一種Ba(OH)₂·8H₂O的制備方法

專利名稱：一種Ba(OH)₂·8H₂O的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Ba(0H)2 8H20的制備方法，特別是涉及一種利用Ba(HS)2溶液來 制備Ba(0H)2 8H20的方法。
背景技術(shù)：
作為多種高純鋇鹽產(chǎn)品的母體材料及塑料添加劑，Ba(OH)2 8H20獲得較為廣泛應(yīng)
用，傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝為碳酸鋇高溫分解法，該方法能耗較大，成本較高。 二氧化錳礦粉中主要含有的金屬雜質(zhì)為鐵，所以在加料時一般要先計算二氧化錳
礦粉中錳和鐵的含量，其它金屬的含量相對于錳的含量非常低可以忽略不計。 紅星股份一直在利用重晶石礦在高溫下碳還原生成硫化鋇熟料，熱水浸出獲得硫
化鋇溶液，該溶液用石灰窯產(chǎn)生的二氧化碳進(jìn)行碳化反應(yīng)，生成碳酸鋇，同時生成硫化氫，
生成的硫化氫被硫化鋇吸收，產(chǎn)生Ba(HS)2溶液。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是利用碳酸鋇生產(chǎn)過程的中間物料Ba(HSh溶液，經(jīng)與氧化錳進(jìn)行氧化 還原反應(yīng)，經(jīng)冷卻-精制工序獲得Ba(0H)^8H20產(chǎn)品。主要涉及的化學(xué)反應(yīng)為Ba(HS)2+M n02+H20 — Ba(OH)2+MnO+BaSp本發(fā)明的工藝流程如圖1所示。本發(fā)明的具體實施方案為
將[Ba2+]為0. 70 1. 5mol/L，優(yōu)選為0. 70 1. Omol/L的Ba (HS) 2溶液按摩爾量
的比為錳硫=i : i i. i，鐵硫=i : i. 5 i. 65加入氧化錳礦粉進(jìn)行反應(yīng)，控制反
應(yīng)體系溫度在60 9(TC范圍，反應(yīng)時間控制在1 2. 5小時，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離，固
相氧化亞錳用于制備MnS04，液相部分密閉冷卻至30 40°C ，優(yōu)選為30 35°C 。 將上述冷卻后溶液進(jìn)行固液分離，液相回收碳酸鋇和硫磺，固相為粗
Ba(OH)2 81120，按[Ba2+]1. 5 3. Omol/L，優(yōu)選為2. 0 2. 5mol/L濃度配料用去離子水加
熱溶解，按3 8ml/L比例加入市售27. 5重量％ H202除硫，加熱煮沸并維持輕微沸騰15
30分鐘后進(jìn)行固液分離，濾渣棄，濾液冷卻結(jié)晶至35 45°C ，優(yōu)選為35 4(TC后進(jìn)行固液
分離，母液循環(huán)，固相烘干獲得Ba(0H)2 81120產(chǎn)品。 與現(xiàn)有高溫分解工藝相比，本發(fā)明生產(chǎn)工藝能耗小，成本低。


圖1為本發(fā)明的主要工藝流程圖。
具體實施例方式
加水配制不同濃度的Ba(HS)2溶液。 實施例所用的H202市售標(biāo)準(zhǔn)的27. 5重量％ H202 。 實施例1 將取自貴州紅星發(fā)展股份有限公司[Ba2+]0. 83mol/L的Ba(HS)2溶液4000ml置于5000ml燒杯中，攪拌下加入984g氧化錳礦粉(Mn02 38 . 7%，F(xiàn)e8. 6% )，控制反應(yīng)溫度在 70士5t:范圍，密閉攪拌反應(yīng)1. 5小時，停止攪拌，保溫沉降30分鐘后用乳膠管吸取上部清 液，在原燒杯中補(bǔ)加1000ml熱去離子水稀釋后保溫漏頭吸濾，濾渣制備MnS04，合并濾液進(jìn) 行密閉冷卻至35t:。 將上述溶液進(jìn)行吸濾分離，濾液回收碳酸鋇和硫磺，粗Ba (OH) 2 8H20按2. Omol/L配料用去離子水加熱溶解，按3. 5ml/L比例加入27. 5% H202除硫。加熱煮
沸并維持沸騰15分鐘后用慢速定性濾紙熱過濾，濾渣棄，濾液密閉冷卻至40°C。 將上述冷卻后溶液離心分離，濾液循環(huán)使用，固體置于65t:鼓風(fēng)烘箱烘干10小時
獲得Ba(0H)2 8叫樣品1#。 實施例2 將取自貴州紅星發(fā)展股份有限公司[Ba2+] 0. 70mol/L的Ba (HS) 2溶液4000ml置于 5000ml燒杯中，攪拌下加入1232g氧化錳礦粉(Mn02 2 5. 1%， Fe7. 8% )，控制反應(yīng)溫度在 65士5t:范圍，密閉攪拌反應(yīng)2.0小時，停止攪拌，保溫沉降1小時后用乳膠管虹吸上部清 夜，補(bǔ)加1000ml熱去離子水，并用保溫漏斗吸濾分離，濾渣制備MnS(V合并濾液密閉冷卻至 32°C。 將上述溶液吸濾分離，濾液回收BaC03與硫磺，粗Ba(0H)2 8H20按[Ba2+]2. 2mol/ L用去離子水加熱溶解，按3. Oml/L比例加入27. 5% H202除硫，加熱煮沸，維持輕微沸騰15 分鐘后用慢速定性濾紙過濾，濾渣棄，濾液密閉冷卻至37°C 。 將上述冷卻溶液離心分離，濾液循環(huán)使用，固體置于65t:鼓風(fēng)烘箱烘干16小時獲 得Ba(0H)2 8H20 2#。
實施例3 將取自貴州紅星發(fā)展股份有限公司[Ba2+] 1. Omol/L的Ba(HS)2溶液4000ml置于 5000ml燒杯中，攪拌下加入1232g氧化錳礦粉(Mn02 2 5. 1%， Fe 7. 8% )，控制反應(yīng)溫度在 85士5t:范圍，密閉攪拌反應(yīng)2.0小時，停止攪拌，保溫沉降1小時后用乳膠管虹吸上部清 夜，補(bǔ)加1000ml熱去離子水，并用保溫漏斗吸濾分離，濾渣制備MnS(V合并濾液密閉冷卻至 30°C。 將上述溶液吸濾分離，濾液回收BaC03與硫磺，粗Ba (OH) 2 8H20按[Ba2+] 2. 5mol/ L用去離子水加熱溶解，按3. Oml/L比例加入27. 5% H202除硫，加熱煮沸，維持輕微沸騰15 分鐘后用慢速定性濾紙過濾，濾渣棄，濾液密閉冷卻至35°C 。 將上述冷卻溶液離心分離，濾液循環(huán)使用，固體置于65t:鼓風(fēng)烘箱烘干16小時獲 得Ba(0H)2 8H20 3#。
實施例4 將取自貴州紅星發(fā)展股份有限公司[Ba2+] 1. 50mol/L的Ba (HS) 2溶液4000ml置于 5000ml燒杯中，攪拌下加入1232g氧化錳礦粉(Mn02 2 5. 1%， Fe7. 8% )，控制反應(yīng)溫度在 70士5t:范圍，密閉攪拌反應(yīng)2.0小時，停止攪拌，保溫沉降1小時后用乳膠管虹吸上部清 夜，補(bǔ)加1000ml熱去離子水，并用保溫漏斗吸濾分離，濾渣制備MnS(V合并濾液密閉冷卻至 40°C。 將上述溶液吸濾分離，濾液回收BaC03與硫磺，粗Ba (OH) 2 8H20按[Ba2+] 3. Omol/ L用去離子水加熱溶解，按3. Oml/L比例加入27. 5% H202除硫，加熱煮沸，維持輕微沸騰15分鐘后用慢速定性濾紙過濾，濾渣棄，濾液密閉冷卻至45°C 。 將上述冷卻溶液離心分離，濾液循環(huán)使用，固體置于65t:鼓風(fēng)烘箱烘干16小時獲 得Ba(0H)2 8H20 4#。
實施例5 將取自貴州紅星發(fā)展股份有限公司[Ba2+] 1. Omol/L的Ba(HS)2溶液4000ml置于 5000ml燒杯中，攪拌下加入1232g氧化錳礦粉(Mn02 2 5. 1%， Fe 7. 8% )，控制反應(yīng)溫度在 70士5t:范圍，密閉攪拌反應(yīng)2.0小時，停止攪拌，保溫沉降1小時后用乳膠管虹吸上部清 夜，補(bǔ)加1000ml熱去離子水，并用保溫漏斗吸濾分離，濾渣制備MnS(V合并濾液密閉冷卻至 35°C。 將上述溶液吸濾分離，濾液回收BaC03與硫磺，粗Ba (OH) 2 8H20按[Ba2+] 1. 5mol/ L用去離子水加熱溶解，按3. Oml/L比例加入27. 5% H202除硫，加熱煮沸，維持輕微沸騰15 分鐘后用慢速定性濾紙過濾，濾渣棄，濾液密閉冷卻至45°C 。 將上述冷卻溶液離心分離，濾液循環(huán)使用，固體置于65t:鼓風(fēng)烘箱烘干16小時獲 得Ba(0H)2 8H20 4#。 以上各實施例所得的Ba(OHh 8H20含量以及其中雜質(zhì)的含量如下表
含量1#2#3#4#5#
Ba (OH) 2 8H20 (重量％)98. 7799. 3299. 2598. 3098. 22
< 50ppm< 50ppm< 50ppm< 50ppm< 50ppm
Mg< lOppm< lOppm< lOppm< lOppm< lOppm
K< lOppm< lOppm< lOppm< lOppm< lOppm
< lOppm< lOppm< lOppm< lOppm< lOppm
Fe< 5ppm< 5ppm< 5ppm< 5ppm< 5ppm
權(quán)利要求
一種Ba(OH)2·8H2O的制備方法，其包括步驟A將[Ba2+]為0.70～1.5mol/L的Ba(HS)2溶液按摩爾量的比為錳∶硫＝1∶1～1.1，鐵∶硫＝1∶1.5～1.65加入氧化錳礦粉進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)體系溫度在60～90℃范圍，反應(yīng)時間控制在1～2.5小時，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離，得液相；B將上述所得液相部分密閉冷卻至30～40℃進(jìn)行固液分離，固相為粗Ba(OH)2·8H2O；C將上述粗Ba(OH)2·8H2O按[Ba2+]為1.5～3.0mol/L濃度配料用去離子水溶解，按3～8ml/L比例加入27.5重量％H2O2，加熱煮沸并維持輕微沸騰15～30分鐘后進(jìn)行固液分離，得濾液；D將所得濾液冷卻結(jié)晶至35～45℃后進(jìn)行固液分離，固相烘干獲得Ba(OH)2·8H2O產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Ba(0H^ 8H20的方法，其中步驟A中所述的[Ba2+]濃 度為0. 7 1. 0mol/L。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Ba(0H^ 8H20的方法，其中步驟B中所述的冷卻溫度 為30 35°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備Ba(0H)2'8H20的方法，其中步驟C中按[Ba2+]為2. 0 2. 5mol/L濃度配料。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Ba(0H^ 8H20的方法，其中步驟D中冷卻結(jié)晶溫度至 35 4(TC后進(jìn)行固液分離。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種Ba(OH)2·8H2O的制備方法，其將[Ba2+]為0.70～1.5mol/L的Ba(HS)2溶液與氧化錳礦粉反應(yīng)，控制反應(yīng)體系溫度在60～90℃范圍，反應(yīng)時間控制在1～2.5小時，反應(yīng)結(jié)束后固液分離；所得液相部分密閉冷卻至30～40℃進(jìn)行固液分離，得固相；將上述固相粗Ba(OH)2·8H2O按[Ba2+]為1.5～3.0mol/L濃度配料用去離子水溶解，按3～8ml/L比例加入H2O2，加熱煮沸并維持輕微沸騰15～30分鐘后固液分離，得濾液；將所得濾液冷卻結(jié)晶至35～45℃后分離，固相烘干得Ba(OH)2·8H2O產(chǎn)品。與現(xiàn)有高溫分解工藝相比，本發(fā)明生產(chǎn)工藝能耗小，成本低。
文檔編號C01F11/02GK101774619SQ200910152080
公開日2010年7月14日 申請日期2009年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月28日
發(fā)明者華東, 姜志光 申請人:貴州紅星發(fā)展股份有限公司;北京萬坤嘉宏科技發(fā)展有限公司