專利名稱：從含苯酚合成母液中提取硫酸銨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明所屬的技術(shù)領(lǐng)域是廢水處理領(lǐng)域，具體地說是涉及含有硫酸氨、苯酚、對羥 基苯甘氨酸的混合母液中提取硫酸銨的方法。
背景技術(shù)：
對羥基苯甘氨酸的合成母液中，含有大量的副產(chǎn)物硫酸銨、苯酚、對羥基苯甘氨酸 和其他物質(zhì)，稱之為“含苯酚合成母液”，因這種母液中含有大量的苯酚和硫酸銨等物質(zhì)，直 接排放導(dǎo)致廢水COD含量較高，造成環(huán)境污染；又因含有對羥基苯甘氨酸、苯酚等雜質(zhì)，對 提純硫酸銨的純度造成影響；現(xiàn)有處理技術(shù)多采用蒸餾法對含苯酚合成母液中提純，提取 其中的硫酸銨品質(zhì)差，市場競爭狹小，且廢水中苯酚易超標(biāo)，環(huán)境污染較大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有的提純方法所得到的硫酸銨品質(zhì)差的缺點(diǎn)，提供一種 操作簡便、產(chǎn)品品質(zhì)更高的從含苯酚合成母液中提取硫酸銨的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下1、向熱釜中加入含苯酚合成母液，開蒸汽、常壓濃縮，濃縮至合成母液80°C時比重 為1. 2g/cm3止，這種母液我們稱之為第一次濃縮母液，其間可補(bǔ)充含苯酚合成母液；2、將上述步驟1中得到的第一次濃縮母液轉(zhuǎn)移到冷釜中降溫到20 40°C，加入與 第一次濃縮母液等體積甲醇，攪拌1 2小時，過濾，濾餅用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸銨， 濾液稱之為一次濾液，以備后用；3、將上述步驟2中得到的一次濾液置于70 80°C熱釜中開蒸汽減壓至0 0. 9Mpa濃縮，蒸餾出甲醇至無液體流，重復(fù)上述步驟2中利用。作為最佳方案步驟2是將上述步驟1中得到的第一次濃縮母液轉(zhuǎn)移到冷釜中降溫到30°C，加 入等體積甲醇，攪拌1. 5小時，過濾，濾餅用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸銨，濾液稱之為一次 母液，以備后用；步驟3是將上述步驟2中得到的一次母液置于75°C熱釜中開蒸汽減壓蒸餾在 0. 6 0. SMpa時減壓濃縮，蒸餾至無液體流出為止，蒸餾液為甲醇，重復(fù)上述步驟2中利用。本發(fā)明的有益效果是具有操作簡單，生產(chǎn)出的硫酸銨品質(zhì)高的優(yōu)點(diǎn)，非常適合含 有苯酚和硫酸銨類母液的混合液中對硫酸銨的提純。
具體實(shí)施例方式下面以具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明首先所說的是，所取的含苯酚合成母液是生產(chǎn)對羥基苯甘氨酸的合成母液，其含 有大量的副產(chǎn)硫酸銨、苯酚、對羥基苯甘氨酸和其他物質(zhì)，各個生產(chǎn)對羥基苯甘氨酸的企業(yè) 產(chǎn)出的成分大致是一樣的。
實(shí)施例11、向5000L熱釜中加入熱釜容積3000L的含苯酚合成母液，開蒸汽、常壓濃縮，濃 縮至2700L，混酸合成母液80°C密度為比重1. 2g/cm3，這種母液我們稱之為第一次濃縮母 液；2、將上述步驟1中得到的第一次濃縮母液轉(zhuǎn)移到冷釜中降溫到40°C，加入2700L 甲醇，攪拌1小時，過濾，濾餅用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸銨，濾液稱之為一次母液，以備 后用；3、將上述步驟2中得到的一次母液置于70°C熱釜中開蒸汽減壓至真空時濃縮，蒸 餾出甲醇至無液體流，可重復(fù)利用。實(shí)施例21、向5000L熱釜中加入熱釜容積3000L的含苯酚合成母液，開蒸汽、常壓濃縮，濃 縮至2700L，混酸合成母液80°C密度為比重1. 2g/cm3，這種母液我們稱之為第一次濃縮母 液；2、將上述步驟1中得到的第一次濃縮母液轉(zhuǎn)移到冷釜中降溫到20°C，加入2700L 甲醇，攪拌2小時，過濾，濾餅用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸銨，濾液稱之為一次母液，以備 后用；3、將上述步驟2中得到的一次母液置于80°C熱釜中開蒸汽減壓至0.9Mpa時濃縮， 蒸餾出甲醇至無液體流，可重復(fù)利用。實(shí)施例31、向5000L熱釜中加入熱釜容積3000L的含苯酚合成母液，開蒸汽、常壓濃縮，濃 縮至2700L，混酸合成母液80°C密度為比重1. 2g/cm3，這種母液我們稱之為第一次濃縮母 液；2、將上述步驟1中得到的第一次濃縮母液轉(zhuǎn)移到冷釜中降溫到30°C，加入2700L 甲醇，攪拌1. 5小時，過濾，濾餅用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸銨，濾液稱之為一次母液，以 備后用；3、將上述步驟2中得到的一次母液置于75°C熱釜中開蒸汽減壓至0. 06Mpa時濃 縮，蒸餾出甲醇至無液體流，可重復(fù)利用。實(shí)施例41、向5000L熱釜中加入熱釜容積3000L的含苯酚合成母液，開蒸汽、常壓濃縮，濃 縮至2700L，混酸合成母液80°C密度為比重1. 2g/cm3，這種母液我們稱之為第一次濃縮母 液；2、將上述步驟1中得到的第一次濃縮母液轉(zhuǎn)移到冷釜中降溫到30°C，加入2700L 甲醇，攪拌1. 5小時，過濾，濾餅用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸銨，濾液稱之為一次母液，以 備后用；3、將上述步驟2中得到的一次母液置于75°C熱釜中開蒸汽減壓至0. OSMpa時濃 縮，蒸餾出甲醇至無液體流，可重復(fù)利用。本方法也適用于其他含有硫酸銨、酚類物質(zhì)混合液中硫酸銨的提純。
權(quán)利要求
1.從混酚類合成母液中提取硫酸銨的方法，包括以下步驟a、向熱釜中加入含苯酚合成母液，開蒸汽、常壓濃縮，濃縮至合成母液80°C時比重為 1. 2g/cm3止，這種母液我們稱之為第一次濃縮母液；b、將上述步驟a中得到的第一次濃縮母液轉(zhuǎn)移到冷釜中降溫到20 40°C，加入與第一 次濃縮母液等體積甲醇，攪拌1 2小時，過濾，濾餅用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸銨，濾液 稱之為一次濾液，以備后用；C、將上述步驟b中得到的一次濾液置于70 80°C熱釜中開蒸汽減壓至0 0. 9Mpa濃 縮，蒸餾出甲醇至無液體流，重復(fù)上述步驟2中利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從混酚類合成母液中提取硫酸銨的方法，其特征是所述的 步驟b是將上述步驟a中得到的第一次濃縮母液轉(zhuǎn)移到冷釜中降溫到30°C，加入等體積 甲醇，攪拌1. 5小時，過濾，濾餅用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸銨，濾液稱之為一次母液，以 備后用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從混酚類合成母液中提取硫酸銨的方法，其特征是所述的 步驟c是將步驟b中得到的一次母液置于75°C熱釜中開蒸汽減壓蒸餾在0. 6 0. SMpa時 減壓濃縮，蒸餾至無液體流出為止，蒸餾液為甲醇，重復(fù)上述步驟b中利用。
全文摘要
本發(fā)明所屬的技術(shù)領(lǐng)域是廢水處理領(lǐng)域，具體地說是涉及含有硫酸氨、苯酚、對羥基苯甘氨酸的混合母液中提取硫酸銨的方法。步驟如下1、向熱釜中加入含苯酚合成母液，開蒸汽、常壓濃縮；2、將上述步驟1中得到的第一次濃縮母液轉(zhuǎn)移到冷釜中降溫，加入甲醇，攪拌過濾，濾餅用甲醇泡洗，甩干就得到硫酸銨；3、將上述步驟中得到的一次濾液置于熱釜中開蒸汽減壓濃縮，蒸餾出甲醇至無液體流，重復(fù)上述步驟2中利用。具有操作簡單，生產(chǎn)出的硫酸銨品質(zhì)高的優(yōu)點(diǎn)，非常適合含有苯酚和硫酸銨類母液的混合液中對硫酸銨的提純。
文檔編號C01C1/24GK102060311SQ200910172570
公開日2011年5月18日 申請日期2009年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月17日
發(fā)明者劉萬民, 張?zhí)J葦, 謝建中 申請人:河南新天地藥業(yè)股份有限公司