專利名稱：：一種聚氯化鋁鐵水處理劑及其制備方法
技術領域：
：本發明屬于無機化學領域，具體地說，涉及一種用于水處理的聚氯化鋁鐵水處理劑，本發明還涉及其制備方法。
背景技術：
：加藥進行水的混凝沉淀處理是水處理最主要的方法之一。水處理藥劑主要有鋁鹽和鐵鹽兩類。以聚氯化鋁為代表的鋁鹽水處理劑具有凈化水質好、用量省、凝聚快等優點，但也具有絮體輕和污泥含水率高等缺點。以氯化鐵為代表的鐵鹽水處理劑具有絮體重、污泥含水率低等優點，但也具有產品腐蝕性強、凈化水發黃等缺點。含鐵的聚氯化鋁水處理劑——聚氯化鋁鐵(PAFC)則兼具兩類水處理劑的優點，具有凈化水質好、用量省、污泥含水率低、原料來源廣等特點，特別適合于各種廢水處理和給水凈化。然而，由于鐵鹽極易水解，PAFC在生產和貯存過程中極不穩定，給生產和使用帶來極大困難，特別在鐵含量較高時更為明顯。而鐵含量如果較低，則不能充分發揮鐵鹽水處理劑的性能，PAFC產品的優勢也不明顯。此外，現有的PAFC生產技術也存在諸多問題，主要包括1、產品鋁、鐵有效成份含量低(以下均按Ah0310y。的液體PAFC來比較)。例如，中國專利CN101215032A公開的聚合氯化鋁鐵的生產方法制備得到的產品指標為Al203>3.22%，遠遠低于國標GB15892-2003要求的AhO3》10。/。的標準，Fe203為》1.10%(相當于Fe》0.77%);按照中國專利CN101172684A公開的方法制備的料液中，Fe203>l.0%(相當于Fe》0.70%)。而中國專利CN101058452A中Fe僅為0.33%。2、生產周期長、效率低。例如，中國專利CN101058452A公開的合成聚合氯化鋁鐵的方法中，僅反應時間就在20小時以上；CN101215032A公開的聚合氯化鋁鐵的生產方法中反應時間為4-5小時以上；CN1539753A公開的混凝劑多態聚合氯化鋁鐵的制備方法中，反應時間約4-6小時；CN1519852A公開的聚合氯化鋁鐵凈水劑的制備方法中，反應時間為3小時以上。3、調整鹽基度時加入大量堿性化合物，造成成本大幅上升、有害鹽份增加、消耗大量原料鹽酸，并且不增加有效成份等多方面不利影響。例如，CN101215032A公開的聚合氯化鋁鐵的生產方法中加入NaoH、KoH、CaO、Na2C03或NaHCCb等；CN101172684A公開的聚合氯化鋁鐵凈水劑的生產方法中加入NaoH、Ca(OH)2、Na2C03或NH4OH等；CN1544349A公開的用酞菁綠廢水制備聚合氯化鋁鐵絮凝劑的方法中用NaOH或Ca(OH)2作為堿化劑。4、能量消耗高。現有技術的生產方法通常都需用蒸汽加熱和大量動力電耗。5、不溶物高，增加使用的勞動強度。因此，開發一種成本低、效率高、耗能少且產品性能更優的PAFC水處理劑具有重要意義。
發明內容本發明的一個目的是針對現有PAFC生產技術的不足，提供一種具有穩定高鐵含量的聚氯化鋁鐵水處理劑。本發明的另一個目的在于提供生產該穩定高鐵含量聚氯化鋁鐵水處理劑的方法。該方法工藝簡單、生產周期短、效率高、耗用資源和能源少，獲得的PAFC產品有效成份鋁、鐵含量均較高，且貯存穩定，產品凈化水質更優。根據本發明的一方面，聚氯化鋁鐵水處理劑，其含有Ah03的質量分數為10-14%;以八120310%含量計，Fe203質量分數為1.7-3.6%(相當于Fe的質量分數為1.2-2.5%)，不溶物《0.05%重量。本發明的聚氯化鋁鐵水處理劑中含有水合堿式碳酸鎂，可穩定放置1年以上不變質。本發明的聚氯化鋁鐵水處理劑主要是以工業鹽酸和鋁酸韓(CaOAl203)為原料，以氯化鐵補充鐵源，以水合堿式碳酸鎂為穩定劑，快速生成穩定高鐵含量聚氯化鋁鐵(PAFC)。具體地說，包括以下步驟1)將10重量份質量分數為20%的鹽酸與4重量份的鋁酸鈣反應，反應溫度80-110°C，反應時間0.3-1小時;2)在步驟l)的反應液中加入1.5-4重量份質量分數為40%的氯化鐵、0.08-0.16重量份的水合堿式碳酸鎂及3.5-4.5重量份的水，繼續反應0.3-1小時;3)收集步驟2)獲得的反應產物，得到所述的聚氯化鋁鐵水處理劑。5其中，步驟l為反應階段，利用反應生成熱促使反應持續進行，反應溫度保持在約80-110。C;特別說明的是，鋁酸鈣除用作反應原料外，還用作鹽基度調整劑，可同時起到提高鹽基度和有效成份Al203的雙重功能，且不產生有害的鈉鹽和氨鹽，僅含少量的氯化鈣；步驟2為調整階段，其中氯化鐵溶液用于補充鐵組分的含量，水合堿式碳酸鎂作為穩定劑，用于使鐵組分大量且穩定地存在于聚氯化鋁溶液中，同時鋁酸鈣發揮鹽基度調整劑的作用，生成高鐵含量的聚氯化鋁鐵；步驟3為處理階段，將反應液過濾得到褐色透明濾液，即本發明的具有穩定高鐵含量的聚氯化鋁鐵水處理劑。根據本發明上述方法制得的聚氯化鋁鐵水處理劑，具有如下性質A1203的質量分數為10-14%;以入120310%含量計，Fe203質量分數為1.7-3.6%(相當于Fe的質量分數為1.2-2.5%)，不溶物《0.05%，可穩定放置1年以上不變質。本發明與現有技術相比具有的優點在于1)工藝簡單，生產周期短、效率高。整個生產過程僅需大約1-2小時，且反應基本無廢氣和廢水產生，固體廢渣少，能實現產品快速生產，提高設備使用效率，且有利于保護環境。2)節省能源和設備，生產成本低。本發明的生產過程有效地利用反應放出的熱量，不需要另外提供熱能，節約能源，節省了傳統生產工藝用于加熱的蒸汽和鍋爐設備；另外避免使用傳統工藝中添加的各種堿性化合物，進一步降低了生產成本。3)產品有效成份鋁、鐵含量高，雜質少。本發明產品的各有效成分均達到或高于標準指標或現有技術產品的含量，尤其是鐵含量，甚至高于現有技術的PAFC產品鐵含量(Fe203《1.5%)—倍以上；且產品不含鈉鹽和銨鹽雜質，不溶物可達到《0.05%的高水準，CaCl2含量低于一般市售產品。4)產品穩定性好，凈水效果好。本發明產品可放置1年以上保持穩定不變質，遠遠超過國標GB15892-2003要求的6個月的標準，且水處理時的等效投藥量低于現有市售產品，凈水效果更好。附圖簡要說明圖1為本發明實施例1制備具有穩定高鐵含量的聚氯化鋁鐵水處理劑的工藝流程圖。具體實施例方式通過以下實施例對本發明作進一步的描述，但并不限制本發明。實施例1穩定高鐵含量聚氯化鋁鐵的制備在3000L搪玻璃反應釜中加入20%工業合成鹽酸1860kg，陸續加入鋁酸鈣粉(CaO'Al203，Ah03含量53%，Fe含量1.75%)750kg，使反應溫度通過反應放熱保持在80-110°C之間，攪拌反應30min，在反應物中加入40%的氯化鐵水溶液460kg、水合堿式碳酸鎂(MgO:41%)22kg，繼續反應30min，然后在該反應物中加水至總體積約為3000L。反應液用廂式壓濾機過濾，約30min過濾完畢，加適量水洗滌濾渣，得到透明PAFC溶液產品3850kg，其成份如表1所示。該液體產品可貯存于耐酸容器中。實施例2穩定高鐵含量聚氯化鋁鐵的制備在3000L搪玻璃反應釜中加入20%工業合成鹽酸1860kg，陸續加入鋁酸鈣粉750kg，使反應溫度通過反應放熱保持在80-110°C之間，攪拌反應25min，在反應物中加入40e/。的氯化鐵水溶液280kg、水合堿式碳酸鎂22kg，繼續反應20min，然后在該反應物中加水至總體積約為2900L。反應液用廂式壓濾機過濾，約30min過濾完畢，加適量水洗滌濾渣，得到透明PAFC溶液產品3630kg，其成份如表1所示。實施例3穩定高鐵含量聚氯化鋁鐵的制備在3000L搪玻璃反應釜中加入20%工業合成鹽酸1860kg，陸續加入鋁酸鈣粉750kg，使反應溫度通過反應放熱保持在80-110°C之間，攪拌反應40min，在反應物中加入40。/Q的氯化鐵水溶液750kg、水合堿式碳酸鎂(MgO:41%)30kg，繼續反應40min，然后在該反應物中加水至總體積約為3300L。反應液用廂式壓濾機過濾，約70min過濾完畢，加適量水洗滌濾渣，得到透明PAFC溶液產品4180kg，其成份如表l所示。實施例4作為對照的聚氯化鋁鐵的制備制備方法與實施例l相同，不同之處在于氯化鐵溶液加量為160kg，不加水合堿式碳酸鎂。過濾前加水至約3100L，反應液約65min過濾完畢，得到微渾PAFC溶液產品3850kg，其成份如表1所示。表1:本發明PAFC產品和市售PAFC產品的質量指標比較\<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>注市售PAFC:鞏義市星達化工廠生產，商品名液體聚氯化鋁鐵、批號20090425;從表1可以看出，實施例1的PAFC產品為褐色透明液體，其有效成分鋁含量達到并超過國家標準，尤其鐵含量更達到1.81%的高水平，遠高于同類市售產品。此外，與實施例4相比，實施例1的產品可放置保存，質量保持穩定，表明水合堿式碳酸鎂發揮了穩定鐵成分的作用，進一步證明根據本發明的方法可生產得到穩定高鐵含量聚氯化鋁鐵產品。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>注凈化試驗用水東莞污染河道原水，水溫12°C,堿度130.9mg/L，pH7.68，濁度58.6NTU。從表2可以看出，在加藥量相同的情況下，使用實施例1PAFC產品的凈化水濁度顯著低于使用實施例4的對照產品和同類市售產品，而且當余濁水平相同時，實施例1產品使用量為最低。另夕卜，如表3所示，經實施例1的PAFC產品凈化后的水質，各指標均明顯優于對照產品和市售產品。這表明根據本發明方法制得的PAFC產品具有很強的凈水功能，并且能以更少的用量達到與其它同類產品相同的凈水效果。權利要求1、一種聚氯化鋁鐵水處理劑，其中含有Al2O3的質量分數為10-14％；以Al2O3x10％含量計，Fe2O3質量分數為1.7-3.6％，Fe的質量分數為1.2-2.5％，不溶物≤0.05％重量。2、權利要求1所述的聚氯化鋁鐵水處理劑，其特征在于其中進一步含有水合堿式碳酸鎂，并且以人120310%含量計，氧化鎂含量在0.1-1.0%之間。3、權利要求1或2所述的聚氯化鋁鐵水處理劑，其特征在于所述聚氯化鋁鐵水處理劑以下述制備方法制備將鹽酸與鋁酸鈣反應后，加入氯化鐵，以水合堿式碳酸鎂為穩定劑，加入適量的水，制備得到具有穩定高鐵含量聚氯化鋁鐵；其中所述各成分重量配比為20%鹽酸鋁酸鈣氯化鐵水合堿式碳酸鎂水=10:4:1.5-4:0.08-0.16:3.5-4.5。4、權利要求3所述的聚氯化鋁鐵水處理劑，其特征在于所述制備方法包括下述步驟1)將10重量份質量分數為20%的鹽酸與4重量份的鋁酸鈣反應，反應溫度80-110。C，反應時間0.3-1小時;2)在步驟1)的反應液中加入1.5-4重量份質量分數為40%的氯化鐵、0.08-0.16重量份的水合堿式碳酸鎂及3.5-4重量份的水，繼續反應0.3-1小時；3)收集步驟2)獲得的反應產物，得到所述的聚氯化鋁鐵水處理劑。5、一種制備具有穩定高鐵含量聚氯化鋁鐵水處理劑的方法，其特征在于，利用鹽酸與鋁酸鈣的放熱進行自熱反應，以氯化鐵補充鐵源，以水合堿式碳酸鎂為穩定劑，加入適量水，制備具有穩定高鐵含量的聚氯化鋁鐵水處理劑；其中所述各成分重量配比為20%鹽酸鋁酸鈣氯化鐵水合堿式碳酸鎂水=10:4:1.5-4:0.08-0.16:3.5-4.5。6、根據權利要求5所述的方法，包括以下步驟1)將10重量份質量分數為20%的工業鹽酸和4重量份的鋁酸l丐反應，保持溫度為80-ll(fC，反應約0.5小時；2)在步驟1的反應液中加入1.5-4重量份的質量分數40%的氯化鐵水溶液和0.08-0.16重量份的水合堿式碳酸鎂，反應約0.5小時；3)在步驟2的反應液中加3.5-4.5重量份的水，混合，過濾，得到聚氯化鋁鐵水處理劑產品。全文摘要本發明公開了一種具有穩定高鐵含量的聚氯化鋁鐵水處理劑及其生產方法，利用鹽酸與鋁酸鈣的放熱進行自熱反應，然后加入氯化鐵溶液和水合堿式碳酸鎂分別用于補充鐵源和使高鐵含量聚氯化鋁鐵穩定、易于分離，反應物經過濾得到穩定高鐵含量聚氯化鋁鐵。該方法成本低、消耗資源和能源少、無污染、能以較少用量獲得良好的凈水效果。文檔編號C01F7/56GK101602517SQ200910108639公開日2009年12月16日申請日期2009年7月8日優先權日2009年7月8日發明者凱李,王龍慶申請人:東莞市華清凈水技術有限公司;深圳市中潤水工業技術發展有限公司