專利名稱：一種取向硅鋼片用特種氧化鎂的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種取向硅鋼片用特種氧化鎂的制備方法，屬特種 氧化鎂制備的技術領域。
背景技術：
取向硅鋼片用特種氧化鎂是專用于取向硅鋼片生產中，作為高 溫退火隔離劑。所述的氧化鎂在取向硅鋼片高溫退火中的主要作用
1、 防止硅鋼片鋼巻(片厚0.35mm 0.25mm)在高溫(1250°C， 24x7小時)退火中燒結。
2、 除去硅鋼片鋼巻中的S 、 P等雜質。
在高溫退火中，所述的氧化鎂與硅鋼片表面的Si02反應，生成 Mg2SiCU膜，給予硅鋼片表面絕緣電阻層和磁特性(矯頑力)，從而 提高了硅鋼片的質量。
所述的氧化鎂的部分重要特性
1、 所述的氧化鎂的活性
為了提高所述的氧化鎂與Si02之間的反應能力，所述的氧化鎂 必須具備活性。超微細級氧化鎂具有很大的反應活性，因此在所述的 氧化鎂中利用生產技術引入超微細級氧化鎂微粒，就提高了所述的氧 化鎂的活性。
2、 所述的氧化鎂的粒子結構
為了提高硅鋼片表面氧化鎂顆粒間的堆積致密度，所述的氧化 鎂的粒子結構必須趨向球形。因為球體具有最緊密堆積優勢。氧化鎂 顆粒涂布于硅鋼片表面后可趨于最緊密堆積，減少氧化鎂粒子間和氧
化鎂粒子與硅鋼片表面二氧化硅間的空隙率，提高Mg2Si04膜的致密度。
3、 所述的氧化鎂粒子的粒徑分布
由于所述的氧化鎂的漿液涂布于硅鋼片上后，必須經過干燥后巻曲成盤管狀進行二次高溫退火，在進入高溫退火階段前必須在退火 升溫過程中逐步趕走所述的氧化鎂在打漿過程中生成的氫氧化鎂 (Mg(OH)2)中的水分子，在實施這一過程中，必須要求涂布的氧化 鎂層具有良好的透氣性，使所述的氧化鎂中的水分子能在巻緊的鋼巻 縫隙中逸出，以免水氣影響生成的Mg2Si04膜的質量。因此，所述的 氧化鎂不應是單一的超微細級氧化鎂粒子的集合體，而應是各種不同 粒徑的氧化鎂粒子的集合體，即應使各種不同粒徑的氧化鎂粒子各占 有一定的分配比例。
所述的氧化鎂是專用于取向硅鋼片生產中，作為高溫退火隔離 劑，屬于精細無機化工材料，其制備有獨特的方法。目前國內外關于 所述的氧化鎂制備方法有卣水純堿法、白云石碳化法、鹵水碳銨法等 沉淀法。盡管用上述方法制備的所述的氧化鎂有純度較高、粒度分布 范圍窄的優點，但上述方法己不能滿足高牌號取向硅鋼片生產的要 求。因生產高牌號取向硅鋼片采用上述方法生產的取向硅鋼片用特種 氧化鎂影響取向硅鋼片表面Mg2Si04膜的形成，Mg2Si04膜不形成的
原因是缺少部分高活性、微細氧化鎂粉體，反應速度慢，影響取向硅 鋼片的質量。
沉淀法用MgCl2'6H20和NH4HC03或Na2C03為原料制備所述的 氧化鎂。以NH4HC03為原料，氨的排放對環境有污染；以Na2C03 為原料，制備成本太高；均勻沉淀法以MgCl2'6H20和NH3'H20為原 料，形成Mg(OH)2膠體，在一定溫度下灼燒得到所述的氧化鎂，但 在合成氧化鎂粉體的整個工藝過程中，膠體有難以過濾、分離除雜困 難的缺點。因而上述的方法不適于工業化生產所述的氧化鎂。
發明內容
本發明的目的是提供一種取向硅鋼片用特種氧化鎂的制備方法。 為實現該目的，本發明采用以下的技術方案在一定的溫度條件下， 鎂化合物溶液與純堿和燒堿的混合物溶液反應，生成中間產物碳酸鎂 和氫氧化鎂的混合物，過濾、洗滌、干燥后，高溫煅燒，粉碎，制得
4取向硅鋼片用特種氧化鎂。
現詳細說明本發明的技術方案。 一種取向硅鋼片用特種氧化鎂的 制備方法，其特征在于，具體操作步驟
第一步制備含碳酸鎂和氫氧化鎂的中間產物
配制純堿和燒堿混合物水溶液和鎂化合物水溶液，純堿和燒堿混 合物水溶液中Na+1的濃度為4mol/L，鎂化合物水溶液中Mg+2的濃度 為2mol/L，鎂化合物水溶液中的MgW與純堿和燒堿混合物水溶液中 的純堿和燒堿的摩爾比，即Mg+、純堿:燒堿的摩爾比為6.0:5.0:2.0， 將純堿和燒堿混合物水溶液加入至鎂化合物水溶液中，攪拌，2CTC 8(TC下反應15分鐘 30分鐘，得到含碳酸鎂和氫氧化鎂的中間產物； 第二步過濾、洗滌、干燥含碳酸鎂和氫氧化鎂的中間產物 將第一步制得的含碳酸鎂和氫氧化鎂的中間產物進行真空吸濾， 去離子水洗滌，真空吸濾抽干后入烘箱干燥，干燥溫度為80°C 120°C，干燥時間為1小時 2小時，得到干燥的含碳酸鎂和氫氧化 鎂的中間產物；
第三步煅燒干燥的含碳酸鎂和氫氧化鎂的中間產物，生成取向 硅鋼片用特種氧化鎂
80(TC 100(TC下煅燒第二步制得的干燥的含碳酸鎂和氫氧化鎂 的中間產物，煅燒時間為2小時 4小時，粉碎煅燒產物，得到產品 取向硅鋼片用特種氧化鎂粉體，產品收率為95%，產品的平均粒徑介 于1 u m 2 y m。
本發明的技術方案的進一步特征在于，所述的鎂化合物為鹵水氯 化鎂、固態氯化鎂或硫酸鎂。
本發明具有的優點
1、 本發明所使用的原料易得，成本低，生產工藝簡單，設備要 求低，易于實現工業化。
2、 本發明解決了一般通過液相均相沉淀法制備特種氧化鎂過程 中復雜的分離除雜問題，同時也解決了中間產物易洗滌的問題。
3、 制備工藝簡單，生產效率高，生產過程中產品洗滌損失少，
5產品收率高達95%。
4、本發明的方法制備的取向硅鋼片用特種氧化鎂粉體的粉末純 度高，粒徑小，平均粒徑在1 y m 2w m之間，有一定的分布范圍。 本優點使本發明的產品特別適于作成漿液，涂布在取向硅鋼片表面，
經烘干、高溫退火，在取向硅鋼片表面形成Mg2Si04膜。本發明的產
品的純度高，粒徑小，平均粒徑在1 u m 2u m之間，化學活性高， 確保在高溫退火時本發明的產品能與取向硅鋼片表面的二氧化硅反 應，形成Mg2Si04膜。本發明的產品的粒徑有一定的分布范圍，確保 在高溫退火時產生的二氧化碳和水蒸氣能順利排出，使形成的 Mg2Si04膜能牢固地依附在取向硅鋼片的表面。
具體實施例方式
所有實施例均按上述技術方案的具體操作步驟進行操作。每個實 施例僅羅列每個步驟的關鍵技術數據。 實施例1
第一步中，鎂化合物是固體氯化鎂，80'C下反應15分鐘；第二 步中，干燥溫度為8(TC，干燥時間為2小時；第三步中，IOO(TC下煅 燒第二步制得的干燥的碳酸鎂和氫氧化鎂的中間產物，煅燒時間為2 小時。
本實施例的產品取向硅鋼片用特種氧化鎂粉體的平均粒徑介于1 y m 2 y nu
與本實施例相關的化學反應簡式-.
5MgCl2+5Na2C03+5H20 =4MgC03 )2 *叫0+002+10NaCl 5Mg2++5C032—+5H20—4MgC03 Mg(OH)2 4H20+C02 MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2+2NaCl Mg2++20H——Mg(OH)2
上式的左邊說明，鎂化合物水溶液中的Mg+2與純堿和燒堿混合 物水溶液中的純堿和燒堿的摩爾比為6.0:5.0:2.0;
(煅燒)4MgC03 Mg(OH)2 4H20= 5MgO+4C02+5H20
(煅燒) Mg(OH)2 = MgO+H20 實施例2
除以下不同外，其余均與實施例1完全相同。
第一步中，5(TC下反應22分鐘；第二步中，干燥溫度為IO(TC， 干燥時間為1.5小時；第三步中，90(TC下煅燒第二步制得的干燥的 碳酸鎂和氫氧化鎂的中間產物，煅燒時間為3小時。
實施例3
除以下不同外，其余均與實施例1完全相同。
第一步中，2(TC下反應30分鐘；第二步中，干燥溫度為120°C， 干燥時間為1小時；第三步中，80(TC下煅燒第二步制得的干燥的碳 酸鎂和氫氧化鎂的中間產物，煅燒時間為4小時。
實施例4
實施過程除以下不同外，其余均與實施例1完全相同。 第一步中，鎂化合物為鹵水氯化鎂。 實施例5
實施過程除以下不同外，其余均與實施例2完全相同。 第一步中，鎂化合物為鹵水氯化鎂。 實施例6
實施過程除以下不同外，其余均與實施例3完全相同。其余均同 實施例3。
第一步中，鎂化合物為鹵水氯化鎂。 實施例7
實施過程除以下不同外，其余均與實施例1完全相同。 第一步中，鎂化合物為固體硫酸鎂。
與本實施例相關的化學反應方程式 ' 5MgS04+5Na2C03+5H20=4MgC03 Mg(OH)2 4H20+C02+5Na2
7<formula>formula see original document page 8</formula>
上式的左邊說明，鎂化合物水溶液中的Mg+2與純堿和燒堿混合 物水溶液中的純堿和燒堿的摩爾比為6.0:5.0:2.0;
<formula>formula see original document page 8</formula> 實施例8
實施過程除以下不同外，均與實施例2完全相同。 第一步中，鎂化合物為固體硫酸鎂。 實施例9
實施過程除以下不同外，均與實施例3完全相同。 第一步中，鎂化合物為固體硫酸鎂。
以上九個實施例的產品的使用方法先將產品加水打漿，制成漿 液，用涂布機將漿液涂布在取向硅鋼片表面，經烘干、高溫退火，在 取向硅鋼片表面形成Mg2Si04膜。因在上述的九個實施例中，鎂化合 物與純堿和燒堿反應生成的特種氧化鎂含有粒徑比用已有的沉淀法 制備的氧化鎂的粒徑更細小的顆粒，平均粒徑在ly m 2um之間， 有一定的分布范圍，小粒徑的氧化鎂的高活性確保在高溫退火時氧化
鎂能與取向硅鋼片表面的二氧化硅反應，形成Mg2Si04膜，粒徑有一
定的分布范圍的特種氧化鎂確保在高溫退火時產生的二氧化碳和水
蒸氣能順利排出，使形成的Mg2Si04膜能牢固地依附在取向硅鋼片的
表面，消除了已有的沉淀法的因生成氧化鎂的粒徑較粗，活性不高，
易產生的Mg2Si04膜不形成的缺點。
本發明所述的方法特別適于用來制備取向硅鋼片用的特種氧化鎂。
權利要求
1、一種取向硅鋼片用特種氧化鎂的制備方法，其特征在于，具體操作步驟第一步 制備含碳酸鎂和氫氧化鎂的中間產物配制純堿和燒堿混合物水溶液和鎂化合物水溶液，純堿和燒堿混合物水溶液中Na+1的濃度為4mol/L，鎂化合物水溶液中Mg+2的濃度為2mol/L，鎂化合物水溶液中的Mg+2與純堿和燒堿混合物水溶液中的純堿和燒堿的摩爾比，即Mg+2∶純堿∶燒堿的摩爾比為6.0∶5.0∶2.0，將純堿和燒堿混合物水溶液加入至鎂化合物水溶液中，攪拌，20℃～80℃下反應15分鐘～30分鐘，得到含碳酸鎂和氫氧化鎂的中間產物；第二步 過濾、洗滌、干燥含碳酸鎂和氫氧化鎂的中間產物將第一步制得的含碳酸鎂和氫氧化鎂的中間產物進行真空吸濾，去離子水洗滌，真空吸濾抽干后入烘箱干燥，干燥溫度為80℃～120℃，干燥時間為1小時～2小時，得到干燥的含碳酸鎂和氫氧化鎂的中間產物；第三步煅燒干燥的含碳酸鎂和氫氧化鎂的中間產物，生成取向硅鋼片用特種氧化鎂800℃～1000℃下煅燒第二步制得的干燥的含碳酸鎂和氫氧化鎂的中間產物，煅燒時間為2小時～4小時，粉碎煅燒產物，得到產品取向硅鋼片用特種氧化鎂粉體，產品收率為95％，產品的平均粒徑介于1μm～2μm。
2、 根據權利要求1所述的取向硅鋼片用特種氧化鎂的制備方法， 其特征在于，所述的鎂化合物為鹵水氯化鎂、固態氯化鎂或硫酸鎂。
全文摘要
一種取向硅鋼片用特種氧化鎂的制備方法，屬特種氧化鎂制備的技術領域。在一定的溫度條件下，鎂化合物水溶液與純堿和燒堿的混合物水溶液反應，生成中間產物碳酸鎂和氫氧化鎂的混合物，過濾、洗滌、干燥后，高溫煅燒，粉碎，制得取向硅鋼片用特種氧化鎂。該方法具有的優點原料易得，成本低，生產工藝簡單，設備要求低，易于實現工業化；中間產物易分離除雜，易洗滌，產品洗滌損失少，產品收率高；產品為特種氧化鎂粉體，粉末純度高，粒徑小，平均粒徑在1μm～2μm之間，有一定的分布范圍。該方法特別適于用來制備取向硅鋼片用的特種氧化鎂。
文檔編號C01F5/02GK101643227SQ20091019473
公開日2010年2月10日 申請日期2009年8月28日 優先權日2009年8月28日
發明者俊 宗, 巍 宗 申請人:上海宗巍科技發展有限公司