一種工業利用水熱反應連續生產LiFePO₄的裝置的制作方法

專利名稱：一種工業利用水熱反應連續生產LiFePO₄的裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于電極材料的制備技術領域，專用于制備高性能鋰離子可充電電 池。
背景技術：
目前，鋰離子電池作為一種高性能的二次綠色電池，已在各種便攜式電子產品和 通訊工具中得到廣泛的應用。截至2002年，鋰離子二次電池的總產量為8. 62億只。根據 市場調查表明，2005年鋰離子二次電池需求約為12億只，而2010年則可達到13. 5億只左 右。因此，新型電池材料特別是正極材料的研究至為關鍵。1990年，日本SONY公司首次成功地推出商品化的鋰離子二次電池，其正極材料采 用鈷酸鋰(LiCoO2)t5由于鈷酸鋰制作工藝簡單、材料熱穩定性能好、循環壽命長，雖然價格 昂貴、有毒、安全性能不好，但至今為止鈷酸鋰仍是主要的鋰離子二次電池正極材料。隨著 對電池的成本低、比能量高、循環性能好、安全性高和對環境友好等的要求，鋰離子二次電 池正極材料進入迅速發展階段。除鈷酸鋰外，磷酸鐵鋰(LiFePO4)具有材料來源廣泛、價格 便宜、理論比容量較高(約170mAh/g)、理論比能量較高(約550Wh/kg)、熱穩定性好、無吸 濕性、對環境友好等優點，引起人們的廣泛關注，可望成為新一代首選的可代替鈷酸鋰的鋰 離子二次電池正極材料。現有的制備磷酸鐵鋰的方法主要存在以下兩種方法高溫固相反應法和水熱合成 法。高溫固相反應法是一種傳統的制粉工藝，制備工藝簡單。但該方法存在其固有的 缺點，如能耗大、效率低、粉體不夠細、易混入雜質等。水熱合成反應是指數種組分在水熱條件下直接化合或經過中間態發生的化學反 應。水熱合成法是制備粉體的重要化學方法，顯示出超越傳統化學合成方法的許多優點。由 于氧氣在水熱體系中的溶解度很小，水熱體系為磷酸鐵鋰的合成提供了 一個優良的惰性環 境。因此，水熱合成不再需要惰性氣體保護。水熱合成法具有粒子純度高、分散性好、晶形 好且可控制，生產成本低等特點。用水熱合成法制備的粉體一般無需燒結，這就可以避免在 燒結過程中晶粒會長大而且雜質容易混入等缺點。但是一般情況下，水熱合成法需要在固 定的容器中進行，這樣使得加工過程繁瑣，容器清洗方法費時費力，生產周期長。目前的工業水熱制法中普遍采用罐式結構來制取LiFePCV將原料先放入罐中進 行反應，反應完畢后再取出。該方法方便，設備簡單，只要提供一個相當容積的容器就能進 行生產。但是這種普遍采用的方法不能進行連續生產，具有一定的反應循環周期，生產效率 低。

實用新型內容本實用新型要解決的問題是，提供了一種可以連續生產LiFePO4的水熱反應裝置， 有效的提高工業生產LiFePO4的效率。[0009]為了實現上述的目的，本實用新型的技術方案如結構示意


圖1所示，主要由儲液 瓶、機械泵、混合器、蛇形水熱反應管、加熱控溫裝置、過濾器、阻尼器以及連接各部件的管 道組成。儲液瓶底部與機械泵的一端連接，機械泵的另一端與混合器的入口端連接。混合 器的另出口端與蛇形水熱反應管的入口端連接，在蛇形水熱反應管的外面套有加熱控溫裝 置，蛇形反水熱應管的出口端，連接有一個過濾器，過濾器的后面連接一個阻尼器。所述的儲液瓶的底部形狀可以為平底、錐底或圓底結構，優選錐底結構，在錐底處 設計有一直徑為15mm士 Imm的出水口。錐底結構的儲液瓶更有利于液體從下部流出從而順 利流到管路當中，易于增加流體的流速，能夠使整個裝置更簡煉。所述的蛇形水熱反應管每段均由具有一定傾斜角的管路構成，采用這樣的結構， 可以使得固體顆粒狀的混合物原料在管路中流通順暢，在水熱過程中不至于堵塞蛇形水熱
反應管。所述的儲液瓶、機械泵、混合器、蛇形水熱反應管以及連接各部件的管道，均采用 耐腐蝕材料。所述的連接各部件的管道上，可以設置閥門，通過閥門控制各管道中材料的流量。本實用新型的工作原理儲液瓶是原料的儲存地方。儲液瓶底部與機械泵連接，使用3個機械泵將儲液瓶 中的三種反應原料氫氧化鋰，硫酸亞鐵，磷酸，運輸到混合器中，通過調節機械泵的抽液速 度來控制原料流量。原料在混合器中充分混合后，進入蛇形水熱反應管，蛇形水熱反應管的 傾斜角一般大于10度，可以保證磷酸鐵鋰在生產中有較好的在管中流動。在蛇形水熱反應 管的外面套有加熱控溫裝置，控制水熱反應溫度。當原料經過水熱反應從蛇形水熱反應管 的出口流出時正好能生成產物磷酸鐵鋰。在蛇形水熱反應管的出口端，連接有一個過濾器， 過濾器是一個可旋轉的裝置，上面裝有三個濾網，實現物理方法過濾。旋轉過濾器可以加速 攪拌，使得產物更容易分離。過濾器的后面連接一個阻尼器，將過濾后的液體排空。重復操 作，實現連續生產。同時過濾器將產物濾除后剩下的熱水還能收集起來繼續用來生產，這樣 就可以節約燃料，降低生產成本。本實用新型的優點在于本裝置采用蛇形水熱反應管替代普通的罐式裝置，實現 了磷酸鐵鋰的連續化生產。不僅提高了生產效率，還提高了原料的使用率，降低了工業生產 的成本。
以下結合附圖和具體實施方式
對本實用新型作進一步詳細的說明
圖1為本實用新型的結構示意
圖1、儲液瓶，分別裝有氫氧化鋰，硫酸亞鐵和磷 酸；2、機械泵；3、混合器；4、蛇形水熱反應管；5、過濾器；6、阻尼器；7、加熱控溫裝置
具體實施方式
本實施例選用的儲液瓶1，為了能夠盛放有腐蝕性的溶液，采用耐腐蝕的PVC塑膠 材料，儲液瓶1底部為錐形結構，在錐底處開有一直徑為15mm 士 Imm的出水口。選用的機械 泵2，為耐腐蝕的機械泵。選用的蛇形水熱反應管4，為PVC塑膠材料，[0021]實施例1 =LiFePO4連續生產的具體操作過程第一步如
圖1所示，按照本實用新型的技術方安裝好生產裝置，用密封材料密封 好生產設備的管路和主體部分。將儲液瓶1底部與機械泵2的一端連接，機械泵2的另一 端與混合器3的入口端連接。混合器3的另出口端與蛇形水熱反應管4的入口端連接，在 蛇形水熱反應管4的外面套有加熱控溫裝置，蛇形水熱反應管4的出口端，連接有一個過濾 器5，過濾器5的后面連接一個阻尼器6。第二步將原料按照一定的比例置入儲液瓶1中；第三步打開機械泵2，使原料進入到混合器3中；第四步加熱蛇形水熱反應管4 ；第五步在過濾器中收集LiFePO4最后應說明的是以上實施例僅用以說明本實用新型而并非限制本實用新型所 描述的技術方案；因此，盡管本說明書參照上述的各個實施例對本實用新型已進行了詳細 的說明，但是，本領域的普通技術人員應當理解，仍然可以對本實用新型進行修改或等同替 換；而一切不脫離實用新型的精神和范圍的技術方案及其改進，其均應涵蓋在本實用新型 的權利要求范圍當中。
權利要求一種工業利用水熱反應連續生產LiFePO4的裝置，主要由儲液瓶1、機械泵2、混合器3、蛇形水熱反應管4、加熱控溫裝置7、過濾器5、阻尼器6以及連接各部件的管道組成，其特征在于儲液瓶1底部與機械泵2的一端連接，機械泵2的另一端與混合器3的入口端連接。混合器3的另出口端與蛇形水熱反應管4的入口端連接，在蛇形水熱反應管4的外面套有加熱控溫裝置7，蛇形水熱反應管4的出口端，連接有一個過濾器5，過濾器5的后面連接一個阻尼器6。
2.根據權利要求1所述的一種工業利用水熱反應連續生產LiFePO4的裝置，其特征在 于所述的儲液瓶1的底部形狀可以為平底、錐底或圓底結構，優選錐底結構，在錐底處設 計有一直徑為15mm士 Imm的出水口。
3.根據權利要求1所述的一種工業利用水熱反應連續生產LiFePO4的裝置，其特征在 于所述的蛇形水熱反應管4的直管部分采用具有一定的傾斜角，一般該角度大于10度。
4.根據權利要求1所述的一種工業利用水熱反應連續生產LiFePO4的裝置，其特征在 于所述的儲液瓶1、機械泵2、混合器3、蛇形水熱反應管4以及連接各部件的管道，均采用 耐腐蝕材料。
5.根據權利要求1所述的一種工業利用水熱反應連續生產LiFePO4的裝置，其特征在 于所述的連接各部件的管道上，可以設置閥門，通過閥門控制各管道中材料的流量。
6.根據權利要求1所述的一種工業利用水熱反應連續生產LiFePO4的裝置，其特征在 于原料混合以前分別放置在不同的儲液瓶1中。
專利摘要本實用新型涉及一種工業利用水熱反應連續生產LiFePO4的裝置。主要由儲液瓶、機械泵、混合器、蛇形反應管、加熱控溫裝置、過濾器、阻尼器以及連接各部件的管道組成。儲液瓶底部與機械泵的一端連接，機械泵的另一端與混合器的入口端連接。混合器的另出口端與蛇形反應管的入口端連接，在蛇形反應管的外面套有加熱控溫裝置，蛇形反應管的出口端，連接有一個過濾器，過濾器的后面連接一個阻尼器。本裝置采用蛇形水熱反應管替代普通的罐式裝置，實現了磷酸鐵鋰的連續化生產。不僅提高了生產效率，還提高了原料的使用率，降低了工業生產的成本。
文檔編號C01B25/16GK201634424SQ20092029916
公開日2010年11月17日 申請日期2009年12月25日 優先權日2009年12月25日
發明者嚴輝, 忻睦迪, 李坤威, 汪浩, 謝明 申請人:北京工業大學