專利名稱:批量制備富勒烯的反應爐的制作方法
技術領域:
本實用新型涉及碳納米材料的生成反應設備,特別是涉及一種適用于燃燒法批量制備富勒烯的反應爐。
背景技術:
富勒烯是一類由碳原子組成的球形閉合籠形化合物的總稱,是繼金剛石及石墨之后,近年來發現的碳的第3種同素異形體,C60是較為常見的富勒烯分子。由于富勒烯特殊的結構和性能,在材料、化學、超導與半導體物理、生物、醫學等學科和光學器材、儲能材料、 醫藥、電子計算機、高分子復合材料、催化劑、潤滑劑等諸多領域具有重要的研究價值和應用前景。在目前已知的可制取富勒烯的生產方法中,大多方法只限于實驗室微量制備,或者目前尚無法實現工業化。用燃燒法(也稱高溫火焰法)可連續和使用比較廉價含碳原料大批量生產富勒烯,并容易實現產業化。采用燃燒法制備富勒烯,需要產生一個高溫(1400 22000C )、真空(絕對壓力20 60mmHg)、均勻、平穩、稀薄的烴類燃燒火焰條件,反應爐必須設計成能產生和維持上述條件的要求。
實用新型內容本實用新型所要解決的技術問題在于提供一種批量制備富勒烯的反應爐,它能夠用純氧和烴類化合物燃燒產生高溫煙氣、并能穩定維持在低真空度狀態下,在高溫、低壓條件下裂解生成含富勒烯的熱煙氣。本實用新型的技術方案如下一種批量制備富勒烯的反應爐,包括外殼、隔熱層、 絕熱保溫層和內壁組成的筒形爐體,所述隔熱層設置在外殼的內側壁上,所述絕熱保溫層位于所述隔熱層和內壁之間,在所述外殼上開有直通所述內壁的測溫孔和觀察孔,其關鍵在于,所述爐體水平或垂直放置,所述爐體入口端通過端蓋封閉,在端蓋的中部孔中安裝燃燒器,所述燃燒器包括金屬器體和耐火導流裝置,所述金屬器體與所述端蓋密封連接;所述金屬器體包括由外向內依次套裝的冷卻水夾套、氧氣套管和燃氣管,所述金屬器體伸入所述內壁的內腔中并與所述耐火導流裝置相連,燃氣管在出口端連接有噴頭;在所述燃燒器的下游側設置點火孔和所述觀察孔,在所述點火孔的下游側設置上游測溫孔;所述爐體出口端敞口并設置帶密封結構的法蘭盤,在靠近出口端位置設置下游測溫孔。由于反應爐的中前段是高溫區(1900 2200°C ),而后段的溫度相對較低,作為進一步的改進,所述上游測溫孔是紅外測溫孔,所述下游測溫孔是熱電偶測溫孔。采用紅外線測溫儀測定火焰溫度,避免一般測溫方式測溫器件直接與高溫火焰接觸而損壞;而熱電偶可回縮位于絕熱保溫層內的測溫孔中,避免高溫燃氣直接沖刷測溫器件,以顯著延長溫器件使用壽命。由于反應爐內腔溫度高,作為進一步的耐高溫絕熱材料,所述內壁采用氧化鋯空心球澆注料。進一步地,所述絕熱保溫層采用氧化鋁空心球澆注料,它荷重軟化溫度高、強度大、隔熱性能好。進一步地,所述隔熱層為高鋁纖維氈。為滿足反應爐的真空條件,作為進一步的設計,所述金屬器體與所述端蓋的密封連接,是在所述冷卻水夾套上固套有帶外螺紋的連結套,該連結套與所述端蓋的螺紋孔連接,在端蓋外側的連結套上還螺紋連接有密封環,在該密封環與所述端蓋之間壓有密封墊。為使原料燃氣和氧氣在耐火導流裝置內混合,并通過耐火導流裝置進一步擴散, 所述耐火導流裝置的導流孔為喇叭狀,所述噴頭的噴口位于喇叭形導流孔的小端入口處。本實用新型是采用甲苯和其他芳烴原料以燃燒法制備富勒烯的反應爐,由于燃燒法制備富勒烯,需要產生一個高溫、真空、均勻、平穩、稀薄的烴類燃燒火焰條件,反應爐爐體進行了多重耐高溫絕熱設計,爐體入口端通過與燃燒器密封的端蓋封閉,出口端設計帶密封結構的法蘭盤與下一個冷卻階段的煙氣冷卻器密封連接,以有效密封爐體內腔;進行了特別設計的燃燒器伸入爐內,有一定的可調節距離,原料燃氣和氧氣分別經燃氣管和噴頭噴出,氣體在耐火導流裝置入口處混合,并通過耐火導流裝置進一步擴散,混合均勻的氣體在耐火導流裝置的噴出部均勻噴出并穩定燃燒,燃燒火焰平穩;采用了冷卻水夾套的水冷裝置和耐高溫的耐火導流裝置,可以使燃燒裝置在高溫下長時間正常運行,在冷卻水夾套和燃氣管之間設置氧氣套管,有效地避免了燃料氣體冷凝;本反應爐既可垂直放置為立式,也可水平放置為臥式,當其水平放置時更方便地進行調整、更換燃燒器和其它操作。由于采用了上述技術方案,本實用新型的有益效果是1、純氧和烴類化合物進入爐內能燃燒產生高溫煙氣,并能穩定維持在低真空度狀態下,在高溫、低壓條件下裂解生成含富勒烯的熱煙氣;2、燃燒火焰平穩,燃燒器在高溫下使用壽命長。3、可水平放置為臥式,更方便地進行調整、更換燃燒器和其它操作。
圖1為本實用新型實施例的結構示意圖。圖2為圖1中燃燒器的結構示意圖。圖3為圖2的局部放大圖
具體實施方式
以下結合附圖和實施例對本實用新型作進一步說明如圖1所示,一種批量制備富勒烯的反應爐,包括外殼1、隔熱層2、絕熱保溫層3、 內壁4、端蓋5、燃燒器6、點火孔7、觀察孔8、上游測溫孔9、下游測溫孔10和法蘭盤11。其中,外殼1、隔熱層2、絕熱保溫層3和內壁4組成圓筒形的爐體,爐體內壁4內徑為? 0 500mm,外殼1外徑為? 50 1000mm,爐體總長為800 3000mm ;隔熱層2為高鋁纖維氈, 設置在外殼1的內側壁上;絕熱保溫層3采用氧化鋁空心球澆注料,位于隔熱層2和內壁4 之間,內壁4采用氧化鋯空心球澆注料,多重耐高溫絕熱材料的組合使用,以滿足反應爐的高溫條件,反應爐長期使用溫度可達2000 2200°C,并能夠經受試驗條件下的反復開停、 升溫降溫等諸多影響因素。從圖1和圖2中可看到,爐體水平放置為臥式,爐體入口端通過端蓋5封閉,在端
4蓋5的中部孔中安裝燃燒器6,燃燒器6包括金屬器體和耐火導流裝置65,金屬器體與端蓋5密封連接。如圖2和圖3所示,金屬器體包括由外向內依次套裝的冷卻水夾套61、氧氣套管62和燃氣管63,金屬器體伸入內壁4的內腔中并與耐火導流裝置65相連,其伸入段長150mm左右;耐火導流裝置65的導流孔為喇叭狀,氧氣套管62有氧氣入口 62a,氧氣套管62的出口與喇叭形導流孔的入口相接,燃氣管63在出口端連接有噴頭64,噴頭64的噴頭位于喇叭形導流孔的小端入口處,氧氣套管62的爐外端與燃氣管63的外壁固定;冷卻水夾套61為雙層管,其爐內端的外層與耐火導流裝置65固定,其內層與耐火導流裝置65 留有空隙,從而使內、外層管連通,在外層管上有冷卻水入口 61a,在內層管上有冷卻水出口 61b,冷卻水夾套61的爐外端與氧氣套管62的外壁固定。金屬器體與端蓋5的密封連接, 是在冷卻水夾套61上通過焊接固套有帶外螺紋的連結套66,該連結套66與端蓋5的螺紋孔連接,在端蓋5外側的連結套66上還螺紋連接有密封環67,在該密封環67與端蓋5之間壓有密封墊68。在燃燒器6的下游側依次設置點火孔7和觀察孔8,在點火孔7的下游側設置上游測溫孔9,上游測溫孔9是紅外測溫孔;爐體出口端敞口并設置帶密封結構的法蘭盤11,在靠近出口端位置設置下游測溫孔10,下游測溫孔10是熱電偶測溫孔。點火孔7、觀察孔8和兩測溫孔由外殼1直通內壁4。本實施例所提供的反應爐是這樣工作的甲苯(或者混配入其他芳烴原料)經加熱、蒸發成過熱蒸汽,從燃氣入口 63a進入燃氣管63,同時,氧氣經計量后加熱從氧氣入口 62a進入氧氣套管62,氣體分別由氧氣套管62和噴頭64噴出,在耐火導流裝置65的喇叭狀導流孔入口處混合,并進一步擴散,混合均勻的氣體在耐火導流裝置65的噴出部均勻噴出并穩定燃燒,從燃燒器6流出的部分原料蒸汽和氧氣在反應爐內混合燃燒,部分原料蒸汽在高溫、低壓條件下裂解生成含富勒烯和炭灰的熱煙氣;冷卻水從冷卻水夾套61外層管的冷卻水入口 61a進入后由內層管的冷卻水出口 61b流出,通過冷卻水循環使燃燒器6冷卻散熱,保證其可在高溫下長時間正常運行。為有利于富勒烯的形成,抑制富勒烯生成過程中更多的早期晶核轉化成無定形碳,保持反應物料始終處于低壓、層流狀態,反應后的含富勒烯的高溫煙氣經反應爐出口端進入與反應爐密封連接的煙氣冷卻器,迅速冷卻。以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已,并不用以限制本實用新型,凡在本實用新型的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等,均應包含在本實用新型的保護范圍之內。
權利要求1.一種批量制備富勒烯的反應爐,包括外殼(1)、隔熱層O)、絕熱保溫層( 和內壁 (4)組成的筒形爐體,所述隔熱層( 設置在外殼(1)的內側壁上,所述絕熱保溫層(3)位于所述隔熱層⑵和內壁⑷之間,在所述外殼⑴上開有直通所述內壁⑷的測溫孔和觀察孔(8),其特征在于所述爐體水平或垂直放置,所述爐體入口端通過端蓋( 封閉,在端蓋( 的中部孔中安裝燃燒器(6),所述燃燒器(6)包括金屬器體和耐火導流裝置(65), 所述金屬器體與所述端蓋( 密封連接;所述金屬器體包括由外向內依次套裝的冷卻水夾套(61)、氧氣套管(62)和燃氣管(63),所述金屬器體伸入所述內壁(4)的內腔中并與所述耐火導流裝置(6 相連,燃氣管(6 在出口端連接有噴頭(64);在所述燃燒器(6)的下游側設置點火孔(7)和所述觀察孔(8),在所述點火孔(7)的下游側設置上游測溫孔(9); 所述爐體出口端敞口并設置帶密封結構的法蘭盤(11),在靠近出口端位置設置下游測溫孔 (10)。
2.根據權利要求1所述的批量制備富勒烯的反應爐,其特征在于所述上游測溫孔(9) 是紅外測溫孔,所述下游測溫孔(10)是熱電偶測溫孔。
3.根據權利要求1所述的批量制備富勒烯的反應爐,其特征在于所述內壁(4)采用氧化鋯空心球澆注料。
4.根據權利要求1所述的批量制備富勒烯的反應爐,其特征在于所述絕熱保溫層(3) 采用氧化鋁空心球澆注料。
5.根據權利要求1所述的批量制備富勒烯的反應爐,其特征在于所述隔熱層(2)為高鋁纖維氈。
6.根據權利要求1所述的批量制備富勒烯的反應爐,其特征在于所述金屬器體與所述端蓋(5)的密封連接,是在所述冷卻水夾套(61)上固套有帶外螺紋的連結套(66),該連結套(66)與所述端蓋(5)的螺紋孔連接,在端蓋( 外側的連結套(66)上還螺紋連接有密封環(67),在該密封環(67)與所述端蓋( 之間壓有密封墊(68)。
7.根據權利要求1所述的批量制備富勒烯的反應爐,其特征在于所述耐火導流裝置 (65)的導流孔為喇叭狀,所述噴頭(64)的噴口位于喇叭形導流孔的小端入口處。
專利摘要本實用新型公開了一種批量制備富勒烯的反應爐,包括筒形爐體,所述爐體上開有直通內壁的測溫孔和觀察孔,其特征在于所述爐體水平或垂直放置,爐體入口端通過端蓋封閉,在端蓋的中部孔中安裝燃燒器,所述燃燒器包括金屬器體和耐火導流裝置,金屬器體與所述端蓋密封連接;所述金屬器體包括由外向內依次套裝的冷卻水夾套、氧氣套管和燃氣管,燃氣管在出口端連接有噴頭;爐體出口端敞口并設置帶密封結構的法蘭盤。本實用新型能使純氧和烴類化合物進入爐內燃燒產生高溫煙氣,并能穩定維持在低真空度狀態下,裂解生成含富勒烯的熱煙氣;燃燒火焰平穩,燃燒器在高溫下使用壽命長;可水平放置為臥式,更方便地進行調整、更換燃燒器和其它操作。
文檔編號C01B31/02GK202152277SQ200920307568
公開日2012年2月29日 申請日期2009年8月7日 優先權日2009年8月7日
發明者于寶林, 彭汝芳, 李炳炎, 梁濤, 楚士晉, 王春儒, 聶緒建, 范汝新 申請人:中橡集團炭黑工業研究設計院