專利名稱：一種工業級氫氧化鎂粉體的燒結方法
技術領域：
本發明屬于功能無機材料制備技術領域，涉及到高純氧化物的制備方法，特別涉及到彩色平板等離子電視保護膜用高純氧化鎂燒結工藝路線的確定。
背景技術：
氧化鎂(MgO)被廣泛應用于電子元器件、高級陶瓷材料等多個領域，尤其在新一 代等離子體平板顯示器(PDP)中，其性能直接影響到PDP的工作特性和壽命。目前國內批 量生產的氫氧化鎂及氧化鎂產品純度通常都在99%以下，但其中的金屬雜質離子含量，特 別是Al、Si、Fe、B、Ni等金屬雜質離子含量嚴重超標。雖然近年來通過制備方法的改進， 包括真空揮發法、液相沉淀法、溶膠凝膠法及氣相沉積法的應用，金屬離子雜質含量得到一 定控制，但隨之又引進了更多非金屬離子的污染，這對于等離子體平板顯示器(PDP)鍍膜 的結晶趨向性和精細結構控制有著非常不利的影響，間接使等離子體平板顯示器(PDP)的 使用壽命降低。更重要的是，隨著工業級氫氧化鎂非金屬離子含量的增加，在燒結成為氧 化鎂的過程中，會引起粉末飛散的情況，廠家不得不增加除塵裝置以確保工作環境及原料 的損失，這又無形中增加了生產成本。針對這些問題，本發明提出一種實用的制備技術，使 用工業級非金屬離子含量高的氫氧化鎂，通過燒結工藝控制得到純相氧化鎂產品、粒度在 500ηπι-5μπι之間；其原料易得、工藝路線簡單，反應時間短、能耗低，具有工業化應用的價 值。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種工業級氫氧化鎂燒結為氧化鎂的工藝路線， 通過該方法可得到PDP用燒結體靶材成型用顆粒粉體材料，從而滿足國內外市場和高科技 領域特殊需求。本發明的技術方案是以工業級氫氧化鎂作為原料，將其與一種助劑一起研磨后放 入氣氛保護爐中，在常壓下進行加熱，通過控制升溫速度、反應溫度、保護氣組分與流量以 及恒溫時間來控制產物相純度和顆粒大小，經恒溫轉化后得到純相的氧化鎂粉體。本發明的效果和益處是整個制備過程沒有廢物排放，屬于環保性技術；更重要的 是，使得純相氧化鎂的生成條件更加溫和、容易控制，顆粒的超細化工藝簡化。本發明在制 造成本、產品性能和環境友好等方面都展現出顯著的競爭優勢和利潤空間。
具體實施例方式以下結合技術方案詳細敘述本發明的具體實施方式
。本發明中的工業級氫氧化鎂粉體材料的燒結方法，其特征制備時所用原料及助劑 的種類與配方比例、燒結氣氛組成與配方比例、加熱爐升溫速率與反應溫度、以及反應溫度 下恒溫時間如下一種工業級氫氧化鎂粉體材料的燒結方法，制備氧化鎂所用原料在工業級氫氧化鎂中選取；原料研磨助劑在C4以下的醇、酮、醚、酯或酸中選取，由它們中的一種或兩種以上混合物組成；原料與助劑之間重量配比在100 0 100范圍內變化；燒結氣氛由氧化性氣 體與惰性氣體組成，其中惰性氣體在氮氣、氬氣中選取，氧化氣體在氧氣、一氧化氮氣中選 取；惰氣與氧化氣的體積比在100 1 30范圍內變化，氣體流量在40-400ml/min ；加熱 爐的升溫速率及恒溫時間分為三個階段，室溫至250°C，升溫速率為5-20°C /min，25(TC恒 溫0. 5-4小時；250至400°C，升溫速率為10_30°C /min, 400°C恒溫0. 5-4小時；氫氧化鎂變 成氧化鎂反應溫度為400°C -680°C，升溫速率為1_20°C /min,反應溫度下恒溫時間為10分 鐘到4小時；其制作方法的工藝流程如下步驟1將原料與一種助劑混合并進行研磨，使其達到顆粒均勻的細粉或糊狀物，研磨時 間在5-60分鐘；然后將其放入一坩堝中，并使料層厚度均勻；步驟2將步驟1中裝有物料的坩堝放入帶氣氛的加熱爐中，先通入保護氣體，然后進行 升溫，達到反應溫度后進行恒溫，在該步驟中，保護氣組成與流量、升溫速率和反應恒溫時 間均在上面規定的范圍內選取；步驟3在保護氣體存在下讓反應產物冷卻到50°C以下，然后取出，進行簡單分級便得到 純相白色的氧化鎂超細粉體。實施例1取5g工業級氫氧化鎂、0. 1 0. 5g乙醇混合后進行研磨，研磨時間5 60分鐘； 然后將其放入一坩堝中，并使料層厚度均勻；將該坩堝放入帶氣氛保護的加熱爐中，通入 保護氣體氮氣和氧氣，體積比為10 50 1 ;60-220ml/min，然后從室溫進行升溫，達到 250°C后進行恒溫，升溫速率為10-20°C /min，25(TC恒溫2_4小時；250至400°C，升溫速率 為15-30°C /min, 400°C恒溫0. 5-4小時；氫氧化鎂變成氧化鎂反應溫度為400°C -680°C，升 溫速率為1-20°C /min，反應溫度下恒溫時間為10分鐘到2小時；然后在保護氣氛下降溫， 讓反應產物冷卻到50°C以下，最后取出并進行簡單研磨，得到純相白色氧化鎂超細粉體，粒 度為500nm 5 μ m。
權利要求
一種工業級氫氧化鎂粉體的燒結方法，以工業級氫氧化鎂作為原料，將其與一種助劑一起研磨后放入氣氛保護爐中，在常壓下進行加熱，通過控制升溫速度、反應溫度、保護氣組分與流量以及恒溫時間來控制產物相純度和顆粒大小，經恒溫轉化后得到純相的氧化鎂粉體，其特征是a)制備氧化鎂所用原料在工業級氫氧化鎂中選取；b)原料研磨助劑在C4～C2的醇、酮、醚、酯或酸中選取，由它們中的一種或兩種以上混合物組成；原料與助劑之間重量配比在100∶0～100范圍內變化；c)燒結氣氛由氧化性氣體與惰性氣體組成，其中惰性氣體在氮氣、氬氣中選取，氧化氣體在氧氣、一氧化氮氣中選取；惰氣與氧化氣的體積比在100∶1～30范圍內變化，氣體流量在40～400ml/min；d)加熱爐的升溫速率及恒溫時間分為三個階段，室溫至250℃，升溫速率為5～20℃/min，250℃恒溫0.5～4小時；250至400℃，升溫速率為10～30℃/min，400℃恒溫0.5～4小時；氫氧化鎂變成氧化鎂反應溫度為400℃～680℃，升溫速率為1～20℃/min，反應溫度下恒溫時間為10分鐘到2小時。
全文摘要
一種工業級氫氧化鎂粉體的燒結方法，屬于功能無機材料制備技術領域，涉及到彩色平板等離子電視保護膜用高純氧化鎂燒結工藝路線的確定。其特征是以工業級氫氧化鎂作為原料，經過簡單預處理，通過控制升溫速率，恒溫時間和升溫曲線來控制氧化鎂的反應生成過程。整個制備過程工藝簡單，所用原料易得，工藝簡單，沒有廢物排放，屬于環保性技術；更重要的是，使純相氧化鎂的生成條件更加溫和、容易控制，這種技術路線避免了傳統工業燒結方法引起的一系列問題，如燒結過程產生的大量粉塵，還需增加粉塵回收裝置，因此效率較低，成本增加。本發明的效果和益處是在制造成本、產品性能和環境友好等方面都展現出顯著的競爭優勢和利潤空間。
文檔編號C01F5/08GK101823735SQ201010133589
公開日2010年9月8日 申請日期2010年3月23日 優先權日2010年3月23日
發明者寧桂玲, 李國鋒, 潘文, 王寧會 申請人:大連理工大學