀法是以適量的La2O3與濃鹽酸完全反應，添加適量的蒸餾水加熱得到一定濃 度的溶液，然后加入濃NH3 -H2O調節該溶液的PH值。再將過濾得到的沉淀在較高的溫度下 焙燒一定時間。沉淀法工藝雖然簡單，但是需要在高溫下焙燒，易于使納米粒子團聚，這對 需要高比表面積的納米粒子是非常不利的。

發明內容
本發明目的是提供一種納米La (OH) 3微粉的制備方法，該工藝操作簡單，便于工業
化生產。為達到上述目的，本發明采用如下技術方案，一種由碳化鑭合金制備納米La (OH)3微粉的方法，其特征在于該方法具有以下的 工藝過程和步驟a)以質量百分比用92 89. 5%金屬鑭、8 10. 5%的石墨用25公斤真空感應爐 熔煉，選用石墨坩堝，溶化后澆鑄得到脆性碳化鑭合金。b)將脆性碳化鑭合金破碎至粒徑小于0. 076 0. 15mm細粉，合金細粉與去離子水 按質量比1 20 1 40配制，將其緩慢倒入盛有去離子水的燒杯中，并放置于磁力攪拌 器上進行攪拌，調節溫度使其穩定在10 40°C，合金細粉剛倒入去離子水中即與水發生水 解反應，立刻有小氣泡出現，并放出熱量，經16 72小時攪拌反應得到白色懸浮液。抽濾 掉水，用無水乙醇超聲分散處理20分鐘，空氣中80°C烘箱烘干得到白色納米La (OH) 3微粉，圖1是實施例3納米La (OH) 3微粉X射線衍射圖譜，從圖中可以看出主相是納米La (OH) 3微 粉，根據謝樂公式估算出La(0H)3的粒徑為10納米。


圖1為本發明制備的納米氫氧化鑭微粉的X射線衍射圖譜。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明進行詳細說明。實施例1用25公斤真空感應爐熔煉90%的金屬鑭和10%的石墨(質量百分比)，選用石 墨坩堝，溶化后澆鑄得到脆性碳化鑭合金。將碳化鑭合金破碎并研磨成粒徑小于0. 15mm細 粉，取120ml去離子水于200ml的燒杯中，將其置于磁力攪拌器上進行攪拌，調節溫度使其 穩定在20°C，取合金粉6g，將其緩慢倒入去離子水中，經20小時反應后停止攪拌得到白色 懸浮液，將其靜置一定時間后，白色懸浮微粒沉淀于燒杯底部，抽濾掉水，用無水乙醇超聲 分散處理20分鐘，空氣中80°C烘箱烘干得到白色納米La(0H)3微粉。BET測得其比表面積 為 83. 24m2/go實施例2用25公斤真空感應爐熔煉90%的金屬鑭和10%的石墨(質量百分比)，選用石 墨坩堝，溶化后澆鑄得到脆性碳化鑭合金。將碳化鑭合金破碎并研磨成粒徑小于0. 15mm細 粉，取120ml去離子水于200ml的燒杯中，將其置于磁力攪拌器上進行攪拌，調節溫度使其 穩定在30°C，取合金粉3g，將其緩慢倒入去離子水中，經72小時反應后停止攪拌得到白色 懸浮液，將其靜置一定時間后，白色懸浮微粒沉淀于燒杯底部，抽濾掉水，用無水乙醇超聲 分散處理20分鐘，空氣中80°C烘箱烘干得到白色納米La(0H)3微粉。BET測得其比表面積 為 74. 17m2/go實施例3用25公斤真空感應爐熔煉91. 5%的金屬鑭和8. 5%的石墨(質量百分比)，選用 石墨坩堝，溶化后澆鑄得到脆性碳化鑭合金。將碳化鑭合金破碎并研磨成粒徑小于0. 076mm 細粉，取120ml去離子水于200ml的燒杯中，將其置于磁力攪拌器上進行攪拌，調節溫度使 其穩定在20°C，取合金粉6g，將其緩慢倒入去離子水中，經20小時反應后停止攪拌得到白 色懸浮液，將其靜置一定時間后，白色懸浮微粒沉淀于燒杯底部，抽濾掉水，用無水乙醇超 聲分散處理20分鐘，空氣中80°C烘箱烘干得到白色納米La(0H)3微粉。BET測得其比表面 積為 90. 79m2/g。
權利要求
一種由碳化鑭水解制備納米La(OH)3微粉的方法，其特征在于該方法具有以下的工藝過程和步驟a.以質量百分比計，將92～89.5％的金屬鑭和8～10.5％的石墨用真空感應爐熔煉，選用石墨坩堝，溶化后澆鑄得到碳化鑭合金；b.將碳化鑭合金破碎至粒徑小于0.076～0.15mm細粉，將該細粉與去離子水按質量比1∶20～1∶40配制成懸浮液，經16～72小時10～40℃恒溫攪拌反應，通過洗滌和烘干得到納米La(OH)3微粉。
全文摘要
本發明涉及一種納米氫氧化鑭微粉的制備方法，用25公斤真空感應爐熔煉92～89.5％金屬鑭和8～10.5％石墨(質量百分比)，選用石墨坩堝，溶化后澆鑄得到脆性碳化鑭合金，將粒徑小于0.076～0.15mm的碳化鑭合金細粉與去離子水按質量比1∶20～1∶40配制成懸浮液用于水解反應，經16～72小時10～40℃恒溫攪拌反應，通過洗滌和烘干得到比表面積為74.17～90.79m2/g的納米La(OH)3微粉。該方法操作簡單，綠色環保，易于實現工業化生產。
文檔編號C01F17/00GK101857259SQ20101018558
公開日2010年10月13日 申請日期2010年5月26日 優先權日2010年5月26日
發明者倪建森, 吳移清, 李其亭 申請人:上海大學