專利名稱：一種高純氟化氫銨的生產方法
技術領域：
本發明涉及氟化氫銨的生產方法，具體涉及一種高純氟化氫銨的生產方法。
背景技術：
氟化氫銨可用作化學試劑、玻璃蝕刻劑、發酵工業消毒劑和防腐劑、由氧化鈹制金 屬鈹的溶劑以及硅鋼板的表面處理劑，還用于制造陶瓷、鎂合金，鍋爐給水系統和蒸氣發生 系統的清洗脫垢，以及油田砂石的酸處理，也用作烷基化、異構化催化劑組分等。氟化氫銨傳統的生產方法主要有液相法和氣相法兩種，均以氫氟酸和氨為原料。 液相法是將液氨氣化后，通入外用冰水冷卻的30% 40%的氫氟酸中反應而得，氣相法是純 氨與氟化氫氣體直接反應而得。也有將氟化銨溶液直接濃縮分解制備氟化氫銨的方法。以 上制備方法中，液相法投資少，工藝簡單，但生產的氟化氫銨含水量高，純度低，產品溶解速 度慢，使用不方便，易結塊，不能長期儲存。氣相法存在設備投資較大，成本高等缺點。氟化 銨溶液直接濃縮分解制備氟化氫銨也存在能耗高，成本高等缺點。
發明內容
本發明的目的是提供一種高純氟化氫銨的生產方法。為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是一種高純氟化氫銨的生產方法， 包括以下步驟
(1)在攪拌條件下，向氟化銨飽和溶液中通無水氟化氫，至反應液PH值為1 4，停止 通無水氟化氫，反應過程中溫度控制為25 50°C ；
(2)將反應液冷卻到5 20°C，保持2 4小時，有晶體析出；
(3)過濾，濾餅經干燥得產品高純氟化氫銨，濾液回收利用。其中，步驟(1)中所述氟化銨飽和溶液中的氟化銨由磷肥行業副產的氟硅酸經氨 解制得；步驟(1)中無水氟化氫的通氣速率為7 14mol/h ；步驟(3)中所述干燥為40 80°C氣流干燥；步驟(3)中所述濾液經回收后，用于配制步驟(1)所述氟化銨飽和溶液。本發明的化學反應方程式為 NH4F + HF = NH4HF2
本發明的設備投資少，工藝簡單，易于操作；生產的產品氟化氫銨含水量低，純度高， 溶解速度快，使用方便，不易結塊，可長期儲存；本發明中母液閉路循環，整個工藝過程無廢 液排放；本發明使用的原料氟化銨由磷肥行業副產的氟硅酸經氨解制得，原料易得，價格低 廉，生產成本低；本發明開辟了新的氟源，大大緩解了磷肥行業的環保問題。綜上所述，本發 明具有顯著的經濟效益、社會效益和環保效益，適宜推廣使用。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明的技術方案作進一步說明。實施例1
3高純氟化氫銨的生產方法，包括以下步驟
(1)將500g氟化銨配制成氟化銨飽和溶液，加入到反應器中，開動攪拌，向氟化銨飽和 溶液中通無水氟化氫，無水氟化氫的通氣速率為14mol/h，通無水氟化氫過程中用剛果紅試 紙監測反應液，至剛果紅試紙剛呈現棕色時，停止通無水氟化氫，反應過程溫度控制為30°C 左右；
(2)冷卻到5°C，保持3小時，有晶體析出；
(3)過濾，濾液返回步驟(1)配制氟化銨飽和溶液，濾餅在40°C氣流干燥得產品高純氟
化氫銨。實施例2
高純氟化氫銨的生產方法，包括以下步驟
(1)將500g氟化銨配制成氟化銨飽和溶液，加入到反應器中，開動攪拌，向氟化銨飽和 溶液中通無水氟化氫，無水氟化氫的通氣速率為7mol/h，通無水氟化氫過程中用剛果紅試 紙監測反應液，至剛果紅試紙剛呈現棕色時，停止通無水氟化氫，反應過程溫度控制為40°C 左右；
(2)冷卻到10°C，保持4小時，有晶體析出；
(3)過濾，濾液返回步驟(1)配制氟化銨飽和溶液，濾餅在80°C氣流干燥得產品高純氟
化氫銨。實施例3
高純氟化氫銨的生產方法，包括以下步驟
(1)將500g氟化銨配制成氟化銨飽和溶液，加入到反應器中，開動攪拌，向氟化銨飽和 溶液中通無水氟化氫，無水氟化氫的通氣速率為lOmol/h，通無水氟化氫過程中用剛果紅試 紙監測反應液，至剛果紅試紙剛呈現棕色時，停止通無水氟化氫，反應過程溫度控制為50°C 左右；
(2)冷卻到20°C，保持2小時，有晶體析出；
(3)過濾，濾液返回步驟(1)配制氟化銨飽和溶液，濾餅在60°C氣流干燥得產品高純氟
化氫銨。實施例1、實施例2、實施例3中使用的氟化銨由磷肥行業副產的氟硅酸經氨解制得。實施例1、實施例2、實施例3制得的產品高純氟化氫銨的質量分析結果見表1所
7J\ ο表1各實施例高純氟化氫銨產品的質量分析結果
指標名稱出π品優等品一等品實施例1實施例2實施例3氟化氫銨(干基計)(％)彡 98. 0彡 97. 0彡 95. 098. 598. 898. 7干燥失重(％) ξ 1. 5 ξ 3. 0 ξ 5. 00. 30. 150. 2灼燒殘渣(％) ξ 0. 2 ξ 0. 2 ξ 0. 20. 050. 030. 04硫酸鹽(％) ξ 0. 1 ξ 0. 1 ξ 0. 10. 050. 030. 03氟硅酸銨(％) ξ 0. 6 ξ 0. 7 ξ 0. 650. 40. 350. 3權利要求
一種高純氟化氫銨的生產方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)在攪拌條件下，向氟化銨飽和溶液中通無水氟化氫，至反應液pH值為1～4時，停止通無水氟化氫，反應過程中溫度控制為25～50℃；(2)將反應液冷卻到5～20℃，保持2～4小時，有晶體析出；(3)過濾，濾餅經干燥得產品高純氟化氫銨，濾液回收利用。
2.根據權利要求1所述的高純氟化氫銨的生產方法，其特征在于，步驟(1)中所述氟化 銨飽和溶液中的氟化銨由磷肥行業副產的氟硅酸經氨解制得。
3.根據權利要求1所述的高純氟化氫銨的生產方法，其特征在于，步驟(1)中無水氟化 氫的通氣速率為7 14mol/h。
4.根據權利要求1所述的高純氟化氫銨的生產方法，其特征在于，步驟(3)中所述干燥 采用40 80°C氣流干燥。
5.根據權利要求1所述的高純氟化氫銨的生產方法，其特征在于，步驟(3)中所述濾液 經回收后，用于配制步驟(1)所述氟化銨飽和溶液。
全文摘要
本發明公開了一種高純氟化氫銨的生產方法，包括步驟(1)在攪拌條件下，向氟化銨飽和溶液中通無水氟化氫，至反應液pH值為1～4時，停止通無水氟化氫，反應過程中溫度控制為25～50℃；(2)將反應液冷卻到5—20℃，保持2～4小時，有晶體析出；(3)過濾，濾餅經干燥得產品高純氟化氫銨，濾液回收利用。本發明設備投資少，工藝簡單，易于操作；產品氟化氫銨含水量低，純度高，溶解速度快，使用方便，不易結塊，可長期儲存；母液閉路循環，整個工藝過程無廢液排放；原料氟化銨由磷肥行業副產的氟硅酸經氨解制得，原料易得，價格低廉，生產成本低；本發明開辟了新的氟源，緩解了磷肥行業的環保問題。
文檔編號C01C1/16GK101898769SQ20101010906
公開日2010年12月1日 申請日期2010年2月11日 優先權日2010年2月11日
發明者孫永明, 李云峰, 楊水艷, 薛峰峰, 陳大紅, 陳娟, 馬成林 申請人:多氟多化工股份有限公司