專利名稱：硼酸鋅的制備方法
技術領域：
本發明屬于無機材料技術領域，更具體涉及4ZnO B203 H20硼酸鋅的制備方法， 該產品用于阻燃材料，也可以用于日用化工、生物醫藥等領域。
背景技術：
硼酸鋅作為阻燃劑通常被添加到聚合物，橡膠和涂層中，當添加到不含鹵素的體 系中時，其性能尤為突出。在眾多組成的硼酸鋅中，4Zn0^03^0(FB415)因為失水溫度高 (約415tO而引起人們的關注。4ZnO*B203 *H20(以下簡稱411)在一些需要較高加工溫度 的聚合物中體現了很大的優勢。現有制備硼酸鋅411的方法主要有以下幾種1、以2335硼 酸鋅為原料，在水溶液中回流6天。由于該方法步聚復雜，反應時間過長，不利于實際生產 [USP 5， 472， 644] ;2、以氧化鋅、硼酸、碳酸鈉、酒石酸及2- 丁胺為原料在18(TC下反應3天 合成411硼酸鋅，該方法產率低，耗時長，溫度高，對儀器要求較苛刻，不利于放大生產[Yu， Z.T. ;Xu，J.J. ;Jiang，Y.S. ;Shi，Z. ;Guo，Y. ;Wang， D. J. ;Chen， J. S. J. Mater. Chem. 2003， 13， 2227. ] ;3、以氧化鋅和硼酸為原料，加入適量411作品種，回流2. 5h后，再加入硼酸繼 續回流反應2. 5h，得到411硼酸鋅。該方法過程復雜，不利于操作，需要在配比中加入過量 的硼酸，硼損失嚴重；4、以硫酸鋅，十水硼砂為原料，加入模板的條件下制備411硼酸鋅。該 方法合成產量少，操作復雜，需要加入模板，不利于放大合成[Shi，X.X. ;Yuan， L. J. ;S皿， X.Z. ;Chang，C.X. ;Sun， J. T. J. Phys. Chem. C2008， 112， 3558. ;Zheng，Y.H. ;Tian，Y.M. ;Ma， H.L. ;Qu，Y.N. ;Wang，Z.C. ;An，D.M. ;Guan， S. A. ;Gao， X. Y. Colloid Surf. A—Physicochem. Eng. Asp. 2009,339， 178.]。
發明內容
本發明的目的在于提供一種4ZnO B203 H20硼酸鋅的制備方法，該方法工藝過程
簡單、反應產率高、成本低、無廢水排放，所得產品純度高。 為了實現本發明的目的所采取的技術措施是 —種制備4ZnO B203 H20硼酸鋅的方法1)將硼砂、硫酸鋅、氫氧化鈉和氧化鋅
溶于水中，硼砂、硫酸鋅、氫氧化鈉和氧化鋅的摩爾比為i : i i. 8 : o i. o : 2 3;
2)水的量為硫酸鋅、硼砂和氫氧化鈉總質量的2 10倍；3)反應體系的pH值控制在5 8 ;4)反應在80 14(TC溫度下恒溫2 12小時；4)反應結束后，過濾，用熱水洗，濾液留 存直接再利用(通過蒸發結晶回收硫酸鈉)，濾餅在10(TC下烘干，即得到硼酸鋅產品。該 產品的X射線衍射峰(XRD)與文獻報道[Shi， X.X. ;Yuan， L. J. ;Sun， X. Z. ;Chang， C. X.; Sun， J. T. J. Phys. Chem. C 2008， 112， 3558.]的一致；產品通過熱重分析(TGA)，從室溫升溫 至80(TC，其失重率與4ZnO *B203 *1120硼酸鋅的理論失水率(4. 36% )非常接近；產品經電 感耦合等離子體元素分析(ICP)，其中ZnO和B203的含量分別為非常接近4ZnO B203 H20 中ZnO和B203的理論含量。結合以上分析，證明本專利得到的產品為4ZnO B203 H20硼酸 鋅。
與現有技術相比較，采用本發明的技術方案所達到的有益效果 本發明的制備方法工藝過程簡單，反應產率高，制備過程無廢水排放，生產成本 低，特別適合工業生產。該產品用于阻燃材料，也可以用于日用化工、生物醫藥等領域。
具體實施例方式
實例1 :分別稱取9. 18克硼砂、6. 90克七水硫酸鋅和7. 33克氧化鋅，加入210. 00g 水，混合攪拌，反應物的pH值在5 7，于90°C反應8小時，趁熱過濾，熱水洗滌，濾餅在 IO(TC下直接烘干，得到硼酸鋅產品。該產品的X射線衍射峰(XRD)與文獻報道[Shi， X.X. ;Yuan， L. J. ;Sun， X. Z. ;Chang， C. X. ;Sun， J. T. J. Phys. Chem. C 2008， 112， 3558.]的 一致；產品通過熱重分析(TGA)，從室溫升溫至80(TC，其失重率為4. 35%，這一結果與 4ZnO B203 1120硼酸鋅的理論失水率(4. 36% )非常接近；產品經電感耦合等離子體元素 分析(ICP)，其中ZnO和B203的含量分別為79. 01%和16. 80X，非常接近4ZnO B203 H20 中ZnO和B203的理論含量78. 78%和16. 85% 。結合以上分析，證明本專利得到的產品為 42!10*8203 *1120硼酸鋅。濾液中回收的硫酸鈉(通過蒸發結晶回收硫酸鈉)可作為副產品 銷售。 實例2 :分別稱取9. 18克硼砂、8. 62克七水硫酸鋅、0. 48克氫氧化鈉和7. 33克氧 化鋅，加入200. OOg水，混合攪拌，反應物的其pH值在6 8，于95t:反應6小時，趁熱過濾， 熱水洗滌，濾餅在10(TC下直接烘干，得到硼酸鋅產品。該產品的X射線衍射峰(XRD)與文獻 報道[Shi，X.X. ;Yuan，L.J. ;Sun， X. Z. ;Chang， C. X. ;Sun， J. T. J. Phys. Chem. C 2008,112， 3558.]的一致；產品通過熱重分析(TGA)，從室溫升溫至80(TC，其失重率為4. 33%，這一結 果與4ZnO *B203化20硼酸鋅的理論失水率(4. 36% )非常接近；產品經電感耦合等離子體元 素分析(ICP)，其中ZnO和B203的含量分別為78. 91 %和16. 82% ，非常接近4ZnO *B203 *H20 中ZnO和B203的理論含量78. 78%和16. 85% 。結合以上分析，證明本專利得到的產品為 4ZnO B203 1120硼酸鋅。濾液通過蒸發結晶回收的硫酸鈉可作為副產品銷售。
實例3 :分別稱取18. 31克硼砂、17. 25克七水硫酸鋅、1. 08克氫氧化鈉和17. 30克 氧化鋅，加入300. OOg水，混合攪拌，反應物的pH值在5 8，于95t:反應12小時，趁熱過 濾，熱水洗滌，濾餅在10(TC下直接烘干，得到硼酸鋅產品。該產品的X射線衍射峰(XRD)與 文獻報道[Shi，X.X. ;Yuan，L.J. ;Sun， X. Z. ;Chang， C. X. ;Sun， J. T. J. Phys. Chem. C 2008， 112,3558.]的一致；產品通過熱重分析(TGA)，從室溫升溫至80(TC，其失重率為4.29%， 這一結果與4ZnO B203 !120硼酸鋅的理論失水率(4. 36% )非常接近；產品經電感耦合 等離子體元素分析(ICP)，其中ZnO和B203的含量分別為79. 13 %和16. 82%，非常接近 4ZnO *B203 *H20中ZnO和B203的理論含量78. 78%和16. 85%。結合以上分析，證明本專利 得到的產品為4ZnO B203 H20硼酸鋅。濾液中回收的硫酸鈉可作為副產品銷售。
權利要求
硼酸鋅的制備方法，包括下列步驟A、將硼砂、硫酸鋅、氫氧化鈉溶于水中，攪拌，加熱，待溫度升至80～140℃溫度時，加入氧化鋅；硼砂、硫酸鋅、氫氧化鈉和氧化鋅的摩爾比為1∶1～1.8∶0～1.0∶2～3；B、水的量為硫酸鋅、硼砂和氫氧化鈉總質量的2～10倍；C、反應體系的pH值控制在5～8；D、反應在80～140℃溫度下恒溫2～12小時；E、反應結束后，趁熱過濾，用熱水洗滌，濾餅在100℃下烘干，即得到4ZnO·B2O3·H2O硼酸鋅產品。
2. 根據權利要求1所述的4ZnO B203 H20硼酸鋅的制備方法，其特征在于步驟E過 濾得到的濾液通過蒸發結晶回收硫酸鈉。
全文摘要
本發明公開了4ZnO·B2O3·H2O硼酸鋅的制備方法。該方法將硼砂，硫酸鋅，氫氧化鈉，氧化鋅等原料加入水溶液中，在一定溫度下恒溫反應一定時間；反應停止后直接過濾、水洗，洗液回收，濾液回收再利用。本發明工藝簡單，制備過程無廢水排放，生產成本低，該產品用于阻燃材料，也可以用于日用化工、生物醫藥等領域。
文檔編號C01B35/12GK101704532SQ20091027273
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月10日 優先權日2009年11月10日
發明者劉巧云, 袁良杰 申請人:武漢大學