專利名稱：三氯硅烷的制造裝置和制造方法
技術領域：
本發明涉及將四氯硅烷轉化為三氯硅烷的三氯硅烷的制造裝置及制造方法。
本申請主張2009年3月11日申請的日本專利申請第2009-057654號的優先權， 在此引用其內容。
背景技術：
高純度的多晶硅(Si)是通過使四氯硅烷(SiCl4)與氫的轉化反應(式(1))生成作為原料的高純度三氯硅烷(SiHCl3)，再利用三氯硅烷的氫還原反應(式(2))和熱分解反應(式⑶)制造而成。
SiCl4+H2 — SiHCl3+HCl …(1) SiHCl3+H2 — Si+3HC1 ... (2) 4SiHCl3 — Si+3SiCl4+2H2. (3) 作為通過式(1)的反應制造三氯硅烷的裝置，例如已知日本特許第3781439號公報所記載的轉化反應裝置。該轉化反應裝置是將在反應室(轉化爐)中生成的反應生成氣體中所含的三氯硅烷回收的裝置，被發熱體包圍的反應室為由同心配置的2個管所形成的外室和內室所構成的雙重室。該反應室上通過設于其下部的的熱交換器連接有向反應室供給氫和四氯硅烷的原料氣體供給管路以及從反應室排出反應生成氣體的排出管路。在該熱交換器中，在供至反應室的原料氣體和由反應室排出的反應生成氣體之間進行熱交換，在預熱原料氣體的同時，將反應生成氣體冷卻。
在日本特公昭57-38524號公報中公開了通過將四氯硅烷和氫導入反應室中，在 600°C 1200°C的溫度下使其發生轉化反應，從而獲得含有三氯硅烷和氯化氫的反應生成氣體，同時以將從反應室導出的該反應生成氣體在1秒鐘以內冷卻至300°C以下的冷卻速度進行驟冷的方法。
日本特許第3781439號公報所記載的三氯硅烷的制造裝置中，在反應室下部的熱交換器中，利用與原料氣體的熱交換，將反應生成氣體冷卻。當在該反應生成氣體被冷卻的過程中冷卻速度過慢時，則發生式(1)的逆反應(式(4))，向三氯硅烷轉化的轉化率降低。
與此相對，如日本特公昭57-38524號公報所記載，通過在1秒鐘以下將反應生成氣體驟冷至300°C以下的溫度范圍，可以抑制式(4)的反應。但是，當冷卻反應生成氣體的速度過快時，則反應生成氣體所含的二氯亞甲硅基(SiCl2)與四氯硅烷反應，生成作為副產物的聚合物(式(5))，三氯硅烷的轉化率降低，同時會發生聚合物的附著所導致的配管堵塞等的問題。
SiHCl3+HCl — SiCl4+H2. (4) SiCl2+SiCl4 — Si2Cl6 …(5) 二氯硅烯在轉化反應中在高溫下(特別是超過1200°C的溫度下)下大量生成，大量包含在由轉化爐排出的反應生成氣體中。這里所說的聚合物是六氯二硅烷(Si2Cl6)、八氯三硅烷(Si3Cl8)、四氯二硅烷(Si2H2Cl4)等含有2個以上硅原子的高次氯硅烷類的總稱。
如此，當反應生成氣體在極短的時間內被驟冷時，抑制了冷卻中的三氯硅烷向四氯硅烷的轉化反應(式(4))，三氯硅烷的回收率提高，但冷卻后的溫度變得過低時，則聚合物的生成量增加(式(5))，會發生冷卻工序后聚合物堆積在配管等上的問題。另一方面，當冷卻速度慢時，易于適當地維持冷卻后的溫度、降低聚合物的生成量，但三氯硅烷分解，三氯硅烷的回收率降低。
因此，有必要將從轉化爐取出的反應生成氣體在三氯硅烷易于分解的600°C以上的高溫域中控制為適當的冷卻速度的同時進行冷卻。但是，從轉化爐取出的反應生成氣體為iooo°c以上的高溫，難以在適當地控制6oo°c以上高溫域的冷卻速度的同時進行驟冷。 由于這些問題，以往均是優先提高三氯硅烷的回收率，以過度的冷卻速度進行冷卻，但產生聚合物成為問題。
發明內容
本發明鑒于上述情況完成，其目的在于提供在對通過轉化反應生成的氣體進行冷卻的工序中，有效地抑制三氯硅烷向四氯硅烷的轉化反應和聚合物的生成、三氯硅烷的回收率高的三氯硅烷的制造裝置和制造方法。
本發明為三氯硅烷的制造裝置，其具備將含有四氯硅烷和氫的原料氣體轉化反應成反應生成氣體的轉化爐、和為了將含有三氯硅烷的反應生成物回收而對來自上述轉化爐的上述反應生成氣體進行冷卻的冷卻器，上述冷卻器還具備多個噴霧冷卻液的噴嘴，這些噴嘴以可以噴出至少2種的不同的平均液滴徑的冷卻液的方式構成，由這些噴嘴噴出的冷卻液的噴霧容量可以分別進行調節。
利用該制造裝置，通過平均液滴徑大的冷卻液的噴霧，可以有效地冷卻高溫的反應生成氣體；通過平均液滴徑小的冷卻液的噴霧，可以將反應生成氣體驟冷。因此，通過適當地調節各平均液滴徑的冷卻液的噴霧量或總噴霧量，能夠以適當的冷卻速度對反應生成氣體進行冷卻。
在該制造裝置中，優選具備測定上述反應生成物溫度的溫度傳感器和分別控制上述各噴嘴的各噴霧量的控制部。根據溫度傳感器的測定結果調節由各噴嘴噴出的冷卻液的各噴霧容量，由此可以調節噴霧至冷卻器內的冷卻液的總量、或平均液滴徑大的冷卻液與平均液滴徑小的冷卻液的比例。由此，能夠適當地調節反應生成氣體的冷卻速度或從冷卻器回收的反應生成物的溫度等。
在該制造裝置中，優選具備對上述反應生成物的組成進行分析的組成分析部和分別控制由上述各噴嘴噴出的冷卻液的各噴霧容量的控制部。此時，可以通過根據組成分析的結果調節由各噴嘴噴出的冷卻液的各噴霧容量，來調節噴霧至冷卻器內的冷卻液的總量、平均液滴徑大的冷卻液與平均液滴徑小的冷卻液的比例。由此，能夠適當地調節反應生成氣體的冷卻速度或從冷卻器回收的反應生成物的溫度等。
在該制造裝置中，優選具備測定上述反應生成物的溫度的溫度傳感器、對上述反應部的組成進行分析的組成分析部、分別控制上述各噴嘴噴出的冷卻液的各噴霧容量的控制部。
另外，本發明為具有以下工序的三氯硅烷的制造方法將含有四氯硅烷和氫的原料氣體轉化反應成反應生成氣體的轉化工序；為了回收含有三氯硅烷的反應生成物而對該反應生成氣體進行冷卻的冷卻工序，上述冷卻工序中，上述反應生成氣體可以在具有多個噴嘴的冷卻器內被冷卻，上述多個噴嘴以噴出具有至少2種的不同的平均液滴徑的冷卻液液滴的方式構成。可以通過一邊分別調節由上述多個噴嘴噴出的冷卻液的噴霧容量一邊噴出冷卻液來調節上述反應生成氣體的冷卻速度。上述反應生成氣體的冷卻速度通過一邊分別調節由上述多個噴嘴噴出的冷卻液的噴霧容量一邊噴出冷卻液來進行調節 利用該制造方法，在能夠通過平均液滴徑大的冷卻液的噴霧有效地冷卻高溫的反應生成氣體的同時，能夠通過平均液滴徑小的冷卻液的噴霧將反應生成氣體驟冷，因此通過一邊調節各直徑的液滴的各噴霧容量或總噴霧容量一邊噴霧冷卻液，能夠以適當的冷卻速度對反應生成氣體進行冷卻。
在上述冷卻工序中，優選測定上述反應生成物的溫度，根據該溫度調節上述冷卻液的各直徑的液滴的各噴霧容量。此時，可以將反應生成氣體可靠地冷卻至三氯硅烷難以轉化成四氯硅烷的600°C以下。
在該制造方法中，優選對通過上述冷卻工序得到的上述反應生成物的組成進行分析，根據該分析結果調節上述冷卻液的各直徑的液滴的各噴霧容量。此時，可以根據上述反應生成物的組成，適當地調節冷卻液的各直徑的液滴的各噴霧容量。
在該制造方法中，可以在上述冷卻工序中測定上述反應生成物的溫度。另外，可以分析上述反應生成物的組成。進一步地可以根據上述溫度和上述組成調節冷卻液的噴霧容量。
通過本發明的三氯硅烷的制造裝置和制造方法，通過調節各直徑的液滴的各噴霧容量而噴出平均液滴徑不同的冷卻液，能夠調節反應生成氣體的冷卻速度、冷卻后的反應生成物的溫度，因此能防止聚合物的生成、三氯硅烷向四氯硅烷的轉化反應地對反應生成氣體進行冷卻，結果可以高效地制造三氯硅烷。
圖1表示本發明的三氯硅烷制造裝置實施方式的示意圖。
圖2表示本發明的三氯硅烷制造裝置和制造方法所涉及的實施例和比較例的聚合物和三氯硅烷(TCS)的各轉化率的圖。
符號說明 10三氯硅烷制造裝置 20轉化爐 21原料氣體供給管 22反應生成氣體供給 30冷卻器 32液體回收部 32a連接管 32b罐 32c第1組成分析部 34氣體回收部 34a連接管CN 101844769A 34b冷凝器 34c第2組成分析部 36溫度傳感器 38控制部 40第1噴嘴 42第2噴嘴 40a、42a冷卻液供給管 40b、42b流量調節裝置
具體實施例方式以下說明本發明的三氯硅烷的制造裝置和制造方法的實施方式。如圖1所示，本發明的三氯硅烷制造裝置10具備使含有四氯硅烷和氫的原料氣體發生轉化反應、生成反應生成氣體的轉化爐20 ；為了將含有三氯硅烷的反應生成物回收，將從轉化爐20供給的反應生成氣體冷卻的冷卻器30。
轉化爐20連接有用于將原料氣體供至爐內的原料氣體供給管21、用于將在爐內生成的反應生成氣體供至冷卻器30的反應生成氣體供給管22。在該轉化爐20中，通過將經由原料氣體供給管21而供給的原料氣體加熱，四氯硅烷(STC)發生轉化，生成含有三氯硅烷(TCS)的反應生成氣體(轉化工序)。反應生成氣體被經由反應生成氣體供給管22供至冷卻器30。
在冷卻器30中，為了回收含有三氯硅烷的反應生成物，將經由反應生成氣體供給管22供給的反應生成氣體進行冷卻(冷卻工序)。在該冷卻器30上設有回收室內液體的液體回收部32、回收室內氣體的氣體回收部34、測定室內溫度的溫度傳感器36、向室內噴霧冷卻液的第1噴嘴40和第2噴嘴42。
液體回收部32具備連接于冷卻器30下部的連接管32a、連接于該連接管32a的罐 32b，是將冷卻器30內的液體回收，并儲存在罐32b中的裝置。儲存于罐32b的液體含有冷卻器30內的反應生成物(三氯硅烷等)和冷卻液，通過泵33以得到控制的流量被送至三氯硅烷的蒸餾裝置(未圖示)以及第1噴嘴40和第2噴嘴42。
對泵33進行設定，將儲存在罐32b中的液體以得到控制的流量由32b取出至噴嘴 40、42和未圖示的三氯硅烷的蒸餾裝置。另外，罐32b具備對所回收的液體的組成進行分析的第1組成分析部32c。通過用第1組成分析部32c對液體的組成進行分析，可以測定反應生成物中所含聚合物和三氯硅烷的量。
氣體回收部34具備連接于冷卻器30上部的連接管34a、連接于該連接管34a的冷凝器34b，是利用冷凝器34b將冷卻器30內的氣體冷凝、分成液體部分和氣體部分進行回收的裝置。所回收的氣體含有冷卻器30中的反應生成物(三氯硅烷等)，通過被冷凝器34b 冷凝而發生液化的部分被送至三氯硅烷的蒸餾裝置，含有氫和氯化氫的氣體部分被送至氯化氫回收裝置(未圖示)，分離成氫和氯化氫，分別被利用。另外，冷凝器34b具備對所冷凝的液體的組成進行分析的第2組成分析部34c。通過用第2組成分析部34c對液體的組成進行分析，與第1組成分析部32c的測定值配合，可以測定反應生成物中所含的三氯硅烷的量。
溫度傳感器36在冷卻器30內配置于第1噴嘴40和第2噴嘴42的下方，測定被冷卻液冷卻的狀態的冷卻器30內的溫度(反應生成物的溫度)。
第1噴嘴40和第2噴嘴42配置在冷卻器30內的上部，將分別經由冷卻液供給管 40a、40b供給的冷卻液向下方噴霧。冷卻液是通過泵33從罐32b供給的、以四氯硅烷和三氯硅烷為主成分的混合液。在冷卻液供給管40a、42a上分別設有流量調節裝置40b、42b，通過對這些流量調節裝置40b、42b進行操作，可以分別調節來自各噴嘴的噴霧量。由第1噴嘴40噴霧的冷卻液的平均液滴徑為2. 0mm 6. 0mm、例如優選為4. 0mm,由第2噴嘴42噴霧的冷卻液的平均液滴徑為0. 3mm 2. 0mm、例如優選為1. 0mm,由第1噴嘴40和第2噴嘴 42以不同的平均液滴徑噴霧冷卻液。
冷卻速度通過冷卻液的平均液滴徑及其流量進行調節。平均液滴徑越小則氣體與冷卻液接觸的面積越大，因此冷卻速度越大。另外，冷卻液的流量越大，則冷卻速度越快，冷卻后的氣體溫度越低。
對于平均液滴徑大的第1噴嘴40而言，當平均液滴徑小于2. 0mm時，冷卻速度過快、特別是抑制聚合物生成的600 950°C區域的保持時間過短，因此聚合物的量增加。另一方面，當平均液滴徑大于6. 0mm時，冷卻速度變慢，抑制三氯硅烷向四氯硅烷的轉化反應的600°C以上區域的保持時間變得過長，三氯硅烷的收率降低。另外，為了充分降低冷卻后的氣體溫度而需要的液量增加，因此效率低。因而，將第1噴嘴40噴出的冷卻液的平均液滴徑設定為2. 0mm 6. 0mm。
對于平均液滴徑小的第2噴嘴42而言，當噴出的冷卻液的平均液滴徑小于0. 3mm 時，提高從轉化溫度冷卻至600 950°C區域的冷卻速度、抑制三氯硅烷向四氯硅烷的轉化反應的效果不僅不變，而且為了將冷卻液分散的很細進行供給所必要的動力增加，因此不經濟。另一方面，當平均液滴徑大于2. 0mm時，提高從轉化溫度冷卻至600 950°C區域的冷卻速度的效果減小，該區域的冷卻速度變慢。在這種情況下，無法充分地抑制三氯硅烷向四氯硅烷的轉化反應，三氯硅烷的收率降低。因而，將第2噴嘴42噴出的冷卻液的平均液滴徑設定為0. 3mm 2. 0mm。
S卩，設置液滴徑不同的多個噴嘴時，優選至少含有由噴嘴噴出的冷卻液的平均液滴徑為2. 0mm 6. 0mm的噴嘴和平均液滴徑為0. 3mm 2. 0mm的噴嘴。進一步地，上述噴嘴優選為將小液滴均勻地分散到廣的范圍的密實錐形噴嘴(7 > 二一 >型7 O)。
進而，在該三氯硅烷制造裝置10中具備根據第1組成分析部32c和溫度傳感器36 的測定分析結果對流量調節裝置40b、42b進行操作，分別控制第1噴嘴40和第2噴嘴42 噴出的冷卻液的各噴霧容量的控制部38。
三氯硅烷可以使用如上構成的三氯硅烷制造裝置10，如下進行制造。
<轉化工序> 首先，經由原料氣體供給管21將含有四氯硅烷和氫的原料氣體導入轉化爐20內。 通過在轉化爐20內將原料氣體加熱至1000°C 1900°C，發生式(1)的轉化反應(氫化)， 生成反應生成氣體。
SiCl4+H2 — SiHCl3+HCl …(1) 該反應生成氣體經由反應生成氣體供給管22被投入至冷卻器30。
<冷卻工序> 反應生成氣體在冷卻器30內被由第1噴嘴40和第2噴嘴42噴霧的冷卻液冷卻， 生成反應生成物。在該冷卻工序中，通過調節由第1噴嘴40和第2噴嘴42噴出的冷卻液的各噴霧容量，抑制聚合物的生成量，且以三氯硅烷向四氯硅烷的轉化反應被抑制的冷卻速度，將反應生成氣體冷卻。具體地說，調節冷卻速度(即冷卻液的各噴霧容量)，使得反應生成氣體在0. 01秒 1秒鐘被冷卻至600°C 950°C后，在600°C 950°C保持0. 01秒 5秒鐘，最終冷卻至小于600°C。該調節如下進行控制部38對流量調節裝置40b、42b進行操作，使得溫度傳感器36的測定結果小于600°C、利用第1組成分析部32c的分析結果為在抑制聚合物生成的同時三氯硅烷的量增多。
被冷卻、液化的反應生成物(主要是四氯硅烷和三氯硅烷)與冷卻液一起被液體回收部32回收，經由連接管32a儲存在罐32b中。另外，冷卻器30內的氣體被氣體回收部 34回收，經由連接管34a被送至冷凝器34b。氣體主要含有三氯硅烷、氯化氫、氫，在冷凝器 34b中將氯化氫氣體和氫氣回收，同時將被冷凝、液化的三氯硅烷回收。被液體回收部32回收的三氯硅烷的一部分作為冷卻液被送至第1噴嘴40和第2噴嘴42，剩余的三氯硅烷與被氣體回收部34回收的三氯硅烷一起被回收。
冷卻工序的冷卻速度的調節基于以下考察。
通過由第1噴嘴40噴出的冷卻液的平均液滴徑大的狀態的冷卻液，可以高效地將高溫的反應生成氣體冷卻。另外，由第2噴嘴42噴霧的冷卻液由于平均液滴徑小、比表面積大，因此可以將反應生成氣體驟冷。因而，通過以混合狀態噴霧平均液滴徑不同的冷卻液， 能夠以下述2階段的冷卻速度將反應生成氣體冷卻通過小液滴和大液滴獲得冷卻效果、 因此冷卻速度大的第1階段；小液滴汽化后，通過大液滴獲得冷卻效果，因此冷卻速度小的第2階段。進而，通過適當地調節這些第1噴嘴40和第2噴嘴42噴出的冷卻液的各噴霧容量或各噴嘴噴出的冷卻液的總噴霧容量，可以將各階段的冷卻速度或到達溫度設定為所需大小。
如以上說明所示，通過使用本發明的三氯硅烷制造裝置10進行本發明的制造方法，防止聚合物的生成或三氯硅烷向四氯硅烷的轉化反應地將反應生成氣體冷卻，可以高效地制造三氯硅烷。
這里，示出本發明的制造裝置10的實施例1 4和比較例1 4，比較改變冷卻液的平均液滴徑和冷卻液量所導致的反應生成物的溫度和組成的差異。
各實施例1 4使用由噴出的冷卻液的平均液滴徑為1. 0mm的噴嘴和4. 0mm的噴嘴對冷卻液進行噴霧的制造裝置，分別改變由這些噴嘴的噴霧量。比較例1 4使用由噴出的冷卻液的平均液滴徑為2. 5mm的噴嘴對冷卻液進行噴霧的制造裝置，改變由該噴嘴的各噴霧量。予以說明，這里所說的冷卻液的平均液滴徑是指利用激光散射方式和相位差多普勒方式的粒度分布測定裝置測定的體積平均徑(體積中位徑)。
各實施例和各比較例都是使用將氫(H2)和四氯硅烷(SiCl4) &H2/SiCl4的摩爾比為2混合的原料氣體。轉化爐的轉化溫度為1150°C。為了不影響反應生成物的組成，冷卻液不利用以由反應生成物回收的四氯硅烷和三氯硅烷為主成分的混合液，而使用100%的四氯硅烷液。
轉化率表示使原料氣體中的Si為lOOmol時的反應生成物中的聚合物和三氯硅烷(TCS)的各Si量(參照圖2)。在三氯硅烷的制造中，優選向聚合物的轉化率低(比0.2[mol% -Si]低、即聚合物的生成量少)、且向TCS(三氯硅烷)的轉化率高(比 29[mol% -Si]高、即TCS的制造量多)。
冷卻后溫度為利用溫度傳感器36測定的溫度，在該制造裝置和制造方法中，要求為600°C以下。
<實施例> 如表1所示，改變所噴出的冷卻液的平均液滴徑不同的冷卻液的總噴霧容量比例，進行冷卻工序。結果，當將使用相同冷卻液量的實施例1、2和4進行比較時，確認冷卻液的平均液滴徑小的冷卻液的量的比例高者，冷卻后溫度低。另外確認，冷卻液的平均液滴徑小的冷卻液的量的比例高者，聚合物和三氯硅烷的量多。進一步地，將平均液滴徑為1.0mm 的冷卻液量相同的實施例2和3進行比較可知，將平均液滴徑為4. 0mm的冷卻液總量降低的實施例3冷卻后的溫度高，而且三氯硅烷的生成仍然保持在29mol% -Si以上，聚合物的生成被抑制在0. 2mol%-Si以下。這些實施例1 4中，實施例3、4的聚合物少、且TCS與實施例1-2相當，是恰當的。 表1
實施例1中，通過驟冷的效果可以抑制三氯硅烷向四氯硅烷的轉化反應，但驟冷的冷卻速度變得過大，另外冷卻后溫度變得過低，因此生成了很多聚合物。
與該實施例1相比較，使用了液滴小的冷卻液的比例降低、同量的冷卻液的實施例2與實施例1相比，冷卻速度小，抑制了冷卻后溫度變得過低，與實施例1相比，可以不減少TCS、且抑制聚合物的生成量。
實施例3中，當液滴小的冷卻液量與實施例2相同、液滴大的冷卻液量比實施例2 少時，雖然TCS稍有減少，但可以減少一半聚合物。認為其原因在于，通過液滴小的冷卻液所產生的驟冷效果抑制了三氯硅烷向四氯硅烷的轉化反應，在此狀態下通過減少液滴大的冷卻液量，冷卻后溫度增高，能夠抑制聚合物的生成。
實施例4中，使用了與實施例2等量的冷卻液，但液滴小的冷卻液的比例低于實施例2，冷卻后溫度比實施例2高、TCS稍有減少，但可以減少一半聚合物。認為其原因在于， 由于液滴小的冷卻液所產生的驟冷效果比較弱，因此TCS減少，由于冷卻后溫度高，因而聚合物減少。
<比較例> 如表2所示，使冷卻液與原料的重量比從4. 0改變至7. 0，僅使用噴出的冷卻液的平均液滴徑為2. 5mm的噴嘴進行冷卻工序。結果確認，冷卻液越多，則冷卻后溫度越低。另外確認，冷卻液量越多、冷卻后溫度越低，則聚合物和TCS均越少。比較例1 4中，認為通過增加冷卻液量會獲得某種程度的驟冷效果，可以若干增加TCS，但另一方面，無法抑制冷卻后溫度的降低所導致的聚合物生成量的增大。即認為使用單一的噴嘴進行冷卻時，難以以適當的冷卻速度和冷卻后溫度進行冷卻。 表2
進而，如表3所示，使用噴出的冷卻液的平均液滴徑為2. 5mm的相同的2個噴嘴、 使從各噴嘴噴霧的冷卻液與原料的重量比分別為2. 5(共計5. 0)，進行冷卻工序(比較例 5)。結果，與比較例2同樣，雖然獲得了某種程度的驟冷效果，但仍然無法抑制聚合物生成量的增大。即，即使在使用多個噴嘴進行冷卻時，如果各噴嘴噴出的冷卻液的平均液滴徑相同，則難以以適當的冷卻速度和冷卻后溫度進行冷卻。 表3
如以上說明，根據本發明，在具備以噴出具有至少2種的不同的平均液滴徑的冷卻液的方式構成的第1噴嘴40和第2噴嘴42的三氯硅烷制造裝置10中，通過適當地調節各噴嘴噴出的冷卻液的噴霧容量，可以調節冷卻器30內的反應生成氣體的冷卻速度。由此，可以對高溫的反應生成氣體進行驟冷、抑制三氯硅烷向四氯硅烷的轉化反應，同時可以適當地保持冷卻后的反應生成物的溫度，抑制聚合物的生成，可以高效地制造三氯硅烷。
予以說明，本發明并非限定于上述實施方案的構成，對于細微部分構成而言，可以在不脫離本發明主旨的范圍內進行各種變更。
例如，上述實施方案中說明了具備噴出具有至少2種的不同的平均液滴徑的冷卻液的噴嘴的三氯硅烷制造裝置，但噴嘴的數量及其平均液滴徑并非限定于2個，可以是3個以上。另外，噴嘴還可以在縱向上并列配置。
10 以上說明了本發明的優選實施例，但本發明并非限定于這些實施例。在不脫離本發明主旨的范圍內，可以進行構成的附加、省略、置換及其他改變。本發明并非受上述說明限定，僅受權利要求的范圍限定。
權利要求
1.三氯硅烷的制造裝置，其具有將含有四氯硅烷和氫的原料氣體轉化成反應生成氣體的轉化爐、 將從上述轉化爐供給的上述反應生成氣體冷卻的冷卻器、 上述冷卻器所具有的用于噴霧冷卻液的多個噴嘴，上述多個噴嘴以噴出具有至少2種不同的平均液滴徑的冷卻液的方式構成， 上述多個噴嘴噴出的冷卻液的噴霧容量可以獨立地調節。
2.根據權利要求1所述的三氯硅烷的制造裝置，其具備測定上述反應生成物的溫度的 溫度傳感器、和分別控制上述各噴嘴噴出的冷卻液的各噴霧容量的控制部。
3.根據權利要求1所述的三氯硅烷的制造裝置，其具備對上述反應生成物的組成進行 分析的組成分析部和分別控制上述各噴嘴噴出的冷卻液的各噴霧容量的控制部。
4.根據權利要求1所述的三氯硅烷的制造裝置，其具備測定上述反應生成物的溫度的溫度傳感器、對上述反應生成物的組成進行分析的組成 分析部和分別控制各噴嘴噴出的冷卻液的各噴霧容量的控制部。
5.三氯硅烷的制造方法，其具有將含有四氯硅烷和氫的原料氣體轉化成反應生成氣體的轉化工序； 為了回收含有三氯硅烷的反應生成物，對該反應生成氣體進行冷卻的冷卻工序， 上述冷卻工序中，上述反應生成氣體在具有多個噴嘴的冷卻器內被冷卻，上述多個噴 嘴以噴出具有至少2種不同的平均液滴徑的冷卻液液滴的方式構成，上述反應生成氣體的冷卻速度通過一邊分別調節由上述多個噴嘴噴出的冷卻液的噴 霧容量一邊噴出而進行調節。
6.根據權利要求5所述的三氯硅烷的制造方法，在上述冷卻工序中，測定上述反應生 成物的溫度，根據該溫度調節上述冷卻液的噴霧容量。
7.根據權利要求5所述的三氯硅烷的制造方法，其對通過上述冷卻工序獲得的上述反 應生成物的組成進行分析，根據上述組成調節上述冷卻液的噴霧容量。
8.根據權利要求5所述的三氯硅烷的制造方法，其中， 在上述冷卻工序中，測定上述反應生成物的溫度，分析上述反應生成物的組成， 根據上述溫度和上述組成調節冷卻液的噴霧容量。
全文摘要
本發明提供有效地抑制三氯硅烷向四氯硅烷的轉化反應和聚合物的生成、三氯硅烷的回收率高的三氯硅烷的制造裝置和制造方法。三氯硅烷的制造裝置具有將含有四氯硅烷和氫的原料氣體轉化成反應生成氣體的轉化爐、為了將含有三氯硅烷的反應生成物回收而對從上述轉化爐供給的反應生成氣體進行冷卻的冷卻器，該冷卻器具備噴霧冷卻液的多個噴嘴。這些噴嘴噴出的冷卻液的平均液滴徑各自不同，而且所述多個噴嘴的噴霧量可以分別調節。
文檔編號C01B33/107GK101844769SQ20101013686
公開日2010年9月29日 申請日期2010年3月11日 優先權日2009年3月11日
發明者齋木涉, T·阿克巴伊 申請人:三菱綜合材料株式會社