專利名稱：一種鐵鋁酸鈣的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種無機材料的制備方法，尤其是涉及一種鐵鋁酸鈣的制備方法。
背景技術：
鐵鋁酸鈣作為水泥熟料的主要礦物之一，其合成方法一直倍受人們關注。采用傳統高溫燒結反應的方法合成，所需反應溫度高，若采用礦化劑等來降低燒成溫度或使某些晶型的單礦物晶體在室溫下可以穩定存在，則會在單礦物中引入其他成分。為了克服傳統固相燒結方法的合成溫度高、反應不易控制等缺點，努力在合成產物的性能方面有所突破， 各種化學方法開始應用于鐵鋁酸鈣的制備，如采用簡單分子長鏈有機物為聚合物載體用溶液-聚合物法在700°C下制備出鐵鋁酸鈣，但該方法對于所采用的聚合物載體要求苛刻。溶膠_凝膠法是一種膠體化學的方法，它使用液體化學試劑或溶膠為原料，將金屬醇鹽或無機鹽經水解直接形成溶膠或經解凝形成溶膠，然后使溶質聚合凝膠化，再將凝膠干燥、灼燒去除有機成分，最后達到所需無機材料。制備過程包括溶膠的制備、凝膠的形成和凝膠干燥及熱處理。由于在溶膠-凝膠過程中，溶膠由溶液制得，所以膠粒內及膠粒間化學成分一致，產品純度高，凝膠熱處理過程中不易使粉末顆粒產生嚴重團聚，容易控制粉末顆粒的尺寸。現在用溶膠-凝膠法已經成功制備出β _C2S、磷鋁酸鹽水泥、白水泥和彩色水泥。傳統采用高溫燒結反應的方法合成鐵鋁酸鈣。這種方法所需反應溫度高，需 1200°C以上的高溫煅燒；反應過程不易控制，要使游離氧化鈣含量降低到以下，需要經過反復多次研磨、粉末壓制和燒結才能完成；由于通常采用礦化劑(如氧化銅、氟化鈣、硫酸鈣、氧化磷、氧化鈦)等來降低燒成溫度或使某些晶型的單礦物晶體在室溫下可以穩定存在，會在水泥熟料單礦物中弓丨入除設計產物以外的物相。
發明內容
本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種純度高、產品粒度小、過程簡單、燒結溫度低的鐵鋁酸鈣的制備方法。本發明的目的可以通過以下技術方案來實現一種鐵鋁酸鈣的制備方法，其特征在于，該方法采用溶膠-凝膠法，將分析純化學試劑混合反應后得到凝膠，將凝膠進行高溫熱處理后再冷卻至室溫，即得到鐵鋁酸鈣。該方法具體包括以下步驟將硝酸鋁水合物(Al(NO3)3 · 9H20)、硝酸鈣水合物 (Ca (NO3) 2 · 4H20)、硝酸鐵水合物(Fe (NO3) 3) · 9H20)、六次甲基四胺((CH2) 6N4)、乙酰丙酮 ((CH3C0)2CH(AcAcH))及去離子水按重量比為 1 1. 26 1. 08 (0.2-0.6) (0. 08-0. 16) (5-10)混合，控制反應溫度為50-70°C，攪拌10-12h至形成透明溶膠，將溶膠置于水浴中，
控制水浴溫度為50-70°C，陳化3-6天形成凝膠，得到的凝膠烘干后經熱處理后緩慢冷卻至室溫，即得到鐵鋁酸鈣。所述的硝酸鋁水合物、硝酸鈣水合物、硝酸鐵水合物、六次甲基四胺、乙酰丙酮均為分析純化學試劑。
所述的熱處理溫度為750-800°C。所述的熱處理時間為2_4h。與現有技術相比，本發明采用溶膠-凝膠法，通過調整和控制溶液中的化學反應， 以合適的形式獲得所需的成分和結構，可在低于傳統方法的溫度下制備水泥熟料單礦物鐵鋁酸鈣，產品均勻度高，化學均勻性好，由于在溶膠-凝膠過程中，溶膠由溶液制得，所以膠粒內及膠粒間化學成分一致，且純度高，游離氧化鈣含量均低于0. 5%，產品粒度小，不需經過燒結反應，比傳統燒結法更容易制備細粉末，凝膠經過熱處理后用瑪瑙研缽研磨所得粉末平均粒徑2 4 μ m，顆粒表面粗糙并有很多裂紋，使得其水化活化點較多，制備工藝簡單，反應過程易于控制，通過一次燒結即能完成制備。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。實施例1一種鐵鋁酸鈣的制備方法，該方法為溶膠_凝膠法，具體包括以下步驟將硝酸鋁水合物(Al (NO3)3 ·9Η20)、硝酸鈣水合物(Ca(NO3)2 ·4Η20)、硝酸鐵水合物(Fe(NO3)3) ·9Η20) 混合加入去離子水中，然后向混合溶液中加入乙酰丙酮((CH3CO) 2CH (AcACH))，攪拌30min，然后加入溶解于去離子水中的六次甲基四胺，攪拌3h，硝酸鋁水合物 (Al (NO3) 3 · 9H20)、硝酸鈣水合物(Ca (NO3) 2 · 4H20)、硝酸鐵水合物(Fe (NO3) 3) · 9H20)、 六次甲基四胺((CH2)6N4)、乙酰丙酮((CH3CO)2CH(AcAcH))及去離子水的重量比為 1 1.26 1.08 0. 47 0. 12 6，均為分析純化學試劑。控制溫度為60°C，充分攪拌 12h至形成透明溶膠，將溶膠置于水浴中，控制水浴溫度為60°C，陳化5天形成凝膠，得到的凝膠置于高溫裂解爐中進行熱處理，控制溫度為800°C，灼燒3h，最后緩慢冷卻至室溫，即得到鐵鋁酸鈣。實施例2一種鐵鋁酸鈣的制備方法，該方法為溶膠_凝膠法，具體包括以下步驟將硝酸鋁水合物(Al (NO3)3 ·9Η20)、硝酸鈣水合物(Ca(NO3)2 ·4Η20)、硝酸鐵水合物(Fe(NO3)3) ·9Η20)、 六次甲基四胺((CH2)6N4)、乙酰丙酮((CH3CO)2CH(AcAcH))及去離子水按重量比為 1 1.26 1.08 0.2 0.08 5混合，硝酸鋁水合物、硝酸鈣水合物、硝酸鐵水合物、六次甲基四胺、乙酰丙酮均為分析純化學試劑，控制反應溫度為70°C，攪拌12h至形成透明溶膠，將溶膠置于水浴中，控制水浴溫度為70°C，陳化6天形成凝膠，得到的凝膠烘干后置于高溫裂解爐中進行熱處理，控制溫度為750°C，灼燒4h，最后緩慢冷卻至室溫，即得到鐵鋁酸鈣。實施例3 一種鐵鋁酸鈣的制備方法，該方法為溶膠_凝膠法，具體包括以下步驟將硝酸鋁水合物(Al (NO3)3 ·9Η20)、硝酸鈣水合物(Ca(NO3)2 ·4Η20)、硝酸鐵水合物(Fe(NO3)3) ·9Η20)、 六次甲基四胺((CH2)6N4)、乙酰丙酮((CH3CO)2CH(AcAcH))及去離子水按重量比為 1 1.26 1.08 0.6 0.16 10混合，硝酸鋁水合物、硝酸鈣水合物、硝酸鐵水合物、 六次甲基四胺、乙酰丙酮均為分析純化學試劑，控制反應溫度為70°C，攪拌IOh至形成透明溶膠，將溶膠置于水浴中，控制水浴溫度為70°C，陳化3天形成凝膠，得到的凝膠烘干后置于高溫裂解爐中進行熱處理，控制溫度為800°C，灼燒2h，最后緩慢冷卻至室溫，即得到鐵鋁酸鈣。實施例4 一種鐵鋁酸鈣的制備方法，該方法為溶膠-凝膠法，具體包括以下步驟將硝酸鋁水合物(Al (NO3) 3 · 9H20)、硝酸鈣水合物(Ca (NO3) 2 · 4H20)及硝酸鐵水合物 (Fe(NO3)3) ·9Η20)混合加入去離子水中，得到混合溶液，然后向混合溶液中加入乙酰丙酮 ((CH3CO)2CH(AcAcH))，攪拌30min，然后加入溶解于去離子水中的六次甲基四胺，攪拌3h， 加入的硝酸鋁水合物(Al(NO3)3 · 9H20)、硝酸鈣水合物(Ca(NO3)2 · 4H20)、硝酸鐵水合物 (Fe (NO3)3) ·9Η20)、六次甲基四胺((CH2)6Ν4)、乙酰丙酮((CH3CO)2CH(AcAcH))及去離子水的重量比為1 1.26 1.08 0.5 0.13 8，均為分析純化學試劑，控制溫度為50°C，充分攪拌12h至形成透明溶膠，將溶膠置于水浴中，控制水浴溫度為50°C，陳化5天形成凝膠， 得到的凝膠置于高溫裂解爐中進行熱處理，控制溫度為800°C，灼燒3h，最后緩慢冷卻至室溫，即得到鐵鋁酸鈣。
權利要求
1.一種鐵鋁酸鈣的制備方法，其特征在于，該方法采用溶膠-凝膠法，將分析純化學試劑混合反應后得到凝膠，將凝膠進行高溫熱處理后再冷卻至室溫，即得到鐵鋁酸鈣。
2.根據權利要求1所述的一種鐵鋁酸鈣的制備方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟將硝酸鋁水合物(Al (NO3)3 · 9H20)、硝酸鈣水合物(Ca(NO3)2 · 4H20)、硝酸鐵水合物 (Fe (NO3)3) ·9Η20)、六次甲基四胺((CH2)6Ν4)、乙酰丙酮((CH3CO)2CH(AcAcH))及去離子水按重量比為 1 1.26 1.08 (0.2-0.6) (0. 08-0. 16) (5-10)混合，控制反應溫度為 50-70°C，攪拌10-1 至形成透明溶膠，將溶膠置于水浴中，控制水浴溫度為50-70°C，陳化 3-6天形成凝膠，得到的凝膠烘干后經熱處理后緩慢冷卻至室溫，即得到鐵鋁酸鈣。
3.根據權利要求2所述的一種鐵鋁酸鈣的制備方法，其特征在于，所述的硝酸鋁水合物、硝酸鈣水合物、硝酸鐵水合物、六次甲基四胺、乙酰丙酮均為分析純化學試劑。
4.根據權利要求2所述的一種鐵鋁酸鈣的制備方法，其特征在于，所述的熱處理溫度為 750-800 0C。
5.根據權利要求2所述的一種鐵鋁酸鈣的制備方法，其特征在于，所述的熱處理時間為 2-4h。
全文摘要
本發明涉及一種鐵鋁酸鈣的制備方法，采用溶膠-凝膠法將硝酸鋁水合物、硝酸鈣水合物、硝酸鐵水合物、六次甲基四胺、乙酰丙酮、去離子水等按照比例混合均勻后，在50℃～70℃下攪拌得到溶膠，經陳化后形成凝膠，在750℃～800℃下熱處理2h～4h，慢冷至室溫即得鐵鋁酸鈣。與現有技術相比，本發明的制備工藝簡單，反應過程易于控制，產品均勻度高且純度高，能在低于傳統方法的溫度下燒成。
文檔編號C01G49/00GK102153144SQ201010109398
公開日2011年8月17日 申請日期2010年2月11日 優先權日2010年2月11日
發明者劉賢萍, 王培銘, 陳紅霞 申請人:同濟大學